第九章-化学实验基础及综合实验(测)(解析版)

第九章化学实验基础及综合实验

能力提升检测卷

时间：90分钟分值：100分

可能用到的相对原子质量：H1C12N14016V5IFe56

一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）

1.（2022•山东临沂・三模）已知锦酸钾（K2M11O4）在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3

MnOt+2H2O=MnO4+MnO2l+4OH1,下列用Cb氧化KzMnCh制备KMnCh的实验原理和装置能达到实验

目的的是

A.用装置甲制备CLB.用装置乙除去Cb中的HC1

C.用装置丙使LMnOj转化成KMnO4D.用装置丁分离出溶液中的MnO?

【答案】D

【解析】A.MnCh和浓盐酸反应制备Cb是需要加热，故用装置甲不能制备得到Cb,A不合题意；B.由

于HCI+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2t,故用装置乙除去Cl2中的HC1是将引入新的杂质CO2,除去Ch中的HC1

应该用饱和食盐水，B不合题意；C.反应装置中通入气体应该长管进入，C不合题意；D.MnCh不溶于水，

可用过滤即装置丁分离出溶液中的MnCh,D符合题意；故答案为：D。

2.（2022,湖北•襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不明砸的是

目的方案设计现象和结论

检验海带中是否含有将海带灰溶解过漉后，取适量滤液于试管中，酸化后加溶液变蓝，则证明海

A

碘元素入少量新制氯水，充分反应后加入1~2滴淀粉溶液带中含有碘元素

鉴定淀粉是否完全水取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1:1（）加入稀硫酸，溶液未变蓝，则证明

B

解牛皮纸封口，在120℃下水解30mim取适量水解液于试淀粉已完全水解

管中，加入少量碘-碘化钾溶液

检验CO还原Fe203溶液变血红色，则证

将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试

明还原产物中含有

C的生成物中是否含有

管中，滴加硫鼠化钾溶液

FeQ」

在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊若试纸由红色变为

D氨水中NH3检验

试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，观察试纸颜色变化。蓝色，则有NH3

【答案】c

【解析】A.海带灰溶解过滤后，滤液含有匕加入少量新制氯水，氧化得到L,12遇淀粉变蓝色，A正确：

B.碘单质遇淀粉变蓝色，取适量该实验水解液于试管中，加入少量碘-碘化钾溶液，溶液未变蓝，则证明

淀粉不存在，已完全水解，B正确；C.FeQ,和FeQ4均含三价铁，二者溶于稀盐酸中，均能得到Fe3+,故

取少量溶解液于试管中，滴加硫劄化钾溶液，溶液变血红色，不能证明一定含有FeQ」C不上确；D.氨

水易挥发，在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，挥发出

的氨气遇水显碱性，使红色石蕊试纸变蓝，D正确；故选C。

3.（2022•海南海口•二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是

Um

选项①中试剂2中溶液实验目的

A浓硫酸、无水乙醇（沸石）酸性高钛酸钾溶液检验有乙烯气体生成

BCu、浓硫酸溪水验证S02的还原性

C乙醇、乙酸、浓硫酸饱和碳酸钠溶液制取乙酸乙酯

验证NaH83（s）的热稳定性

DNaHCO3(s)澄清石灰水

【答案】B

【解析】A.装置①中产生的乙醇蒸气也可以使酸性高镒酸钾溶液褪色，A项错误；B.Cu和浓硫酸加热反

应生成so?,so?可以使溟水褪色，体现的是SO?的还原性，B项正确；C.制取乙酸乙酯时导气管口应置于

饱和碳酸钠溶液液面上方，不应插入液面下，以防止倒吸，C项错误：D.在试管中加热固体物质时，试管

口应略向下倾斜，D项错误；故答案选B。

4.(2021・四川广安•模拟预测)用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是

A.用图甲装置干燥NH?

B.用图乙所示装置灼烧碎海带

C.用图丙所示装置吸收多余的C12尾气

D.用图丁的装置制备Fe(OH)3胶体

【答案】B

【解析】A.NH3与H2s04可反应生成(NH5S04,A错误；B.方烟用于固体物质的加热，碎海带可用生烟

盛放加热，B正确；C.饱和氯化钠溶液中C12溶解度极低，且溶质也不与Cb反应，无法吸收Cb,C错误；

D.FeCL制备Fe(OH)j胶体应用煮沸的蒸储水，NaOH溶液与FeClj反应生成大量的Fe(OH)3从而形成沉淀，

D错误；综上，本题选B.

