土壤检测质量控制作业指导书

土壤检测质量控制

作业指导书

文件编号:

编制人：

审核人：

批准人：

持有人：.

分发号：

1、目的

为了规范本公司土壤检测的质量控制和管理.，确保土壤检测结果的有效性。

指导采样室、实验室进行土壤样品的采集、运输、流转、分析等工作。

2、适用范围

本作业指导书适用于本公司所进行的土壤检测。

3、依据

《土壤环境监测技术规范》HJ166-2004

《建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》HJ25.2-2019

4、内容

4.1样品采集

4.1.1表层土壤样品的采集

4.1.I.1表层土壤样品的采集一般采用挖掘方式进行，一般采用锹、铲及竹片等

简单工具，也可进行钻孔取样。

4.1.1.2土壤采样的基本要求为尽量减少土壤扰动，保证土壤样品在采样过程不

被二次污染。

4.1.2下层土壤样品的采集

4.1.2.1下层土壤的采集以钻孔取样为主，也可采用槽探的方式进行采样。

4.1.2.2钻孔取样可采用人工或机械钻孔后取样。手工钻探采样的设备包括螺纹

钻、管钻、管式采样器等。机械钻探包括实心螺旋钻、中空螺旋钻、套管钻等。

4.1.2.3槽探一般靠人工或机械挖掘采样槽，然后用采样铲或采样刀进行采样。

槽探的断面呈长条形，根据地块类型和采样数量设置一定的断面宽度。槽探取样

可通过锤击敞口取土器取样和人工刻切块状土取样。

注：①采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上

层样品。测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分上壤,

再用其取样。剖面每层样品采集1kg左右，装入样品袋，样品袋一般由棉布缝制

而成，如潮湿样品可内衬塑料袋（供无机化合物测定）或将样品置于玻璃瓶内（供

有机化合物测定）。

②挥发性有机物污染、易分解有机物污染、恶臭污染土壤的采样，应采用无

扰动式的采样方法和工具。必须进行单独采样，禁止对样品进行均质化处理，不

得采集混合样。钻孔取样可采样快速击入法、快速压入法及回转法，主要工具包

括土壤原状取土器和回转取土器。槽探可采用人工刻切块状土取样。采样后立即

将样品装入密封的容器，以减少暴露时间。

采集土壤样品用于分析挥发性有机物指标时，应按标准采集运输空白，以便

了解运输途中是否受到污染和样品是否损失。

③防止采样过程中的交叉污染。钻机采样过程中，在第一个钻孔开钻前要进

行设备清洗；进行连续多次钻孔的钻探设备应进行清洗；同一钻机在不同深度采

样时，应对钻探设备、取样装置进行清洗；与土壤接触的其他采样工具重复利用

时也应清洗。一般情况下可用清水清理.，也可用待采土样或清洁土壤进行清洗;

