三车间（精馏）操作规程

12000吨多晶硅/年

精僧操作规程

编制：文件编号：

审核：编制日期：年月日

批准:生效日期:年月日

目录

1.装置情况概述.......................................

1.1装置生产任务......................................

2编写目的............................................

2.1闵位任务及闵位职责................................

3.岗位任务...........................................

3.1岗位职责..........................................

4.术语定义..........................................

5.工艺原理及工艺流程图.............................

5.1工艺原理..........................................

5.2工艺流程简述......................................

5.3工艺流程简图......................................

6•原辅料及产品质量标准、理化性质......................

6.1原辅料质量标准（规格指标）.........................

6.2产品质量标准.......................................

6.3各物料的理化性质（简述）...........................

7.工艺控制指标与消耗及主要设备作用、原理.............

7.1工艺技术指标及消耗（参数）.........................

7.2主要设备一缆表（见附件）...........................

7.3主要设备作用及原理.................................

8.装置系统原始开车步骤（操作规程）....................

8.1装置系统开车前检查及确认准备........................

8.2单体试车（见附件）..................................

8.3系统气密性试验及置换................................

9.装置系统正常开/停车步骤（操作规程）.................

9.1装置系统开车前检查及确认准备........................

9.2装置系统正常开车操作步骤（规程务必详细）...........

9.3开车后的正常操作与调整控制要点......................

9.4装置系统正常停车操作步骤............................

9.5装置系统紧急停车操作步骤............................

10.常见的故障及处理方法...............................

11.装置系统安全防护措施................................

11.1装置系统安全注意事项................................

11.2装置系统安全防护措施...............................

11.3装置系统应急处置预案...............................

11.4装置系统冬季防冻预案（务必详细）...................

12.相关文件及记录表....................................

13.附表（比如：泵操作规程，设备保养等….）.............