5.(2022•内蒙古包头•一模)根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是

选项实验操作现象结论

相同温度下,分别向NaA和NaB稀溶液中

ANaB溶液红色更深酸的强弱：HA>HB

滴加酚配试液

向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生的气

B水玻璃变浑浊非金属性：S>C>Si

体通入水玻璃中

将酸性KMnO,溶液滴入烯丙醇烯丙醇中含有碳碳双键

C溶液的紫红色褪去

(CH2=CH-CH2OH)中

原溶液中定含有或

D向某待测溶液中滴加稀硫酸产生有刺激性气味的气体

HSO-

【答案】B

【解析】A.在相同温度下，未指明盐溶液同浓度，故题中结论错误，A错误；B.向纯碱固体中滴加足量

稀硫酸，将产生得气体通入水玻璃中，水玻璃变浑浊（生成硅酸），说明酸性H2sCh>H2cO3>H2SiO3,证明

非金属性S>C>Si,故B正确；C.将酸性高钵酸钾溶液滴入烯丙醇，溶液的紫红色褪去，不能证明烯丙醇

中含有碳碳双键，因为-CH20H也能被酸性高锌酸钾溶液氧化，故C错误；D.向某待测溶液中滴加稀硫酸，

产生有刺激性气味的气体，不能断定一定有亚硫酸根或亚硫酸氢,根，也可能是硫离子，故D错误；故答案

选B。

6.（2022•广东惠州•二模）”汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白飞《天工开物》生产井盐）。上述

古代研究成果中涉及的物质分离操作是

A.蒸播B.萃取分液C.蒸发结晶D.趁热过滤

【答案】C

【解析】于釜中煎炼，顷刻结盐，即加热浓缩溶液，晶体析出，为蒸发结晶，故选C。

7.（2022•山东青岛•模拟预测）以含钻废渣（主要成分CoO、CO2O3,还含有AI2O3、ZnO等杂质）为原料制备

CO2O3的一种实验流程如下：

1mol-L"H,SO,SO2

11

废渣T酸浸卜除铝囹萃取一＞沉钻…一＞0)20：

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是

J

1111«||~~^杯

ft.盒COCO.匚U^CoCO］固体

,江।「育悬浊读=

W

/------

甲乙丙T

A.用装置中制备“酸浸”所需的SO?

B.用装置乙配制“酸浸”所需的ImolLHSCh溶液

C.用装置丙过滤“沉钻”所得悬浊液

D.用装置「灼烧COCO3固体制CO2O3

【答案】C

【解析】由流程可知，加入硫酸酸浸并通入二氧化硫，可发生CO2O3+SO2+H2so4=2COSO4+H2O,同时生成

硫酸铝、硫酸锌等，调节溶液的pH,可生成氢氧化铝沉淀而除去铝离子，然后再除去锌离子，再加入碳酸

钠沉钻，可生成CoCO3固体，最后灼烧生成CsOa。A.浓硫酸与铜反应需要加热，无法反应制取SO?,故

A不符合题意；B.胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B不符合题意；

C.用装置丙可以过滤“沉钻”所得悬浊液，且装置中操作符合题意，故C符合题意；D.灼烧CoCO3固体应

用地烟，不能在烧饼中直接灼烧固体，故D不符合题意；故答案为：Co

8.（2022・广东广州•模拟预测）实验室从废定影液［含Ag^Oj；和B「等］中回收Ag和町的主要步骤为：

向废定影液中加入NaS?溶液沉银：过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag,制取CI2并通入滤液氧化Br1用

苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是

A.用装置甲分离Ag2s时，用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2s制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化滤液中BL的Cl?

