《非金属基材上的金属镀层 镀层厚度的测量》

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非金属基材上的金属镀层镀层厚度的测量微电阻率法

1范围

本文件规定了一种对非导电基材上导电镀层厚度进行无损测量的方法。该方法基于薄层电阻率测量原理，适用于各类金属及半导体导电镀层与薄层。通常，探头根据具体应用的电导率和厚度进行调整。本文件重点针对非导电基材上的金属镀层（例如，塑料基板或印刷电路板上的铜）。

本文件也适用于当镀层和基材的电阻率存在显著差异时导电基材上导电镀层的厚度测量。但本文件不涉及此种情况。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4测量原理

薄层电阻率法采用四探针装置（见图1）。四个带弹簧支撑的金属探针排成一列，与导电镀层表面接触。外侧探针触点与内侧探针触点间距S1、S3相等。通常，向两根外侧探针（标记1）施加恒定电流，电流通过电阻率为ρ的镀层导电材料，随后测量两根内侧探针（标记2）之间产生的电压降。

通常，通入的电流在镀层横截面内分布不均匀，且电流流向与镀层平面不平行（见图2）。离两根外侧探针连线越远（深度、宽度方向），电流密度越低。当电流的扩散范围受镀层厚度限制时，两根内侧探针之间测得的电压降即可用于换算镀层厚度。

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标引序号和符号说明：

1——探头外触点；

2——探头内触点；

3——导电镀层；

4——非导电基材；t——镀层厚度；

S1——外侧探针触点与内侧探针触点间距；

S2——内侧探针触点间距；

S3——外侧探针触点与内侧探针触点间距。

图1薄层电阻率法原理示意图

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标引序号和符号说明：

1——探头外触点；

2——探头内触点；

3——导电镀层；

4——非导电基材；

t——镀层厚度；

S1——外侧探针触点与内侧探针触点间距；

S2——内侧探针触点间距；

S3——外侧探针触点与内侧探针触点间距。

图2镀层内非均匀分布电流示意图

测量的电压降受四大因素影响：金属镀层的电阻率、探头几何尺寸（四根探针触点间距S1、S2和S3）、施加的电流和镀层厚度。如果镀层的电阻率均匀且镀层厚度足够小，则测量的电压降仅由未知厚度和施加的电流决定。通常，没有简单实用的通用公式能够建立镀层厚度与材料电阻率、探头几何尺寸、测量电压和电流的函数关系。但在某些特定工况下，存在公认的近似公式可供实际使用。特别是在等间距探针结构（S1=S2=S3=S）且厚度与探针间距比t/S＜0.5时，单位为微米的镀层厚度（t）可采用公式（1）计算，适用条件为t/S＜0.5：

t=p………(1)

式中：

ρ——镀层的电阻率，单位为微欧姆.米(μΩ.m）；

V——内侧探针针尖的电势差，单位为伏特（V）；

I——通过外探针针尖的电流，单位为安培（A）；

S——相等的探针间距（S=S1=S2=S3）。

通常，施加的电流（I）保持恒定。因此，镀层厚度与测量的电压成反比，关系式见公式（2）：

t=c(2)

V

式中：

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C——常数0.221ρI。

公式（2）是在上述适用工况下许多应用的理论基础。通常，若无法满足t/S＜0.5或探针间距不相等的前提条件，则需要对公式（2）进行适当修正。

由于引入的电流随着穿透深度的增加而衰减，因此当镀层厚度足够大时，镀层不会对电流扩散形成约束，在这种方法下，镀层的厚度等效为无限厚。探针间距越大，电流渗透到导电材料内部的深度就越深。因此，对于给定材质的镀层材料，测量范围由探针间距决定。探头几何尺寸（探针间距）根据待测材料的电导率和预期待测厚度范围进行调整。此外，该方法的灵敏度随着厚度的增加而降低。

极薄镀层同样会限制公式（2）的适用范围，因为该公式的前提是镀层电阻率恒定，与厚度无关。

对于超薄镀层，电阻率显著增加，并且在临界厚度以下，电阻率的增加会加剧。金属材料的临界厚度约为10nm~300nm。若处于该范围内、或低于该临界厚度的测量，需要采用特殊的校准或额外的修正函数。