L装置情况概述

1.1装置生产任务

采用多塔加压连续精储工艺，分为5个单元：1单元为冷氢化氯硅烷粗储单元，作用为分

离混合氯硅烷得到粗三氯氢硅中间产品；2单元为TCS精储提纯单元，作用为去除B、P、C

及各种金属杂质，得到高纯TCS产品。3单元为高低沸回收单元，作用为回收其他单元产生

的高低沸中的TCSo4单元为还原干法回收冷凝料精镭单元，作用为分离混合氯硅烷分别得

到高纯的STC、TCS产品。5单元是反歧化单元，作用为将分离出来的二氯二氢硅与四氯化硅

反应生成三氯氢硅。

2、编写目的

规范操作规程，从人、机、料、法、环上严格进行控制，避免在调试过程中发生人员伤害、机械故障事故。

3、岗位任务及岗位职责

3.1岗位任务

对三氯氢硅精储的生产工艺过程进行有效控制，避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故并

生产出质量合格的三氯氢硅。

3.2岗位职责

严格控制工艺指标，严格遵守劳动纪律，严格执行操作票，确保生产部门下达的生产计划,

全面完成生产任务。

4.术语定义

精储原理：利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相

逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相

往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为

精储。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔中部适当位置进塔,

将塔分为两段，上段为精储段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相

回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精储重要特点。

回来比：精储操作中，由精储塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，

即R=L/Do回流比的大小，对精储过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精微

设计时，回流比是一个需认真选定的参数。

饱和蒸气压：在密闭条件中，在一定温度下，与固体或液体处于相平衡的蒸气所具有的压

强称为饱和蒸气压。同一物质在不同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大。

纯溶剂的饱和蒸气压大于溶液的饱和蒸气压；对于同一物质，固态的饱和蒸气压小于液态的

饱和蒸气压。

液泛：在生产过程中，精储塔内由于两相之一的流量过大，上下两层塔板的压力降增大到

使液体无法正常下流，当管内液体达到一定高度之后，使下层塔板的液体漫到上层去，这种

现象称液泛。当液泛开始时，则塔的压降急剧上升，塔效率急剧下降，正常操作被打破。

雾沫夹带：雾沫夹带是指气体自下层塔盘带至上层塔盘的液体雾滴。（2）大量的雾沫夹

带会使不应上升到塔顶的重组分带到塔顶产品中，从而降低产品质量，同时也会降低传质过

程中的浓度差，致使塔板效率下降，发生严重雾沫夹带时，主要表现在塔压增大，塔顶偏分

中重组份含量升高，在塔顶采出气相，则可以看出明显的带液现象。

沸点：沸点是指物体由液态转化为气态的温度。

＞包点：液体混合物在一定的压力下，加热到某一温度时，液体中出现第一个很小的气泡，

即刚开始沸腾，则此温度叫该液体在指定压力下的泡点温度，简称泡点。

全回流：把停止进料、停止采出，塔顶冷凝的物料全部回流入塔。

5.工艺原理及工艺流程图

5.1工艺原理

本装置根据精储原理，采用多塔加压连续精微工艺，分为5个单元：1单元为冷氢化氯硅

烷粗储单元，作用为分离混合氯硅烷得到粗三氯氢硅中间产品；2单元为TCS精馆提纯单元,

作用为去除B、P、C及各种金属杂质，得到高纯TCS产品。3单元为高低沸回收单元，作

用为回收其他单元产生的高低沸中的TCS。4单元为还原干法回收冷凝料精微单元，作用为

分离混合氯硅烷分别得到高纯的STC、TCS产品。5单元是反歧化单元，作用为将分离出来的

二氯二氢硅与四氯化硅反应生成三氯氢硅。

5.2工艺流程简述

1单元（1-2#塔）为冷氢化氯硅烷粗储塔系统。来自0#塔和三氯氢硅原料罐三氯氢硅进1#塔，

1#塔为粗微脱轻塔，塔顶脱除的氯硅烷混合物进入6#塔分离回收，塔釜采出物料进入2#塔。

2#塔为粗储脱重塔，塔顶采出粗TCS产品作为精储原料进入精储塔系统，塔釜采出的重杂进

入7#塔底泵前作为8#塔原料继续分离。

2单元（3-5#塔和10-11#塔）为氯硅烷精储塔系统，对TCS进行提纯，脱除各种杂质。来自

粗储塔系统的粗馄产品（2#塔顶）和8#塔塔顶回收的TCS作为精储原料首先进入3#塔，3#

塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分返回粗锵塔系统（1#塔），塔釜物料进入4#塔。4#塔为脱重塔,

塔釜脱除的重组分返回粗储系统（2#塔），塔顶物料进入5#塔。5#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻

组分返回3#塔，塔釜物料进入10#塔；10#塔为脱重塔，塔釜脱除的重组分返回4#塔，塔顶物

料进入11#塔。11#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分返回5#塔，塔釜物料为高纯TCS产品进

入精制TCS缓冲罐。

3单元（6-8#塔）为高低沸回收系统。1#塔的塔顶物料首先进入6#塔，6#塔为分离塔，塔顶采

出DCS去氢化，塔釜采出物料进入7#塔。7#塔为脱轻塔，塔顶脱除的轻组分出界区，塔釜采

出物料与2#塔塔釜物料混合进入8#塔。8#塔为脱重塔，塔顶采出物料返回3#塔，塔釜脱除的

重组分出界区

4单元（9#塔）为还原尾气干法回收冷凝料精储单元。来自干法回收的尾气冷凝料进入9#塔,

9#塔为分离塔，塔顶得到高纯的DCS/TCS产品进入还原缓冲罐，塔釜回收的STC去氢化。

5单元（12〜13#塔）为反应精镭单元。来自9#塔釜的STC与来自12#塔顶的DCS在13#反应

精僧塔内发生反歧化反应生成高纯TCS,在塔顶采出，分别去往罐区尾气精制料储罐和罐区CDI

氯硅烷储罐，未反应完全的STC在塔釜采出，通过冷凝换热后打入13#精僧塔内继续反应，节

省能耗。

5.3工艺流程简图

6•原辅料及产品质量标准、理化性质

6.1原辅料质量标准(规格指标)

原料质量标准，外购三氯氢硅质量标准

外观：无色透明液体，无可见的机械杂质。

三氯氢硅含量：三99.5%

杂质最高含量

序序

名称指标名称指标

号号

二氯二氢碳氢化合

组10.1%30.002%

硅物

份

2四氯化硅().1%

1磷(P)30ppb9硼(B)50ppb

2铝(A1)1OOppb10铁(Fe)1OOppb

元3钙(Ca)15()ppb11铜(Cu)50ppb

素4钛(Ti)30ppb12铭(Cr)30ppb

杂5银(Ni)30ppb13锦(Mn)30ppb

质6神(As)3()ppb14锌(Zn)50ppb

7锡(Sn)50ppb15铅(Pb)30ppb

8镁(Mg)50ppb

6.2产品质量标准

高纯三氯氢硅质量标准

硼(B)=0.03ppbw磷(P)=0.03ppbw总杂质Wlppba

6.3各物料的理化性质(简述)