D.用装置丁分液时，从下口放出有机相

【答案】C

【解析】A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误：B.蒸发皿不

能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用地堪灼烧，故B错误；C.高锯酸钾与浓盐酸不需加

热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用尸氧化滤液中浪离子的氯气，故C正确；D.苯的密度比水小，澳

的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；故选C。

9.（2022・四川•模拟预测）下列实验不能达到目的的是

选项目的实验

A检验海带中是否含有碘元素向海带灰浸取液中滴加淀粉溶液

B除去浸苯中混有的Br：加入稀NaOH溶液洗涤、分液

C证明SO2具有还原性将SO2通入酸性KMnO4溶液中

D证明醋酸是弱酸测定0.1mol/L醋酸溶液的pH

【答案】A

【解析】A.海带中的碘元素以碘离子形式存在，加入淀粉无明显现象，A错误；B.浪单质与稀氢氧化钠

反应，而浪苯不反应且澳苯不溶于水，采用分液的方法将湿苯与杂质分开，B正确;C.SO2通入酸性KMnCh

溶液中，高锌酸钾溶液褪色，发生氧化还原反应，体现了S02的还原性，C正确；D.测定O.lmol/L醋酸

溶液的pH大于1,证明醋酸不完全电离，属于弱酸，D正确；改答案选A。

10.(2022•广西柳州•模拟预测)亿学是以实验为基础的科学。下列实验设计正确的是

选

实验目的实验设计

项

A除去乙酸乙酯中的乙酸加入NaOH溶液，振荡后分液

B验证非金属性：0>S向H2s溶液中通入°2,观察溶液变浑浊

C由FCCI3溶液制备无水FcC§将Fc©3溶液加热蒸干

配制100mL一定物质的量浓度的准确称取NaOH固体，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，

D

NaOH溶液振荡摇匀，定容

【答案】B

【解析】A.NaOH溶液不仅能中和乙酸、而且能与乙酸乙酯反应，故不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的

乙酸，应使用饱和Na2co3溶液，A项错误：B.向H2s溶液中通入Ch,观察到溶液变浑浊，说明发生了反

应：C)2+2H2S=2H2C)+2SJ,则0?的氧化性强于S,进•步说明O的非金属性强于S,B项正确：C.在

FeCh溶液中存在水解平衡：1。+3见00住(04)3+3〃67,溶液加热时由于HC1的挥发，水解平衡正

向移动，最终FeCh水解成Fe(0H)3,不能制得无水FeCb,C项错误；D.准确称取的NaOH固体不能直接

放入容量瓶中加水溶解，应将准确称取的NaOH固体先在烧杯中加水溶解，冷却至室温后，再用玻璃棒引

流转移入100mL的容量瓶中，D项错误；答案选B。

11.（2022•河北•模拟预测）下列说法不正确的是

A.钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火

B.油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应

C.除去干燥CO?中混有的少量SO?，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnQ1溶液、浓硫酸的洗气瓶

D.“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸储水洗涤后即可使用，滴定管用蒸储水洗涤后，需经润洗方可使用

【答案】B

【解析】A.过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁在二氧化碳中燃烧，故钾、钠、镁等活泼金属着火

时，不能用泡沫灭火器火火，故A正确；B.简萄糖是单糖，不能发生水解反应，故B错误；C.酸性KMnO,

溶液能与SO2发生氧化还原反应从而除去SO?,经过浓硫酸的洗气瓶除去CO2中的水蒸气，得到干燥的CO?,

故C正确；D.锥形瓶用蒸馀水洗涤后无需干燥，不影响待测液中溶质物质的量，不影响测定结果；滴定

管用蒸储水洗涤后需经润洗才可使用，若不润洗，会使的滴定管中的溶液被稀释，浓度偏低，影响测定结

果，故D正确；故选B。

12.（2022.四川雅安.三模）下列操作与现象、结论均正确的是

选

操作与现象结论

项

A向FeSCh溶液中加入少量的Na?。?粉末，产生红褐色沉淀硫酸亚铁已变质

钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气体

B在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生

为氢气

用CaCL溶液可鉴别KHCCh溶液和

C向NaHCCh溶液中加入CaCb溶液，产生白色沉淀

（NHQ2CO3溶液

向CU（NO3）2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，

D白色沉淀是Cub

并生成白色沉淀

【答案】B

【解析】A.NazCh具有氧化性，力2。2能把Fe?+氧化为F/+,产生红褐色氢氟化铁沉淀，不能说明硫酸亚

铁已变质，故A错误：B.钠和乙醇反应生成乙醇钠和氢气，在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到

气泡产生，说明钠的密度大于乙醇的密度，故B正确；C.NaHCCh溶液和CaCb不反应，故C错误；D.向

Cu（NO3）2溶液中加入含淀粉的KI溶液，发生反应2<2产十4「=2CuIJ十I一溶液变蓝色，生.成白色沉淀是

Cui,故D错误；选B。

13.(2022•山西晋中•二模)下列实验中，现象及结论都正确，且二者之间有因果关系的是

选项实验操作现象结论

3+

A向Feb溶液中通入少量CL溶液变黄Cl2的氧化性强于Fe

向Na。、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3有浅黄色

BKsp(AgCl)>Ksp(AgBr)

