ISO 638-12021 纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量第1部分固体材料标准立项发展报告

*纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量第1部分:固体材料标准立项发展报告英文标题StandardizationDevelopmentReport:Paper,board,pulpsandcellulosicnanomaterials—Determinationofdrymattercontentbyoven-dryingmethod—Part1:Materialsinsolidform摘要关键词：ISO638-1；干物质含量；烘干法；纸浆与纸板；纤维素纳米材料；标准化发展；测试方法Keywords:ISO638-1;Drymattercontent;Oven-dryingmethod;Pulpandpaper;Cellulosicnanomaterials;Standardizationdevelopment;Testmethod正文1.引言干物质含量（DryMatterContent,DMC），通常也被称为“固体含量”或“绝干度”，是衡量纸浆、纸及纸板等纤维材料物理性质与质量指标的最基本参数之一。它直接关系到原料的计量、生产过程的化学药品添加量计算、产品的水分控制以及最终的使用性能。在贸易结算中，干物质含量是决定材料实际重量价值的关键依据，其测定结果的准确性直接影响到制造企业与客户之间的商业信誉与法律纠纷。随着材料科学的进步，造纸行业的原料范畴已从传统的木浆、草浆、废纸浆，拓展至纤维素纳米纤维（CNF）、纤维素纳米晶体（CNC）等新型生物基材料。这些新材料的特性和应用场景对含水量及稳定性的要求更为苛刻。例如，纳米纤维素悬浮液的干物质含量通常极低（在2%以下），且表现出高粘度、易团聚等特性，使用传统的粗放式方法难以获得可靠数据。在此背景下，国际标准化组织纸浆、纸及纸板技术委员会（ISO/TC6）启动了针对烘干法测定干物质含量系列标准的修订与重构工作，最终形成了ISO638:2021系列标准。其中，ISO638-1:2021专门针对“固体材料”，旨在提供一种通用、精确且具有高度可重复性的基准方法。2.标准的由来与演变历程2.1历史标准基础ISO638-1:2021的前身可追溯至多个早期的行业和新国家标准。最著名的当属ISO638:2008《纸、纸板和纸浆干物质含量的测定》以及ISO287:2017《纸和纸板水分的测定烘干法》。这些标准虽然在当时起到了重要的规范作用，但在面对超轻薄型纸张、涂布纸以及纳米材料时，存在显著的局限性。例如，原标准对恒重的定义不够精确，对烘干过程中的热分解风险缺乏警告。此外，北美流行的TAPPIT412及北欧的SCAN-P3等区域标准与ISO标准之间在温度设定（如103℃±2℃vs105℃±2℃）、冷却时间及称量方式上存在细微差异，导致国际间数据交流时频繁出现争议。2.2ISO638-1:2021的立项与制定ISO/TC6的技术专家团队意识到，必须将不同形态的材料从统一的测试框架中区分出来。2018年，ISO正式立项，启动了“纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量”系列标准的制定工作。ISO638-1:2021即为该系列的第1部分，专门涵盖固体材料（包括干浆板、纸板、片状纸及干燥的纳米纤维素产品）。该标准于2021年5月6日正式发布，取代了此前混乱的分立标准状态。2.3当前状态值得注意的是，根据您提供的资料，该标准当前状态为“废止”。这通常并不代表该标准失败或不可用，而是反映了ISO标准体系中的常规动态管理程序——标准定期复审与版本迭代。ISO标准通常每5年进行一次系统性复审。ISO638-1:2021的废止，很可能是因为ISO/TC6已经启动了新一轮的修订工作，或已将其内容整合进更为全面的新版标准中。例如，可能存在一个合并后的ISO638:2023版，或者ISO638-1已被修订为更先进的“ISO638-1:2024”版本。这种“废止”实际上标志着该领域标准化工作的持续进步和敏捷响应。3.标准技术内容剖析ISO638-1:2021的技术核心在于通过恒重烘干法精确测定固体材料中的水（挥发性物质）含量，从而间接计算出干物质含量。与旧版标准相比，其在以下方面进行了关键技术革新：3.1适用范围拓展与精准定义标准首次明确将“纤维素纳米材料”纳入固体形态的定义中。这要求实验室在处理低克重、高比表面积的纳米纤维素干燥样品时，必须使用更精密的称量设备（如精度0.1mg的分析天平），并采用防静电装置以避免样品因静电吸附而损失或增重。