由于引入的电流随着与探针触点距离的增加而减小，当样品宽度大于临界宽度时，电流扩散不受样品宽度影响。因此，样品宽度必须大于该临界宽度，否则，测量的厚度会随样品宽度而变化，结果计算时需考虑样品宽度修正。探头间距还决定了给定镀层材料的临界宽度值。

5影响不确定度的因素

5.1测量范围

可测量的厚度范围由探头几何尺寸（探针间距）和镀层的导电性共同决定。探头几何尺寸需与待测厚度范围相匹配。

通常，制造商会提供各型号探头在所推荐厚度范围对应的测量不确定度。

5.2镀层电阻率

如果镀层的电阻率与用于校准仪器的校准标准片的电阻率不同，测量结果将受到影响。5%的电阻率差异将导致5%的误差，除非这种差异在校准中得到修正。

此外，本方法要求镀层整体电阻率均匀一致。若镀层电阻率不均匀，将会对测量结果产生干扰。造成电阻率不均匀的诱因主要包括：镀层成分不均、镀层缺陷（例如裂纹、孔隙、空洞、夹杂物），或是样品表面预处理不当、表面存在污染物。

5.3样品宽度

临界宽度主要由探头几何尺寸（探针间距）决定，金属镀层的电导率对其影响相对较小。当样品宽度小于该临界宽度时，镀层厚度测量结果会受电流通路宽度（例如印刷电路板的导电线路宽度）影响。因此，仪器应采用与待测线路同宽度的校准标准片进行校准，或使用对应的修正函数对测量数据进行补偿校正。

注1：将探针精确定位在样品中间（例如导电路径）并平行于其方向，以避免测量误差。通常，制造商提供特殊的探头定位系统或探头导向器。

注2：如果临界路径宽度未知，或由于某种原因无法获得，则使用具有相同厚度（由同一块均匀材料制成）但已知宽度不同的多个参考标准片来获得（见附录A）。

5.4曲率

尖锐或较小的曲率半径将极大地影响厚度测量。如果将探头放置在表面上，使其轴与曲面的轴平行，则此影响会最小化。或者，可以使用相同曲率的校准标准片。随着曲率半径的增加，影响越小。

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5.5表面粗糙度

金属镀层的表面形貌会对测量结果产生影响。粗糙表面会导致厚度测量误差。在这种情况下，强烈建议在样品的不同位置上作多次测量，并将平均值与标准偏差一起作为镀层的代表性厚度值体现。

5.6温度

仪器校准和实际测量之间的温度变化会导致厚度测量误差，因为镀层的电阻率会随着温度发生变化。当镀层材料的电阻温度系数较高（例如Cu:α=0.0039K_1）时，该温度带来的影响尤为显著。因此，宜测量样品温度，并根据温度对厚度测量结果进行修正。有些仪器制造商会为仪器配备温度传感器，可自动完成该项温度修正。

5.7探头接触压力

探头接触样品时施加的压力会影响仪器读数。因此，压力需保持恒定，且在保证稳定可靠接触镀层、测量重复性良好的前提下尽可能降低，以减少样品损坏。实际应用中通过使用具有适配弹簧支撑尖端的恒压探头来实现。根据镀层材料将针尖加工为尖锥或圆头，以实现稳定可靠的接触。

为避免镀层表面发生潜在的损坏，只有当全部针尖均建立有效接触时，宜对两个外侧探针施加电流。

6仪器的校准

6.1通则

仪器每次使用前，应按照设备使用说明书，采用合适的校准标准片进行校准，校准时，应识别第5章列出的影响因素，并严格遵循第7章的程序。

6.2校准标准片

应采用至少两个具有不同已知厚度校准标准片进行仪器校准，且校准标准片的厚度最好在待测厚度范围内。如果使用厚度和测量电压倒数之间的线性校准函数，则最少采用两个校准标准片（见公式（2））。通常建议使用两个以上的校准标准片，以降低仪器校准的不确定性。