三氯氢硅

英文名：Trichlorosilane,分子式：SiHCL,分子量：135

物化性质

三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。

其熔点(10L325kPa)：-134℃；沸点(10L325kPa)：31.8℃；

液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；

燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸下限：9.8%：

三氯氢硅的饱和蒸汽压曲线

TCS饱和蒸汽压

在空气中极易燃烧，在78c以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色

火焰和白色烟,生成Si()2、HC1和Cb：SiHCl3+02->Si02+HCl+Cl2

三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。

它的热稳定性比二氯硅烷好，在900C时分解产生氯化有毒烟雾(HC1),还生成CL和Si。

遇潮气时发烟，与水激烈反应：2SiHCl3+3H2O->(HSiO)2O+6HCl；

在碱液中分解放出氢气：SiHCh+3NaOH+H2。-Si(OH)4+3NaCl+H2；

与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炊、烧等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷：

SiHCL+CH三CHfCH,CHSiCL、SiHC1,+CH?=CH,-CH.CH,SiCL

在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHC13可被还原为硅烷。容器中的液态SiHCL当

容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醛等。无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐

蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。

毒性：小鼠-吸入LC50：1.5〜2mg/L；最高容许浓度：3mg/m3；三氯硅烷的蒸气和液

体都能对眼睛和皮肤引起灼伤，吸入后刺激呼吸道粘膜引起各种症状。

SiHCh易燃易爆，如万一着火，爆炸时，要先切断料源、电源，迅速隔离着火源。

安全防护：液体用玻璃瓶或金属桶盛装，容器要存放在室外阴凉干燥通风良好之处或

在易燃液体专用库内，要与氧化剂、碱类、酸类隔开，远离火种、热源，避光，库存温度

不宜超过25℃。可用氨水探漏。火灾时可用二氧化碳、干石粉、干砂，禁止用水及泡沫。

废气可用水或碱液吸收。

四氯化硅

英文名：SilicontetrachlOride,别名氯化硅；四氯化硅，分子式：SiCL,分子量：169.9,

物化性质

四氯化硅在常温常压下为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，具有极佳的流动性;

能发烟；具有窒息臭味；熔点-70℃；沸点57.57℃o

四氯化硅的饱和蒸汽压(kPa)：

蒸汽压mmHg沸点，℃

ImmHg-63.4

5mmHg-44.1

10mmHg-34.4

20mmHg-24.0

40mmHg-12.1

60mmHg-4.8

100mmHg5.4

200mmHg21

400mmHg38.4

760mmHg56.8

相对密度(水=1)：L48,(空气=1)：5.86

能与苯、乙酸、氯仿、四氯化碳和石油酸等互溶；化学性能活泼，遇水反应放出热量，生

成硅酸与氯化氢；与氢、氨、胺，醇和酚等均能反应。

毒性：LC50：8000ppm4小时(大鼠吸入)；对眼睛及上呼吸道有强烈刺激作用。高浓度可

引起角膜混浊，呼吸道炎症，甚至肺水肿。皮肤接触后可引起组织坏死。

二氯硅烷

化学品英文名称:Dichlorosilane别名氯化硅;二氯二氢硅，分子式:SiH2Cl2,分子量:

101,熔点-122.0C；沸点(10L325kPa)：8.2℃；液体密度(25℃,101.325kPa)：1220kg/m3；

气体密度(25℃,10L325kPa)：4.168kg/m3；相对密度(气体，空气二1,25℃,101.325kPa)：3.52；

比容(2Ll℃,10L325kPa)：0.2391m3/kg；气液容积比(15℃,lOOkPa)：290L/L.二氯硅烷在常

温常压下为具有刺激性窒息气味和腐蚀性的无色有毒气体.空气中易燃，100C以上能自燃,燃烧

氧化后生成氯化氢和氧化硅.加热至100℃以上时会自行分解而生成盐酸、氯、氢和不定性硅.

施以强烈撞击时也会自行分解.在湿空气中产生腐蚀性烟雾.遇水水解生成盐酸和聚硅氧烷

(SiII20)4.

SiH2C12+02=Si02+2HC1

3SiH2C12=3Si+2HC1+C12+H2t

4SiH2C12+4H20=(SiH20)4+8HC1

sghlivp2014-11-29

氯化氢

氯化氢是一种无色有刺激性气味的气体。

分子式：HCL分子量：36.46

1)主要物理常数：

密度(0℃,760mmHg)：1.639kg/m3

比重(对空气)：1.261

沸点：-84.8℃

生成热：22.1千卡/克分子(92.5kJ/mm)

临界压力:81.6大气压(8.27卜「公

临界温度:51.4℃

3

2).氯化氢在水中的溶解度见下表(HClm7mH20)

温度

0102030405060

(℃)

385.361.338.