必要时或特殊情况下，可采用无磷去垢剂溶液、高压自来水、去离子水（蒸饱水）

或10%硝酸进行清洗。

④如需采集十壤混合样时，将等量各点采集的十壤样品充分混拌后四分法取

得到土壤混合样。

⑤在采样过程中，同种采样介质，应采集至少一个样品采集平行样。样品

采集平行样是从相同的点位收集并单独封装和分析的样品。

⑥采样的同时，由专人填写样品标签、采样记录；标签一式两份，一份放入

袋中，i份系在袋口，土壤样品标签应包含采样时间、采样地点、样品编号、监

测项目、采样深度和经纬度、采样层次、特征描述、采样人等信息。

⑦现场采样记录、现场监测记录可使用表格描述土壤特征、可疑物质或异常

现象等，同时应保留现场相关影像记录，其内容、页码、编号要齐全便于核查,

如有改动应按照程序文件中要求进行修改，并注明修改人及时间。

⑧采样结束，需逐项检查采样记录、样袋标签和土壤样品，如有缺项和错误，

及时补齐更正。将底土和表土按原层回填到采样坑中，方可离开现场，并在采样

示意图上标出采样地点，避免下次在相同处采集剖面样。

4.2土壤样品的保存与流转

4.2.1样品保存

4.2.1.1新鲜样品保存

4.2.1.1.1挥发性有机物污染的土壤样品和恶臭污染土壤的样品应采用密封性

的采样瓶封装，样品应充满容器整个空间；含易分解有机物的待测定样品，可采

取适当的封闭措施（如甲醇或水液封等方式保存于采样瓶中）。样品应置于4c

以下的低温环境（如车载冰箱）中运输、保存，避免运输、保存过程中的挥发损

失，送至实验室后应尽快分析测试。具体保存条件见附表一

表一：新鲜土壤样品的保存条件和保存时间

测试项目容器材质温度可保存时间备注

（℃）（d）

金属（汞和六价格除外）聚乙烯、玻璃<4180

汞玻璃<428

神聚乙烯、玻璃<4180

六价倍聚乙烯、玻璃<41

氟化物聚乙烯、玻璃<42

挥发性有机物玻璃（棕色）<47采样瓶装满装实并密封

半挥发性有机物玻璃（棕色）<410采样瓶装满装实并密封

难挥发性有机物玻璃（棕色）<414

4.2.1.2.2挥发性有机物浓度较高的样品装瓶后应密封在塑料袋中，避免交叉污

染，应通过运输空白样来控制运输和保存过程中交叉污染情况。

4.2.1.2预留样品及分取后的样品保存时间

分析取用后的剩余样品一般保留半年，预留样品一般保留2年。特殊、珍稀、

仲裁、有争议样品一般要永久保存。

4.2.2样品库要求

保持干燥、通风,、无阳光直射、无污染；要定期清理样品，防止霉变、鼠害

及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。

4.3装运前核对

在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核

对无误后分类装箱。

4.4运输中防损

运输过程中严防样品的损失、混淆和沾污。对光敏感的样品应有避光外包装。

4.5样品流转与交接

由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并

在样品流转单上签字确认。

在样品交接过程中，应对接收样品的质量状况进行检查，检查内容主要包括:

样品标识、重量、数量、状态、包装容器、保存温度、样品应送达时限、寄/送

样人等。

在样品交接过程，如发现送/交样品有下列严重质量问题，应拒收样品。

（1）样品无编号、编号混乱或有重号。

（2）样品在运输过程中受到破损或沾污。

（3）样品重量或数量不符合规定要求。

（4）其他不满足标准规定的情况

4.6样品制备与前处理

4.6.1样品制备

4.6.1.1土壤样品制样过程包括：风干一粗粉碎一细磨一过筛一分装

4.6.1.2风干、制样工具按以下要求执行：

①风干用白色搪瓷盘及木盘；

粗粉碎用木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚

乙烯薄膜；

②磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵；

③过筛用尼龙筛，规格为2〜100目；

4.1.6.3制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样拈名

称和编码始终不变；

4.1.6.4制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染；

4.1.6.5测定重金属的土壤样品在风干过程中要经常揉搓样品，以免胶结。风干

后的样品在制备（过筛）前用木槌轻轻敲打（切忌用铁锤或其它金属工具敲打）

4.1.6.5分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需制样，用新鲜样按特

定的方法进行样品前处理。

4.6.2样品前处理

根据测定项目不同，选择不同的预处理方法。

4.6.2.1土壤样品的分解

破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进入试样溶液中。

①酸分解法：称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。常用混合酸消

解体系，必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。

②碱熔分解法：将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品分解。

③高压密闭分解法：将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四

筑乙烯地烟内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热(一般不超过180C)

分解。

④电热板热分解法：将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波

炉内加热使试样分解的方法。

4.6.2.2土壤样品的浸提

测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组分以及进行组分形态分析时,

需要采用提取方法.提取溶剂常用有机溶剂、水和酸c

①有机污染物的提取：测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适

量土样放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。对于农药、苯并(a)

花等含量低的污染物，常用索氏提取器提取法。

②无机污染物的提取：土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。

4.6.2.3土壤样品的净化和浓缩

消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、蒸储法等；浓缩方法有

K-D浓缩器法、蒸发法等。

4.7样品分析

4.7.1实验室内部质量控制

4.7.1.1空白试验

①每批次样品分析时，应进行空白试验，检测空白样品。检测方法有规定的，

按检测方法的规定进行；检测方法无规定时，要求每批次分析样品应至少2个空

白试验。

②空白试验结果一般应低于方法检出限。若空白试验结果低于方法检出限,

则可忽略不计；若空白试验结果略高于方法检出限但比较稳定，可进行多次重复

试验，计算空白试验平均值并从样品检测结果中扣除；若空白试验结果明显超过

正常值，实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防措施,重新对样品进行检测。

4.7.1.2仪器设备定量校准

①标准物质

分析仪器校准应首选有证标准物质。没有有证标准物质时.，选用参比物质。

②校准曲线

采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液

(除空白外)，覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限

的水平。检测方法有规定时，按检测方法的规定进行；检测方法无规定时，校准

曲线相关系数原则上要求为r>0.999o

③仪器稳定性检查

连续进样分析时，每检测20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确

认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。相对偏差按检测方法的规定执行。

4.7.1.3精密度控制

①测定率

每批样品每个项目分析时均须做20%平行样品；当5个样品以下时，平行样

不少于1个。相应检测项目有要求的优先依据检测标准执行。

②测定方式

由采样采集明码平行样，或由监督员在采样现场或实验室编入的密码平行样。

③合格要求

平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。允许误差范围见附

表2。对未列出允许误差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好时，参考附表3

的规定。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样

品数10%〜20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于95%。

附表2土壤样品分析测试精密度和正确度允许范围

精密度正确度

含量范围室内相对偏差室间相对偏差相对误差

检测项目

(mg/kg)±(%)±(%)±(%)

<0.1354040

总镉0.1-0.4303535

>0.4253030

<0.1354040

总汞0.1-0.4303535

>0.4253030

总珅<10203030

10〜20152020

>20101515

<20202525

总铜20〜30152020

>30101515

<20253030

总铅20〜40202525

>40152020

<50202525

总格50〜90152020

>90101515

<50202525

总锌50〜90152020

>90101515

<20202525

总银20〜40152020

>40101515

附表3土壤监测平行双样最大允许相对偏差

含量范围最大允许相对偏差

(mg/kg)±(%)

>1005

10〜10010

1.0-1020

0.1-1.025

<0,130

4.7.1.4准确度控制

①使用标准物质