溶液沉淀生成

C常温下，向NaHS溶液中滴加石蕊试液溶液变蓝Kw>Kai(H2S)Ka2(H2S)

3

向盛有2mL一定浓度的Na3[Ag(S2O3)2]产生黄色沉[Ag(S2O3)2]*能够完全电

D

溶液的试管中，滴入5滴2mol-L/KI溶液淀离

【答案】C

【解析】A.铁离•子和碘单质的水溶液均为黄色，还原性碘高子大于亚铁离子，只能得出氯气的氧化性强于

碘单质，A错误；B.氯化钠、浪化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp,B错误；C.溶液为蓝色，

故NaHS溶液呈碱性，即HS-的水解程度大于电离程度，即

Kh>^2(H2S),Kh2=K>Ki,1(H2S)?a2(2),C正确；D.从现象这能判断出[Ag(S2O3)p

能够电离，并不能够判断其完全电离，D错误；故选C。

14.(2022•山东潍坊•二模)下列由实验现象所得结论正确的是

A.取补铁口服液的上层清液，滴加酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明口服液中含有Fe2*

B.向盛有0.01mol/L的CH3coO\a溶液的小试管中滴加酚取溶液，溶液变红，再加入少量CH3coONa固

体，溶液红色加深，证明CH3coONa水解程度增大

C.向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO2

D.将澳乙烷与氢氧化钠的醉溶液共热，产物通入到滨水中，澳水褪色，证明澳乙烷发生消去反应

【答案】D

【解析】A.能使高钵酸钾溶液紫色褪去的物质不仅仅是Fe2\补铁口服液中若含有其他具有还原性的物质，

则问补铁口服液中滴加酸性KMnCh溶液，紫色褪去，不能说明补铁口服液中含Fe2+,A错误；B.向盛有

0.01mol-L1CH3coONa溶液的试管中滴加几滴酚陵试液，由于存在水解平衡

CH3coO+HzOuCH3coOH+OH，溶液变红；变红的溶液中再加入少量CH3coONa固体，溶液红色加深，

可能是因为CFbCOO浓度增大，减性增强，不能说明水解程度增大，B错误；C.试管口出现红棕色气体说

明有二氧化氮气体存在，但二氧化氮可能是一氧化氮遇空气生成的，铜与稀硝酸可以反应生成•氧化氮气

体，因此无法证明铜与稀硝酸反应生成二氧化氮，C错误；D.溟乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液共热后产生的

气体为乙烯，乙烯和滨水发生加成反应使滨水褪色，挥发出的乙醇和滨水不反应，将产物通入到溟水中，

若浸水颜色变浅，可说澳乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液发生反应产生了乙烯，即浪乙烷发生了消去反应，D