溶解度506.5473.9442.0411.5

757

3).氯化氢的溶解热:

水克分子

1251050100200

数

溶解热22.5047.5862.6367.6571.6672.1672.49

1克HC1分子在水中的热效应与所得溶液浓度有关。

硅的性质

硅是一种化学元素，它的化学符号是Si,旧称矽。原子序数14,相对原子质量28.09,有

无定形和晶体两种同素异形体，同素异形体有无定形硅和结晶硅。属于元素周期表上IVA族的

类金属元素。

晶体硅为钢灰色，无定形硅为黑色，密度2.4克/立方厘米，熔点1420℃,沸点2355C,

晶体硅属于原子晶体，硬而有光泽，有半导体性质。硅的化学性质比较活泼，在高温下能与氧

气等多种元素化合，不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢臧酸和碱液，用于造制合金如硅铁、硅钢

等。

单晶硅是一种重要的半导体材料，用于制造大功率晶体管、整流器、太阳能电池等。硅在

自然界分布极广，地壳中约含27.6%。

结晶型的硅是暗黑蓝色的，很脆，是典型的半导体。化学性质非常稳定。在常温下，除氟

化氢以外，很难与其他物质发生反应。

硅粉原料：纯度Si298%；粒度dp：80〜600nni,

7.工艺控制指标与消耗及主要设备作用、原理

7.1工艺技术指标及消耗（参数）

塔名称1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#

塔顶压力

0.250.450.180.380.70.250.180.450.20.180.5

MPT

塔顶温

59.291.164.685.4107.947.264.691.164.764.694.9

度P

塔釜压力

0.2650.4750.1950.4050.7350.2650.1950.4750.30.280.6

MPT

塔釜温

74.593.566.587.511074.566.596.2106.976.1101.7

度C

灵敏板温

70

度℃

进料量

1597316004170601667116288803357802329461547315009

Kg/h

顶采金

803155248531583881444535.57221794315009450

Kg/h

釜采量

Kg/h1517()4801620783315473357322801500246414559

回流量62617616161540541400411733073148290568505526682320109270

Kg/h

7.1.2主要原辅材料消耗

氯硅烷消耗公用工程消耗

二氯二

三氯氢四氯化循环水冷冻水

氢硅蒸汽T/h

硅Kg/h硅Kg/hm3/hm3/h

Kg/h

12000T

28855.8104246.2849.471.8384568.0645

/a

7.2主要设备一缆表（见附件）

7.3主要设备作用及原理

精馈车间主要设备为精僧塔、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐、屏蔽泵

精馆塔作用及原理：由塔盘（也可以是填料塔），塔体，塔底加热器，塔顶回流线，进料口，有的

还有侧线抽出部分等来构成，根据沸点不同分离提纪物质

再沸器作用及原理：是使液体再一次汽化。它的结构与冷凝器差不多，不过一种是用来降

温，而再沸器是用来升温汽化。再沸器多与分储塔合用：再沸器是一个能够交换热量。

塔顶冷凝器作用及原理：属于换热器的一种，能把气体或蒸气转变成液体，将管子中的热

量，以很快的方式，传到管子附近的空气中。冷凝器工作过程是个放热的过程。

回流罐作用及原理：蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发

（低沸点）组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发（高沸点）组分不断地向下降液中转移，蒸

气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高,而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集,达到组

