第16章　第68讲　以物质制备为主的综合实验

第68讲以物质制备为主的综合实验

[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。

类型一无机物的制备

1.物质制备实验的一般步骤

2.具体实验操作及注意事项

(1)选择仪器及连接顺序

(2)加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其

他需要加热的装置加热。

其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物

质反应。

而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

(3)常考的温度控制方式

①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。

②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260℃之间。

③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

(4)常考实验安全问题

①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体

的纯度。

③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

1.(2025·河北，15)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。

步骤如下：

ⅰ.在A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过

滤得滤液；

ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；

ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7g·mL-1，HI质

量分数为57%)。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。

(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)。

a.便于产物分离b.防止暴沸

c.防止固体产物包覆碘

(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：(用离子方程式表示)。

(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：

。

(6)列出本实验产率的计算表达式：。

(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。

答案(1)圆底烧瓶H2S+I2===2HI+S(2)c

-

(3)I2+I===(4)NaOH(其他合理答案也可)

−

(5)先停止加I3热，再停止通入N2

(6)×100%

117×1.7×57%

(7)棕色1细28口试剂瓶中

解析(2)由步骤ⅰ的操作可知，静置、过滤的目的是分离产物，与快速搅拌无关，a不符合题意；步骤ⅰ

中未涉及加热，b不符合题意；由(1)可知，步骤ⅰ的反应中有硫单质生成，由于S不溶于水，会包裹溶液

-

中的碘单质阻碍反应的发生，c符合题意。(3)I2可与溶液中的I反应生成，从而增大碘单质的溶解度，反

−

-

应的离子方程式为I2+I===。(4)步骤ⅱ中的尾气是H2S，有毒，为酸性I3气体，常用NaOH溶液吸收。(5)

−

停止加热后，持续通入N2，I3可防止产物HI被空气氧化，待装置冷却后再停止通入N2，可将装置中残留的

全部赶入中。实际，理论×，故实验的产率为

HIC(6)n(HI)=−1n(HI)=2=1mol

117mL×1.7g·mL×57%127g

−1−1

÷×128g·mol×。2×127g·mol

−11mol100%=100%

117mL×1.7g·mL×57%117×1.7×57%

−1

2.(2021258·陕g·m晋ol青宁，15)某实验室制备糖精128钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。

已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g·mol-1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；

丙酮沸点为56℃，与水互溶。

CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl

(一)制备

Ⅰ.称取1.0gCoCl2·6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。

Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。

Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有(写出两种)。

(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。

(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为。

A.①③②B.③②①

C.②①③

(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和

结论补充完整)。

(5)与本实验安全注意事项有关的图标有。

(二)结晶水含量测定

EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入

缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用cmol·L-1的EDTA标准溶液滴定。

(6)下列操作的正确顺序为(用字母排序)。

a.用标准溶液润洗滴定管

b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处

c.检查滴定管是否漏水并清洗

d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数

(7)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为(用含m、c、

V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏

高”“偏低”或“无影响”)。

答案(1)玻璃棒、量筒、酒精灯(写出两种即可)(2)冷水浴(3)B(4)加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有

白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净

(5)ABC(6)c→a→b→d

(7)-27.5偏高

500�

9𝑐

解析(1)Ⅰ和Ⅱ步骤中，在烧杯中搅拌溶解固体需要用到玻璃棒，量取10mL或18mL蒸馏水需要用到量

筒，加热时需要用到酒精灯。(2)根据已知信息“糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小”，故Ⅲ中

静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于冷水浴中，以使大量晶体析出。(3)Ⅳ中洗涤时先用③冷的

1%NaSac溶液洗涤晶体以除去晶体表面的可溶性杂质并减少其溶解损失，再用②冷水洗涤以除去晶体表面

的NaSac并减少其溶解损失，最后用①丙酮洗涤晶体以除去晶体表面的水，丙酮沸点较低，便于快速干燥，

故B正确。(5)实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中”，为防止液体飞溅造成伤害，需要佩

戴护目镜(A)、防止热烫(C)，钴离子是重金属离子，实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有

关的图标有A、B、C。(6)将cmol·L-1的EDTA标准溶液装入滴定管进行滴定操作时，需先检查滴定管是

否漏水，滴定管确定可用后用水清洗，然后用标准溶液润洗滴定管，防止标准溶液被稀释，之后加入标准

溶液至“0”刻度以上2~3mL处，最后赶出气泡，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，准确记录初始