正确；答案选D。

15.（2022.湖南•模拟预测）下列实验操作不当的是

A.用稀硫酸和锌粉制取H2时，为了加快反应速率，取用的锌豺纯度越高越好

B.用标准HCI溶液滴定NaHCO1溶液来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂

C.用钳丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na,而不含K+

D.常压蒸锵时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

【答案】AC

【解析】A.不纯的锌可以形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，故A错误；B.甲基橙的变色

范围为3.1VpHV4.4,要保证NaHCOs完全反应，不能用酚敷作指示剂，可用甲基橙作指示剂，故B正确；

C.Na+的焰色反应为黄色，但观察K+的焰色要隔着蓝色钻玻璃，不能确该金属的盐溶液中是否含钾离子，

故C错误：D.为防止加热时出现安全事故，蒸储时蒸储烧瓶中所加液体不能超过其容枳的g,D正确；答

案选AC。

16.（2022・湖南•株洲市九方中学二模）氧化钺（BeO）在航天航空等领域有着广泛的应用。一种以预处理后的

硅钺矿（主要含BeO、Fe2O3>SiO?和FeO等）为原料提取BeO的流程如下图所示：

NaOH

H2SO4调pH=9过量NaOH

《争嚣一率1一滤液①灌渣②一画卜滤液③一颦一Be（OH）?—BcO

滤渣①滤液②滤渣③滤液④

已知：Be（OH）2具有两性，在强碱性溶液中可转化为BcO；。下列说法错误的是

A.“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为Si

B.“滤液②”经处理后可获得副产品Na2SO410H2O

C.“碱溶”时，主要反应为Be（OHh+2OH=BcO；-+2H2O

D.“水解”时，适当增大溶液pH有利于提高BeO的提取率

【答案】AD

【解析】硅镀矿（主要含BcO、Fe?O3、SiCh和FeO等）在硫酸中酸浸后得到滤液①中含有的主要离子有H+、

Be2\Fe3\Fe2\和SOj,二氧化硅过滤除去，然后加入氢氧化钠溶液将pH调节至9,氢离子被中和,

Fe3\Fe2+转化为金属氢氧化物沉淀，滤液为硫酸钠溶液，再加入过量氢氧化钠溶液使氢氧化被生成BeO；,

再水解得到Be(OH)2o

A.氧化铁和氧化亚铁都是碱性氧化物，氧化被属于两性氧化物，二氧化硅属于酸性氧化物，上述氧化物中

只有二氧化硅不溶于稀硫酸，因此“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为SiOz，故A说法错误；B.滤液①

中含有的主要离子有H+、Be2\Fe3+、Fe2\和SO；,加入氢氧化钠溶液将pH调节至9,氢离子被中和，

Be2\FetFe?+转化为金属氢氧化物沉淀，灌液为硫酸钠溶液，因此“滤液②”经处理后可获得副产品

Na2sO4・10H2O,故B说法正确;C.Fe(OH)2和Fe(OH)3属于碱,Be(OH)2属于两性化合物,“减溶”时只有

氢氧化被溶解在氢氧化钠溶液中，反应的离子方程式为：Bc(OH)2+2OH=BcO^+2H2O,故C说法正确；D.滤

液③的主要阴离子是氏0,它发生水解的离子方程式为：BeO；+2H2O#Be(OH)2+2OH,增大溶液的pH,

平衡向左移动，不利于BeO£的水解，故D说法错误；故选AD。

二、主观题(共5小题，共52分)

17.(2022・湖南•模拟预测)(II分)硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、

苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g-cm-3,沸点210℃：茶的密度为O.88g-cm-3,沸点为80.1C)。

I.粗硝酸苯的制备，制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：

实验操作；将50mL浓硫酸缓慢加入35mL浓硝酸(约含0.5molHNCh)中，然后向混合酸中加入39mL苯

于容器a中，然后水浴加热55~60℃约15min,使其充分反应。

(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管，仪器a的容积以(填字母)mL为宜。

A.150B.200C.500D.100()

⑵若将硝酸加入硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果是,水浴加热时，除需要水浴

锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器是O

H.硝基苯精制

实验操作：将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合，然后进行操作X,接着依次进行水洗-Y-蒸储（蒸储