分分离的目的，带一个回流罐可以把跑掉的部分再一次回到蒸储塔里面再一次蒸煮，达到

最高回收率。

屏蔽泵作用及原理：屏蔽泵是一种无密封泵，泵和驱动马达都被密封在一个被泵送介质充

满的压力容器内，此压力容器只有静密封，并由一个电线组来提供旋转磁场并驱动转子。

这种结构取消了传统离心泵具有的旋转轴密封装置，故能做到完全无泄漏。

8.装置系统原始开车步骤（操作规程）

8.1装置系统开车前检查及确认准备

8.1.1车间人员培训合格，达到上岗要求：培训内容，工艺流程、操作规程、应急预案、设

备检修过滤器置换方案、屏蔽泵开停、取样操作、劳保用品消防器材使用方法。

8.1.2车间劳保用品、消防器材配备齐全：

8.1.3车间吹扫、试压、气密、置换完成具备开车条件：

8.1.4车间消防水调试完毕投用：

8.1.5车间自来水（洗眼器）投用：

8.1.6车间仪表调试完毕投用：

8.1.7车间氮气调试完毕投用：

8.1.8车间安全放空系统检查完毕投用：

8.1.9车间紧急排放系统检查完毕投用：

8.1.10车间尾气系统检查完毕投用：

8.1.11车间蒸汽系统检查完毕投用：

8.1.12车间冷凝水系统检查完毕投用：

8.2单体试车（见附件）

8.2.1电器确认各屏蔽泵绝缘合格。

8.2.2屏蔽泵禁止空液试车。

8.3系统气密性试验及置换（见附件）

9.装置系统正常开/停车步骤（操作规程）

9.1装置系统开车前检查及确认准备见8.1

9.2装置系统正常开车操作步骤

9.2.1

1#2#塔

各塔仪表投用，换热器循环水投用，安全放空系统投用，尾气系统投用，蒸汽管线疏通。塔进

料管线、回流管线、采出管线疏通走调节阀，各旁通阀关闭，对1#2#塔泄压至5kpa,启动3-TK204

储罐泉向1#塔进料过程中，同时通过1#塔塔底泵向2#塔进料，车间安排专人对所有进料管

线进行氨水试漏，1#2#塔塔釜液位达到8()%时，2#塔通蒸汽开始加热，原始开车严格控制升

温速率，蒸汽调节阀开度保持5%开度对再沸器进行预热,并保持半小时以上。后每小时按照5℃

进行预热升温，(最终1#塔进料量达到84m3,2#塔进料量达到103m3)。当2#回流罐液位达

到80%时，启动2#回流泵泵，2#塔回流量达到61616kg/h,连续循环回流稳定，当1#塔回流罐

液位达到80%时，启动1#塔回流泵1#塔回流量达62617kg/h,恢复1#塔正常进出料，且1#2#

塔依据工艺设计值正常进出料，1#塔塔顶物料进入6#塔，1#塔塔底物料进入2#塔；2#塔

塔顶物料连续采出至连续采出进入3#塔，2#塔塔底采出物料进入8#塔。连续运行(1#塔内

持液量约为50m3,2#塔内持液量约为62m3)。1#塔为除轻塔，作用是将TCS/STC与

TCS/DCS分离，塔顶脱除DCS,塔釜采出TCS/STCo工艺控制原则是第一控制住塔压，第二

稳定回流量，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡,

采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位

1)塔顶压力(PIC152Aoi01)采用3回路分程调节，操作压力为0.25MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大于0.35MPT(G)

开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.15MPT(G)开始动作。

2)塔回流量(FIC152Aoi01)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Aoi02)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152Aoi03)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路。

2#塔为除重塔，作用是将TCS与TCS/STC分离，塔顶采出TCS中

间产物进入精储单元，塔釜脱除TCS/STCo工艺控制原则是第一控制住塔压，

第二稳定回流量，第三通过控制加热量控制整塔压降，稳定建立塔内温度梯度，

实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与

塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PICS152A0201)采用3回路分程调节，操作压力为0.45MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.55MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.35MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152A0201)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao202)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，回流罐液位调

节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152A()203)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，塔釜液位调节

为辅助控制回路。

5)塔加热量及再沸器蒸汽流量(FIC152Ao204)采用串级调节，整塔压降为主控，流量调节

阀为辅助控制回路。

开车初期1#2#塔尾气平衡管VG-1040102-50-A2B、VG-1040103-50-A2B,VG-1040202-50-A2B

管线球阀保持打开状态，塔运行正常后关闭以上阀门。

3#4#5#塔

2#塔向3#塔进料过程中，3#塔塔底泵向4#5#塔进料，3#4#5#塔釜液位达80%时，5#塔通

蒸汽开始加热，原始开车严格控制升温速率，蒸汽调节阀开度保持5%开度对再沸器进行预热,

并保持半小时以上。后每小时按照5c进行预热升温，当5#回流罐液位达到80%时，启动5#

回流泵逐渐建立全流。当4#回流罐液位达到80%时，启动4#回流泵逐渐建立全回流。当3#

回流罐液位达到80%时，启动3#回流泵逐渐建立全回流。最终3#落回

流量达到154054kg/h,4#塔回流量达到140041kg/h,,5#塔回流量达到l73307kg/h,3#塔进料量达

171m3,4#塔进料量达到236m3,5#塔进料量达到236m3。3#4#5#塔依据工艺设计值正常进出

料，3#塔塔顶物料返回1#塔，3#塔塔底物料进入4#塔；4#塔塔顶物料进入5#塔，4#塔塔

底物料返回2#塔；5#塔塔顶物料返回3#塔，3#塔内持液量约为103m3,4#塔内持液量约为

142m3,5#塔内持液量约为142m3。

3#塔为除轻塔，作用是对粗TCS产品进行提纯，塔顶脱除含杂质的轻组分，塔釜采出

TCSo工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，稳定建立塔内温度梯度，实现组

分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持

物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152A0301)采用3回路分程调节，操作压力为0.18MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.28MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.1MPT(G)开始