校准时应识别温度的影响。

当使用低于临界宽度的校准标准片进行校准时，见5.3注2和附录A。

6.3验证

被测镀层材料的电性能应与标准片镀层材料的电性能接近。如果通过本方法测量出的厚度与另一种方法测量的厚度不同，则说明两者的电性能存在差异。

将导体宽度逐步削减，测量变窄后的导体宽度，以此来验证被测导体宽度是否高于临界宽度（见附录A）。

7程序

7.1通则

使用仪器时按照设备制造商提供的使用说明，操作时识别第5章列出的影响因素。

为了确保仪器性能正常，仪器每隔一段时间需进行校准。（间隔时间可参考设备制造商的建议）。遵守7.2~7.5给出的预防措施。

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7.2样品宽度

如果待测样品宽度（例如导电轨道）低于临界宽度，则采用与待测材料宽度相近的校准标准片进行校准，或使用适当的修正函数来修正路径宽度。

7.3曲率

如果被侧面是曲面，需确保曲面对测量没有影响，或使用具有相似曲率的标准片进行标定。

7.4测量次数

建议在样品不同位置进行测量，且在同一位置进行多次测量，并使用所有测量数据计算平均值。仪器的重复性和材料的均匀性（或缺乏均匀性）都可以根据测量数据计算。所需的最小测量次数取决于镀层的质量（例如厚度和电阻率的均匀性、表面粗糙度），以及仪器在待测厚度下的重复性（对于给定的镀层质量，仪器重复性随着厚度的增加而降低）。

7.5表面清洁度

在进行测量之前，先清除待测表面上的所有异物，例如污垢、油脂和腐蚀产物，注意不清除任何镀层材料。

8精度要求

仪器设备、校准、校准标准片的测量不确定度、操作程序和样品制备应满足相关规范，确保镀层厚度的测量不确定度达到仪器制造商给出的测量不确定度。现代四探针装置在推荐厚度范围内的精度约为测量厚度值的1%~2%。所有检测工况，建议取多次测量的平均值，以降低测量不确定度。

9检测报告

检测报告应包括以下信息：

a）样品的所有特征信息；

b）本文件编号；

c）检测程序的详细信息，包括：

1）检测区域尺寸，以平方厘米（cm2）为单位；

2）每个样品上检测区域的具体位置；

3）检测样品的数量；

4）用于检测的仪器、探头和标准物的标识，包括所有涉及设备的有效证明；

d）检测员姓名和检测机构的名称；

e）检测结果，以t表示，包括每个检测区域的测量次数、单个测量值及其平均值，以微米(μm)为单位；

f）与指定方法的任何偏差；

g）观察到的任何异常特征；

h）可能影响结果或有效性的任何情况或条件；

i）检测日期。

A

A

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附录A

（资料性）

确定临界电流路径宽度的方法

A.1通则

如5.3所述，如果样品宽度小于临界宽度，厚度测量会受到样品宽度的影响。临界宽度由探头几何尺寸（探针间距）和镀层材料决定。因此，如果测量非常窄的金属导体，且从制造商处未获取到临界宽度，则建议确保宽度不是除了要测量的镀层厚度之外的另一个变量。如果被测量样品的宽度高于临界宽度，则可以说该宽度是恒定的，可以忽略。

通常，制造商应针对相应探头几何尺寸和典型电导率给出临界宽度。

A.2样品的处理

为了确定特定仪器、探头几何尺寸和镀层材料的临界宽度，需要有几个厚度相同（由厚度均匀的相同样品制成）但宽度不同的相关镀层材料样品。

第一个样品预期宽度（Wa）远高于临界宽度。该宽度（Wa）至少宽于整个探针间距的3倍（S1+S2+S3总和的3倍）。然后，制备相同镀层厚度且已知宽度约为Wb=Wa/2的第二个样品。

A.3测量

使用宽度为Wa的样品校准仪器，然后测量Wb样品。如果Wb大于临界宽度，则厚度测量结果相同（在本方法的测量不确定度范围内）。始终使用每个样品多次测量的平均值。

然后，在宽度上进一步制备类似的样品，例如Wc=Wa/3和Wd=Wa/10，所有样品都具有相同的厚度。无需重新校