装置如图2所示）。

（3）操作X的主要内容是,水洗的目的是，操作Y所用试剂应具有的一种性质是o

（4）蒸储过程中仪器c至少需要使用个（次）；向乙中通冷去］水与加热烧瓶的顺序是______,若最终得

到36mL精制产品，则硝基苯的产率是______（保留三位有效数字）。

【答案】（除标注外，每空1分）⑴球（蛇）B

⑵硝酸会大量分解温度计

（3）充分振荡、静置，然后分液除去残留的NaOH和生成的可溶性盐吸水性

（4）2通冷却水79.8%（2分）

【解析】实验室利用浓硫酸、浓硝酸、米为原料在三颈烧瓶中水浴加热55〜60C条件下，制备一定量的硝基

苯，同时对粗产品硝基苯继续进行精制。

（】）由于硝基茉的沸点210°。，茉的沸点为为减少茶的挥发，提高反应物的利用率，方框甲中应采用

球：蛇）形冷凝管，冷凝回流；加热时，三颈烧瓶中液体体积不宜超过其容积的彳o，不宜少于其容积的I可，

三种液体体积之和约为124mL,故选用200mL的三颈烧瓶较好，B项正确；故答案为：球（蛇），B。

（2）浓硫酸稀群时会放出大量的热，硝酸受热易分解，故若将浓硝酸加入浓硫酸中，开始加入的硝酸会大量

分解；水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用温度计测量温度：故答案为：硝酸会大量分解；

温度计。

（3）反应后混合液中含有没反应完的硝酸及催化剂硫酸，用NaOH溶液将它们转化为溶于水的盐除去，故相

应的操作是充分振荡、静置，然后分液；分液所得产品中残留有NaOH和生成的可溶性盐，再通过水洗除

去，然后用干燥剂除去残留的水，因此操作Y中所用试剂应具有吸水性；

故答案为：充分振荡、静置，然后分液；除去残留的NaOH和生成的可溶性盐；吸水性。

（4）由于被蒸储的液体中含有没反应完的苯及产物硝基苯，而苯的沸点比较低，故装置c先接收苯，然后接

收硝基苯，故至少需要用2次（个）；为确保蒸储中汽化了的物质被冷凝，应先向冷凝管中通入冷却水；原料

中苯的物质的量为39mLx0.88g・cnr3K8g/mol=0.44mol,论上可得到0.44mol硝基苯，实际得到的硝基苯

36mlx1.2gcm3

为36mLxl.2gcm-3X23gmoH,由此可求出产率为123g_

-----------------------xmIUUn0/o/-7zOv.oQ0/o/

0.44mol

故答案为:2；通冷却水：79.8%。

18.(2022.甘肃张掖.二模)(9分)生活中甘氨酸亚铁［(NH2cH2coOkFe］是一种新型补铁剂。某化学学习小

组用如图所示装置(夹持仪器已省咯)制备甘氨酸亚铁。

有关物质性质如表所示:

易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇

甘氨酸(H2NCH2coOH)

中的溶解度。

柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。

甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。

实验步骤如下：

I.打开Ki和K3,向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。

H.在50。恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反

应物充分反应。

in.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙静，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗

产品纯化后得精品。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为—；实验开始首先打开Ki和K3,向c中通入气体一段时间的目的是_；装置d的作

用是O

(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是o

(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是一。

(4)在50C恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加MaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH

过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为一0

⑸产品中F/+含量的检测:称取mg样品溶解于适量蒸储水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL

1

溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化,用cmoIL的KMnCh标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4

溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为—；产品中Fe2+的质量分数为一。

【答案】(除标注外，每空1分)(1)恒压滴液漏斗排除装置中的空气装置.d的作用是液封，防止空气中的

空气进入装置

(2)关闭K3,打开K2

(3)防止Fe2+被氧化

(4)甲会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成

(5)当滴入最后一滴标准溶液时•，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不色咨YxlO()%(2分)

m

【解析】由实验装置图可知，该实验的目的是制备甘氨酸亚铁，实验时应先打开Ki和K3,将铁与稀硫酸反

应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气，然后关闭K3,打开K2,使蒸偏烧瓶中的气体压强增大，

将蒸储烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中；在少最柠檬酸作用下，硫酸亚铁溶液与氢氧化钠溶液、甘氨酸

溶液反应制备甘氨酸亚铁，为排出装置中的气体，同时防止空与中的空气进入三颈烧瓶中，应将与三颈烧

瓶连接的导气管插入水中起到液封的作用，据此分析作答。

(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由分析可知，实验开始首先打开Ki和K3,将铁与稀硫酸反应生成的

氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气；装置d的作用是起到液封的作用，防止空气中的空气进入三颈

烧瓶中氧化甘氨酸亚铁，故答案为：恒压滴液漏斗；排除装置中的空气；装置d的作用是液封，防止空气

中的空气进入装置；

(2)由分析可知，步骤I中将蒸储烧瓶中溶液转移到一:颈烧瓶中的操作是关闭Ka,打开K2,使蒸做烧瓶

中的气体压强增大，将蒸储烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中，故答案为：关闭K3,打开K2；

(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH,便于甘复酸亚铁的牛.成，同时防止硫酸亚铁被氧化

影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：防止Fe2+被氧化；

(4)若溶液pH过低，溶液中氢离子浓度过大，不利于甘家酸的酸式电离，影响甘氨酸亚铁的生成，故答

案为：H+会抑制NH2cH2coOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成；

(5)当亚铁离子与酸性高镭酸钾溶液完全反应后，再滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，

2+

且半分钟内不变色说明达到滴定终点；由得失电子数目守恒可得如下关系式：MnO4-5Fe,25.00mL溶液

滴定消耗VmLcmol/L高钵酸钾溶液，则亚铁离子的质量分数为叩。""个江及、10x56g/mol乂⑼％、

mo

U28xclVOO%,故答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色；把28工cV

mm

xl（iO%o

19.（2022•江西景德镇•二模）（9分）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化

学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量

的研究。利用下图装置以X：FeHQLML为一种有机分子）和Z：Na[B（C6H5川为原料，在常温下直接与氮

'I反应可以制备分了氮配合物Y：[rcH（N2）L2][B（C6lh）4|41

相关物质的性质

物质相对分子质量性质

X：FeHCILz504.5白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂

橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶

Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]816

于于石油醛。

Z：Na[B(C6H5)4]342白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油酷

⑴组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是。

⑵向A中加入含XL5g的120mL的丙酮溶液,B中加入含Zl.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为