动作

2)塔回流量(FIC152A0301)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao302)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152Ao303)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路。

4#塔为除重塔，作用是对将TCS进一步提纯，塔顶采出TCS,塔底脱除含杂质的重组分。

工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分

离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持物

料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152A0401)采用3回路分程调节，操作压力为0.38MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.48MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.28MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152Ao401)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao402)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152Ao403)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路

5#塔为除轻塔，作用是将TCS进一步提纯，塔顶脱除含杂质的轻组

分，塔釜采出TCSo工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，第三通过控制加热

量控制整塔压降，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物

料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PICS152Ao501)采用3回路分程调节，操作压力为0.7MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.8MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.6MPT(G)开始动

作。

2)塔回流量(FIC152A0501)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao502)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制网路

4)塔釜采出量(FIC152Ao503)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路。

5)塔加热量及冉沸器蒸汽流量(FICl52Ao504)采用串级调节，整塔压降

为主控，流量调节阀为辅助控制回路

开车初期3#4#5#塔尾气平衡管VG-1040302-50-A2B、VGT040303-50-A2B、

VG-1040402-50-A2B,VG-1040403-50-A2B管线球阀保持打开状态，塔运行正常后关闭以上阀

Ho

10#ll#塔

5#塔向10#塔进料过程中，同时通过开车管线向11#塔进料，直至10#塔11#塔进料

量均达到86m3o塔塔釜液位达到80%时，11#塔通蒸汽开始加热，原始开车严格控

制升温速率，蒸汽调节阀开度保持5%开度对再沸器进行预热，并保持半小时以上。后每小时

按照5℃进行预热升温，当11#回流罐液位达到80%时，启动11#回流泵逐渐建立全回流.当10#

回流罐液位达到80%时，启动10#回流泵逐渐建立全回流，11#塔回流量达到109270kg/h,1()#

塔回流量达到82320kg/h,,待10#"#塔全回流稳定8h后，后恢复正常进出料。恢复其他塔正

常进出料，10#11#塔依据工艺设计值正常进出料，10#塔塔顶物料进入11#土苔，10#塔塔底

物料返回4#塔；11#塔塔顶物料返回5#塔，11#塔釜采出分析检测各项指标合格后采出进

入1000方氢化精致料球罐3-TK201。(10#塔11#塔内持液量均为65m3)。10#塔为除重塔，

作用是对TCS进一步提纯，塔顶采出高纯TCS产品，塔底脱除含杂质的重组分。工艺控制

原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分离。在控制

以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持物料平衡，稳定

回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152A1001)采用3回路分程调节，操作压力为0.18MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.28MPT(G)开始动作，补氨阀PV(B)到小于0.1MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152A1001)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152A1002)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152A1003)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路

11#塔为除轻塔，作用是得到高纯TCS产品，塔顶脱除含杂质的

轻组分，塔釜采出高纯TCS液相或者气相产品。工艺控制原则是第一控制住塔

压，第二稳定回流量，第三通过控制加热量控制整塔压降，稳定建立塔内温度梯

度，实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔

顶与塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PICS152Ali01)采用3回路分程调节，操作压力为0.5MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.6MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.4MPT(G)开始动

作。

2)塔回流量(FIC152Ali01)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ali()2)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路