读数。故顺序是c→a→b→d。(7)根据“EDTA和Co2+形成1∶1配合物”可知，

-1-3-3

n{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}=n(EDTA)=cmol·L×V×10L=cV×10mol=，解得x=-27.5。

�g500�

−1

若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则滴定终点时读数偏小(，495读+1取8�的)g·标mo准l溶液的体积9�偏�小，结

合x的计算式可知，V偏小会导致x的测定值偏高。

类型二有机物的制备

1.解有机物制备类实验题的思维模型

2.提纯有机物的常见流程

例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：

1.(2025·湖南，15)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下：

物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g·cm-3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚

苯胺93-6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚

乙酸6016.6117.91.05与水互溶

乙醚74-116.334.50.71微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：

实验步骤为：

①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；

③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺⁃水馏出液；

④将苯胺⁃水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚

层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到5.58g苯

胺。

回答下列问题：

(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。

(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

(3)步骤④中将苯胺⁃水馏出液用NaCl饱和的原因是。

(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。

(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；

回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。

(6)下列说法正确的是(填标号)。

A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

(7)苯胺的产率为。

答案(1)A(2)a(3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提高产率

(4)上(5)防止其挥发损失并提高冷凝效率避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高

温下冷凝管因温差过大破裂)(6)B(7)75%

解析(3)由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺

水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提高实验产率。(4)乙

醚密度小于水，故醚层位于上层。(5)乙醚沸点低(34.5℃)，冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由

于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是避免冷

凝水残留影响后续高温蒸馏(180~185℃收集苯胺)时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂。(6)

缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与

乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误；红外光谱可区分硝基苯(含硝基特征峰)和苯胺(含氨基特征

峰)，C错误；乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误。(7)根据反应原理可知，0.08

mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08mol×93g·mol-1=7.44g，实际产量：5.58g，产

率：×100%=75%。

5.58g

2.(2072.454·g浙江1月选考，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物

Z()的反应。实验流程为：

已知：

①实验在通风橱内进行。

②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。

③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。

请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。

(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。

(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是。

A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。

(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2SO4干

燥剂吸水

(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂，原因是。

答案(1)AlCl3蒸气遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3(2)P2O5(或硅胶)(3)ABD(4)除去混

合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率(5)②④⑤③①(6)AlCl3易

--

与Cl形成络合物[AlCl4]，促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂

解析(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷、硅胶等，它可

以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，干燥管内可以使用P2O5、硅胶。(3)由题干信息可知，SOCl2遇

水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；由题干信息可知，AlCl3

易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；由(2)题干信息可知，干燥管中干燥剂

起干燥作用，而未能吸收尾气，故虽实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全

性和环保性，C错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于

有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。(4)分析可知，步

骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且

AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可

以降低反应速率。(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；

Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，则步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的操作为用乙醚萃取、

分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和

Z的混合物，再进行减压蒸馏。

课时精练

[分值：50分]

1.(10分)(2025·广西，15)HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：

Ⅰ.制备无水HBr

实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置(省略夹持仪器)如图。

已知：PBr3极易水解。

(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是(填标号)。

①通入氢气流②收集HBr③管式炉加热④打开活塞，滴加液溴

(2)装置A的作用是。

(3)仪器X的名称为。

(4)装置D中，用湿润红磷的目的是(用化学方程式表示)。

(5)仪器Y中盛装的试剂是(填字母)。

a.CaOb.CaCl2

c.KOHd.KNO3

(6)整套实验装置的不足之处是。

Ⅱ.制备无水MgBr2

(7)尝试直接加热MgBr2·6H2O(Mr=292)制备无水MgBr2。当加热至460℃，失重后固体残渣质量为原化合物

质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)yBrz，则x∶y∶z=(x、y、z均为正整数)。继续加热，

最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2·6H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是。

答案(1)①③④②

(2)除去水蒸气；观察气体流速

(3)蒸馏烧瓶(4)3Br2+2P+6H2O===2H3PO3+6HBr

(5)b(6)缺少尾气处理装置

(7)2∶3∶1在HBr气氛下加热

解析(1)先通入H2气流排出装置内的空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热条件下缓慢打开活

塞滴加液溴，控制反应速率；通过冰浴收集HBr，正确的操作顺序是①③④②。(2)装置A中盛装浓硫酸，

作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速。(4)装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成

PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，总反应的化学方程式为

3Br2+2P+6H2O===2H3PO3+6HBr。(5)CaO可与HBr反应，a不选；CaCl2不与HBr反应，可用来干燥HBr，

b选；KOH可与HBr反应，c不选；KNO3可与HBr反应，d不选。(6)缺少尾气处理装置(如应设置装有

NaOH溶液的洗气瓶吸收未反应的Br2和HBr)。(7)设292gMgBr2·6H2O(即1mol)加热至460℃，失重后固

体残渣质量为原化合物质量的30.7%，反应前后镁元素质量不变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，

则设x=1，则可得24+17y+80z=292×30.7%，根据化合物中各元素化合价代数和为0可知，y+z=2x=2，解得

y=1.5，z=0.5，则x∶y∶z=2∶3∶1。继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2·6H2O获得

无水MgBr2，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。

2.(12分)(2025·云南，16)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池

补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ.向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色

固体。抽滤、洗涤。

Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

答案(1)三颈烧瓶b(2)CO2(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率(4)

取少量上层清液于试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸

已足量(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率(6)40.12%

解析(3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃

(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体，洗涤可

将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。(5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水

和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。(6)已知向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3，2.1

mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算三氟甲基亚磺酸锂的产率：

×100%≈40.12%。

1.1×168.5

31.4(01×23分.3)(2025·四川，16)双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化

剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。

Ⅰ.MnLClx配合物的制备

制备原理：

实验步骤：

实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中65~70℃反应30分钟。反应

结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。

Ⅱ.MnLClx配合物中x的测定

-1-1

①移取20.00mL3.5mg·mL的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00mL0.03000mol·L的维生素

C溶液充分混合，放置3~4分钟。

-1

②往C6上H8述O6锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000mol·L的I2标准溶液滴定至终点。平行测定

三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。

上述测定过程所涉及的反应如下：

2MnLClx+xC6H8O6===2MnL+xC6H6O6+2xHCl

I2+C6H8O6===C6H6O6+2HI

回答下列问题：

(1)制备过程中，仪器A的名称是，最适宜的加热方式为(填字母)。

A.酒精灯B.水浴C.油浴

(2)制备过程中，空气的作用是。

(3)步骤①中，“10.00mL维生素C溶液”应用(填字母)量取。

a.烧杯b.量筒c.移液管

(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置3~4分钟”，时间不宜过长的原因是。

(5)步骤②中，I2标准溶液应置于(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2

标准溶液的操作过程是。

(6)若滴定时过量，将引起测定结果(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(7)根据实验数据，MnLClx中x=(保留整数)。

答案(1)球形冷凝管B(2)将Mn2+氧化(3)c(4)防止时间过长维生素C被空气氧化，影响后续测定结

果(5)酸式微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再

以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入(6)偏小(7)1

解析(2)从反应方程式可以看出，锰元素的价态从Mn(CH3COO)2·4H2O中的+2价到MnLClx有明显的升高

2+

(根据H2L推断L为-2价，MnLClx则要高于原本的+2价)，可知空气的作用是将Mn氧化。(3)在测定过程

中，量取10.00mL维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取。(5)测定时，

I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管。(6)因为c标·V标=c测·V测，滴定过量时，消耗的

标准溶液体积偏大，即与I2的标准溶液反应的维生素C变多，从而与维生素C反应的MnLClx变

少，最终测定的结果就会偏小。(7)根据双水杨醛缩乙二C胺6H(8HO26L，Mr=268)和相对原子质量可以计算得出

-1

M(MnLClx)=55+(268-2)+35.5x=321+35.5x，移取的MnLClx质量为20.00mL×3.5mg·mL=70mg，维生素C

-1

的物质的量为0.01000L×0.03000mol·L=0.0003mol=0.3mmol，I2消耗的维生素C的物质的量为0.01

-1

mol·L×0.0202L=0.000202mol=0.202mmol，所以与MnLClx反应的维生素C的物质的量为0.3mmol-0.202

mmol=0.098mmol，根据反应的化学计量关系(每2molMnLClx与xmol维生素C反应)进行计算：=70，

2321+35.5�

保留整数解得x≈1。�0.098

4.(16分)(2025·山东淄博模拟)氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应3Sr+N2

Sr3N2制备Sr3N2，装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收

CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为，装置B、D共同起到的作用是。

(2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为。一段

时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是。调整管

式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2。图示装置存在一处缺陷，改进的方法是。

(3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体