mL（填250或500）o仪器B的名称为。

⑶继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，

析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式。

⑷洛粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品

1.5go计算本实验的产率（用百分数表示，保留1位小数）。

（5）人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为N%。简述该

过程的意义。

【答案】(除标注外，每空1分)(1)排尽装置内的空气

(2)500恒压滴液漏斗

(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4](2分)

(4)石油酸61.8%(2分)

(5)可以实现常温常压合成氨气

【解析】(1)由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y

被氧化；

(2)三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL,瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应

选用500mL的：由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；

(3)FeHClLz和Na[B(C6H5知与N?反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5川和NaCl,方程式为

FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；

15a

(4)产物Y难溶于石油酸，可以用石油醴洗涤；n(X)=u:~^0.002973mol,n(Y)=n(X)-0.002973mol,

504.5g/mol?

152

m(Y)=0.(X)2973molx816g/mol=2.426e,产率=二：/xl()0%=6L8%；

2.426g

(5)该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件卜.合成氨气。

20.(2022•河南河南•二模)(12分)硫酸氧钮(VOSO4)是全机液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围

绕VOSO』的相关实验如下：

I.V0S04的制备((夹持装置省略)

加热磁力境界器

在三颈烧瓶中，加入20mL硫酸[V(蒸播水)：V(98%硫酸)=1：1],加入L8gV2O5,加热至85。C后再通过

固体加料器加入1.5gV2O3,充分搅拌，反应2h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得至lj4.1g

VOSO4-3H2O固体。

(1)仪器a的化学名称为,该实验宜选用的三颈烧瓶(填字母)。

a.25mLb.50mLc.100mL

⑵抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是

(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是_______(填字母)。

(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式：。

H.测量VOSO4-3H2O样品中帆的质量分数

i.称取1.36gVOSO4・3H2O样品配成250mLVOSO4溶液；

ii.取25.00mL,上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高钵酸钾溶液将VO+完全转化为VO；；

iii.处理过量的高锌酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；

iv.一定条件下滴入指示剂，用().05mol•L1硫酸亚铁铉［(NH4)2Fe(SO4)2］标准溶液(将VO；完全转化为VCP)

滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00mL。

(5)硫酸亚铁钱标准溶液应盛放在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察。

⑹测得上述样品中帆的质量分数为%o

(7)实验过程中，下列操作会导致所测帆含量偏小的是(填字母)。

a.步骤ii取25.00mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许

b.盛装硫酸亚铁铉标准溶液的滴定管未润洗

c.配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒

d.滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落

【答案】(除标注外，每空1分)⑴恒压分液漏斗b

(2)使瓶内压强小于外界大气压

(3)a

A

(4)V2O5+V2O3+4H2SO4=4VOSO4+4H2O(2分)

(5)酸锥形瓶内溶液颜色的变化

（6）22.5（2分）

（7）ac（2分）

【解析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分

反应，抽滤后将滤液经"一系列''操作可得到VOSO4-nIl2O：由关系式VOSO4-3H2O-Fe2+-V计算帆的质量,

计算机的质量分数。

（1）仪器a的化学名称为恒压分液漏斗，三颈烧瓶中，加入20mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容

积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶（填字母）。故答案为：恒压分液漏斗；b；

（2）抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；

（3）上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用灯烟钳夹持蒸

发皿，故答案为：a：

△

（4）三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2s04混合加热,生成VOSO4,化学方程式:V2O5+V2O3+4H2s04=

4VOSO4+4H2O0故答案为：V2O5+V2O3+4H2so424VosO4+4H2O；

（5）强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁核标准溶液应盛放在酸（填"酸''或"碱”）式滴定管中；滴

定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化:

250

(6)由关系式VOSO4-3H2O-Fe2^