4)塔釜液相采出量(FIC152Ali03)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，塔釜液位

调节为辅助控制回路。

5)塔加热量及再沸器蒸汽流量(FIC152A1104)采用串级调节，整塔压降

为主控，流量调节阀为辅助控制回路。

开车初期塔尾气平衡管VG-1041002-50-A1E、VG-1041003-50-AlE^

VGT041102-50-A1E管线球阀保持打开状态，塔运行正常后关闭以上阀门。

6#7#8#塔

1#塔向6#塔进料过程中，同时通过6#塔塔底泵向7#塔进料，7#塔釜泵向8#塔进料，到

6#7#8#塔釜液位达到80%时，8#塔通蒸汽开始加热，原始开车严格控制升温速率，蒸汽调节

阀开度保持5%开度对再沸器进行预热，并保持半小时以上。后每小时按照5c进行预热升温，

当8#回流罐液位达到80%时，启动8#回流泵逐渐建立全回流.当7#6#回流罐液位达到80%时，

启动7#6#回流泵逐渐建立全回流6#塔回流量达到3148kg/h,7#塔回流量达到2905Kg/h,8#塔回

流量达到6850kg/h后8#7#6#塔建立全回流4小时。6#塔塔底物料进入7#塔；7#塔塔顶物料

去低沸物储罐，此物料为较脏的富含杂质物料，7#塔塔底物料去8#塔；8#塔塔顶物料去

3#塔，8#塔塔底物料去高沸物储罐，此物料为较脏的富含杂质物料。来自7#塔塔顶和8#

塔塔底的物料为富含硼磷杂质和金属杂质的TCS物料，无法循环利用，需排出界区，淋洗或

外售。6#塔进料量达到5m3,7#嗒进料量达到26m3,8#塔进料量达到26m3。6#塔内持液量

约为3m3,7#8#塔内持液量约为16m3。

6#塔为分离塔，作用是对DCS/TCS进行分离，塔顶脱除DCS,塔釜采H

TCSo工艺控制原则是第一-控制住塔压，第二稳定回流量，稳定建立塔内温度梯

度，实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔

顶与塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152Ao601)采用3回路分程调节，操作压力为0.25MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.35MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.15MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152A0601)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152A()602)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152Ao603)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路

7#塔为脱轻塔，作用是对TCS进行除杂，塔顶脱除轻组分，

塔釜采出TCS。工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，稳定建立塔内温度梯度,

实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量,

保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152A0701)采用3回路分程调节，操作压力为0.18MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.28MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.1MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152A0701)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao702)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152A()703)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路

高低沸回收8#塔为脱重塔，作用是对TCS进行除杂，塔顶采出TCS,塔

釜脱除重组分。工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定流量，第三通过控

制加热量控制整塔压降，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分离。在控制以上参

数的同时，注意物料平衡，采用单回路控制塔顶与塔釜采出量，保持物料平衡，

稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PIC152A0801)采用3回路分程调节，操作压力为0.45MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.55MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.35MPT(G)开始

动作。

2)塔回流量(FIC152A0801)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔顶采出量(FIC152Ao802)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回路。

4)塔釜采出量(FIC152Ao8()3)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

塔釜液位调节为辅助控制回路。

5)塔加热量及再沸器蒸汽流量(FIC152A()804)采用串级调节，整塔压降

为主控，流量调节阀为辅助控制回路

开车初期6#7#8#塔尾气平衡管VGT040602-50-A2B、VG-1040702-50-A2B.