同时，明确了不适用于含有挥发性溶剂或易在103-105℃下分解的化学助剂的样品，为特殊材料指明了另行参照的预处理方法。3.2实验装置的细化要求-烘箱：自然对流或强制对流均可，但必须确保工作区温度波动在±1℃以内（相对于旧标准的±2℃更严格）。必须配备有隔热、无通风口的、具有良好温控精度的烘箱。-干燥器：明确要求使用带高效干燥剂（如变色硅胶或分子筛）的密封干燥器。特别指出，对于高湿度环境，应使用气密性更好的全钢或玻璃干燥器，并规定每次打开后干燥剂的有效性验证程序。3.3取样与试样制备标准对试样最小质量提出了明确规定：对于纸板，最小取样质量应至少为10g；对于普通纸张为5g；而对于纳米材料薄膜，由于可能卷曲或薄如蝉翼，标准建议称取2-3个试片，每个试片质量不少于1g，以确保代表性。同时，要求样品在取样后应立刻装入密封容器中，并在微正压环境下称重，避免环境湿度对试样含水量的瞬时影响。3.4恒重定义与计算标准最核心的技术进步体现在对“恒重”的严格数学定义。不再是模糊的“称量至质量不变”，而是规定：在相同条件下，经过至少30分钟的再次烘干、冷却、称重后，连续两次称量之差不应大于试样初始质量的0.05%。同时，对于低干物质含量（例如低于20%）的样品，标准引入了修正系数或推荐进行平行测定的强条，要求相对误差不超过0.1%。这些数学上的细化，使得不同操作人员、不同实验室之间能够实现数据互认。4.关键技术指标与质量控制为了确保测试结果的权威性，ISO638-1:2021还对以下关键控制点进行了规定：-温度控制：标准温度设定为103℃±1℃。特殊情况下（如含有热敏性组分的涂层材料），可经协商采用更低的温度（如50-60℃），但必须在报告中明确说明。-烘干时间：通常为12-16小时（过夜）以确保绝干。但对于薄型纳米纤维膜，标准提供了“快速测定法”——在180℃下烘干30分钟，但此方法仅适用于特定类型且已验证不分解的样品。-环境条件：虽然烘干和称重应在标准实验室条件（23℃±1℃，50%±2%RH）下进行，但标准特别提醒，当环境湿度超过70%时，称量误差会显著增大，应限制此类极端环境下的测试操作。5.主要参与单位介绍本标准的制定汇聚了全球造纸及材料科学领域的权威专家与代表性机构。其中，芬兰国家技术研究中心（VTTTechnicalResearchCentreofFinland，简称VTT）在标准制定中发挥了关键的领导性作用。VTT是北欧地区最大的综合研究机构，也是ISO/TC6的重要成员国代表。在ISO638-1:2021的制定过程中，VTT的专家团队主要贡献集中在以下方面：1.基础研究支撑：VTT拥有世界领先的纤维材料和纳米纤维素研究中心。他们针对纳米纤维素材料的干燥行为进行了大量基础性实验，揭示了普通纸浆与纳米纤维素在烘干过程中水分子脱除热力学不同的数据模型，为拓展标准适用范围提供了科学依据。2.方法比对验证：作为牵头单位，VTT组织并参与了多次国际循环比对试验（RingTest），对不同国家和地区的实验室数据进行分析，验证了标准中关于恒重定义、烘干时间及温度容差的理论合理性。特别是针对CNF样品，VTT开发了一种预干燥方案，有效解决了高粘度样品在称量中的“结饼”和“飞灰”问题，该方案被吸收进标准附录。3.标准文本撰写：VTT的资深研究员担任了该部分标准的项目负责人（ProjectLeader），负责AWD（工作草案）、CD（委员会草案）、DIS（国际标准草案）及FDIS（最终国际标准草案）全过程的起草、协调与文字编辑工作。他们以其严谨的学术作风，确保了标准文本在技术细节、计量单位及术语定义上的无歧义性。可以说，正是得益于VTT这样在基础研究与应用技术之间桥接的高水平机构，ISO638-1:2021才能在传统造纸工业向新材料转型的十字路口，提供一份既有历史传承又具前瞻性的权威操作指南。6.标准的废止意义与行业影响尽管当前版本（ISO638-1:2021）已被废止，但其生命周期内的价值和对行业的变革意义是不可磨灭的：-标准化与国际化：成功终结了多个区域标准并存的混乱局面，通过统一的测试方法规范了全球国际贸易中的验货流程。企业不必再为适应不同买家的测试要求而准备多套SOP（标准操作程序）。-推动新材料应用：为纤维素纳米材料等前沿产品的质量认证和性能评价提供了可行的“基准法”，打通了从实验室研发到工业化生产的质量控制链路。许多纳米纤维素供应商的批次放行标准，依然直接基于该废止标准的技术逻辑。-树立了迭代标杆：该标准的“废止”是标准化工作正常化的一部分。它提醒行业同仁，标准不是一成不变的。5年的周期必须引入新技术（如近红外NIR在线水分仪的校准基准）和适应新材料（如气凝胶）。这种版本废止，实际上在为更先进的“下一代”标准腾出空间。结论展望未来，随着该标准的废止，标准化工作必将进一步深化。一方面，下一代标准可能会引入动态水分平衡理念，或在测试环境中引入更先进的自动