VG-1040703-50-A2B.VG-1040802-50-A2B管线球阀保持打开状态，塔运行正常后关闭以上阀

门。

9#塔

当3-TK203液位达到30%时，启动3-TK203泵向9#塔进料，9#塔釜液位达到80%时，通蒸

汽开始加热，原始开车严格控制升温速率，蒸汽调节阀开度保持5%开度对再沸器进行预热，

并保持半小时以上。后每小时按照5c进行预热升温，当9#回流罐液位达到80%时・，启动9#

回流泵逐渐建立全回流.9#塔回流量达到55266kg/h,。全回流稳定8h后，塔顶采出分析各项

指标合格后连续采出进1000方还原尾气精致料球罐3-TK202。塔底物料进入罐1X3000方STC

储罐3-TK302,9#塔内持液量66m3。9#塔为尾气冷凝回收分离塔，作用是将STC与

TCS/DCS分离，塔顶采出TCS/DCS,

塔釜采出STCo工艺控制原则是第一控制住塔压，第二稳定回流量，第三通过控制加热量控

制灵敏板温度，稳定建立塔内温度梯度，实现组分分离。在控制以上参数的同时，注意物料

平衡，采用单回路控制进料、塔顶、塔釜采出量，保持物料平衡，稳定回流罐及塔釜液位。

1)塔顶压力(PICS152Ao901)采用3回路分程调节，操作压力为0.2MPT

(G),下液阀PV(C)为主要调节阀全程调节，排空阀PV(A)到大

于0.3MPT(G)开始动作，补氮阀PV(B)到小于0.1MPT(G)开始动

作。

2)塔进料量(FIC152A0901)采用单回路控制阀(FV)调节。

3)塔回流量(FIC152Ao902)采用单回路控制阀(FV)调节。

4)塔顶采出量(FIC152Ao903)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，

回流罐液位调节为辅助控制回1路

5)塔釜采出量(FIC152Ao904)采用串级调节，FV调节阀调节流量为主控，塔釜液位调节

为辅助控制回路

6)塔加热量及再沸器蒸汽流量(FIC152A0905)采用串级调节，整塔压降

为主控，流量调节阀为辅助控制回路

12#13#塔

9#塔顶采高纯DCS、TCS进入12#精储塔，塔釜液位达到80%时，12#塔通蒸汽开始加热，

顶压0.26MPA,依据开车说明步骤逐渐建立全回流。塔全回流稳定运行，12#塔进料量达到

8.19m3,持液量4.875m3,检测分析12#塔釜采指标达标合格后向罐区尾气精制料罐3-TK203

采出，12#塔顶采DCS根据温度控制采出进入13#塔，9#塔釜采STC进入13#塔，塔釜液位

达到80%时，13#塔通蒸汽开始加热，蒸汽调节阀开度保持5%开度对再沸器进行预热，并保

持半小时以上。后依据开车说明步骤逐渐建立全回流。塔全回流稳定运行，13#塔进料量达

至lJ16.2m3,持液量9.3m3,塔顶压力0.12MPA,回流量12.6m3每小时，蒸汽用量3612kg

每小时。依据开车说明步骤逐渐建立全回流。塔全回流稳定运行，13#塔进料STC和DCS进

料质量比按5:1控制，根据13#塔顶采TCS组分含量调整STC和DCS进料质量比。

温度及循环水用量关系

序

号项目及指标处理方法

11#回流罐出口物料温度45℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

22#回流罐出口物料温度76℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

33#回流罐出口物料温度45℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

44#回流罐出口物料温度65℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

55#回流罐出口物料温度88℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

66#回流罐出口物料温度40℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

77#回流罐出口物料温度45℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

88#回流罐出口物料温度71c高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

99#回流罐出口物料温度45℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

1010#回流罐出口物料温度45℃高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

1111#回流罐出口物料温度75。。高于指标加大塔顶冷凝器循环水回水阀门开度，低于大小

12蒸汽冷凝器出口冷凝水温度100℃高于指标加大蒸汽冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

13尾气冷凝液罐出口物料温度10℃高于指标加大尾气冷凝器循环水回水阀门开度，低于关小

9.3开车后的正常操作与调整控制要点

9.3.1严格控制稳定塔顶压力、温度。

9.3.2严格稳定各塔液位

9.3.3严格稳定蒸汽用量、回流量、进料量。

9.4装置系统正常停车操作步骤

9.4.1正常停车

9.4.2关用冉沸器蒸汽停止加热。

9.4.3立即停供料泵，关闭进料阀和出料阀。

9.4.4停止出产品和高/低沸物。

9.4.5待各塔板上液层回落塔釜后，停塔顶冷凝器冷凝水，关相应阀门。

9.4.6塔内压力逐渐下降时，需补氮气保持塔内0.05MPT压力。

注：长期停塔需要将塔内余料压出，并用氮气干燥后封压0.05MPT保存。冬天长时间停塔需

将屏蔽泵及冷凝器内残水排净，夏天长时间停塔需做好防憋压措施

9.5装置系统紧急停车操作步骤

突然发生停电、停水、停汽（气）时班长应立即组织全班人员紧急进入状态（包括DCS操作

人员）。

b前系统DCS操作人员立即关闭DCS上的相关蒸汽、物料阀门，并向调度及上级领导汇报，

说明紧急停车的原因。

c现场操作人员立即到现场关闭蒸汽总阀，排尽所有再沸器中冷凝水；密切注意个系统压力

变化趋势，严防超压。

d班长及巡检人员关闭各塔进出料阀门、蒸汽阀门，以及其它相关阀门。

eDCS操作人员及巡检人员发现系统超压时，现场巡检人员立即打开尾气调节阀旁通手阀进

行泄压。

f巡回人员加强系统检查。发现问题及时处理及汇报。

g班长将紧急停车步骤执行情况向车间主任、生产调度报告。

10.常见的故障及处理方法

10.1回流泵跳停

处理方法，回流泵跳停后塔顶压力将猛涨，中控需及时关闭该塔蒸汽，防止超压，现场需及

时切换备用泉运行。

10.2塔顶压力波动大

处理方法，1、检查蒸汽用量。2、检查循环水温度、压力变化情况。3、检查下液调节阀开

关情况。4、检查回流量。对检查问题及时处理上报。

10.3DCS电脑死机

10.3.1DCS操作人员发现操作电脑（多台）或控制电脑死机、黑屏时，应及时通知班长，由

班长组织巡回人员，用阀门对现场液面、压力、流量及机泵进行监控。

通知仪表工，对电脑进行恢复处理。（操作电脑在3分钟可以恢复，控制电脑在10分钟可

以恢复。）

10.3.2如果现场巡检发现塔压、塔温、液位发生异常，需立即停止蒸汽用量。

11.装置系统安全防护措施

11.01每个塔配置安全放空系统

11.02每个塔配置紧急排放系统

11.03系统设置安保氮气系统

11.04消防设施配套齐全。

11.1装置系统安全注意事项

11.11安全放空系统保持投用状态，

11.12紧急排放系统保持投