专题 微型实验探究（学生版）

微型实验探究

真题探规律

考点分类全国考情(2022-2026)命题规律

·情境设置：以小型探究实验装置、

2026重庆卷(1题)、2026河南卷(1题)、2026反应现象探究、配合物转化、离子反

湖北卷(1题)、2026北京卷(1题)、2026广东应机理为背景命题，例如铁的化合

卷(1题)、2026湖南卷(1题)、2026北京卷(1物性质探究、硝酸还原产物探究、氯

题)、2025广西卷(1题)、2025福建卷(1题)、化钇制备装置分析等。

2025河南卷(1题)、2025黑吉辽蒙卷(1题)、·考查重点：实验变量控制、现象与

考点01微型实2025江苏卷(1题)、2025陕晋青宁卷(1题)、结论的对应关系判断、反应机理分

验探究2025云南卷(1题)、2025广东卷(1题)、2025析、装置作用判断、实验操作顺序合

北京卷(1题)、2025浙江1月卷(1题)、2024理性、反应产物的推断。

广东卷(1题)、2024新课标卷(1题)、2024湖·命题趋势：常结合陌生反应、新物

北卷(1题)、2024湖南卷(1题)、2024山东卷质性质考查，要求能基于实验现象

(1题)、2023天津卷(1题)、2023湖北卷(2进行合理推理，排除干扰因素，装置

题)、2022江苏卷(1题)、2022湖南卷(1题)作用与操作顺序的合理性判断是高

频考点。

真题精准练

考点01微型实验探究

1.(2026·重庆卷)氯化钇(YCl₃)是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备YCl₃时，生成

的NH₃可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。

Y₂O₃催化剂网

NH₄Cl尾气

酒处理

精

喷管式炉

灯

a

反应1

反应2

下列叙述错误的是

A.a中可填充碱石灰B.b中气体变为无色时反应2已结束

C.c中盛水可得到硝酸D.反应结束时先停止通气后停止加热

2.(2026-河南卷)某同学设计以下实验，探究铁的化合物的性质(忽略②一⑤试管中溶液体积变化)。

H₂O1滴稀硫酸1滴KSCN溶液K₂C₂O₄H₂O固体适量稀硫酸

水合硫酸铁

黄色固体黄色溶液浅黄色溶液红色溶液绿色溶液红色溶酸

①②③④⑤⑥

已知：Fe³+在水溶液中由于水解与OH-配位而显黄色；[Fe(C₂O4)₃]³-呈绿色。下列说法错误的是

A.②到③说明加入稀硫酸能抑制Fe³+的水解

B.④与⑤中c(SCN-):④>⑤

C.④与⑥中呈现红色均是由于Fe³+与SCN-结合所致

D.若向③中依次加入适量维生素C、K₃[Fe(CN)₆]溶液，会出现蓝色沉淀

3.(2026-湖北卷)天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下(部分装置略):

在N₂氛围中，依次向烧瓶中加入固体NaOH、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到

I。冷却至10℃,向反应液中加入H₂O₂和NaOH混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ,产率为74%。若I分离后

再与H₂O₂和NaOH混合溶液反应，Ⅱ的产率为20%。下列说法正确的是

干燥管

2

温度计

苯甲醛

A.装置a为球形冷凝管，2为进水口B.N₂氛围主要防止水蒸气的影响

C.甲醇对I→Ⅱ反应的产率有显著影响D.Ⅱ分子内羟基氧原子来自NaOH和H₂O₂

4.(2026-北京卷)用下图装置进行Cl₂的相关实验。

装置实验试剂a现象

①紫色石蕊溶液

溶液先变红色，一段时

FeCl₂溶液(含数滴KSCN

②间后，溶液的红色褪去

溶液)

尾气处理

已知：石蕊溶液中存在HIn(红色)=H++In-(蓝色)平衡。

下列说法不正确的是

A.①中溶液变红，说明HIn=H++In-平衡逆向移动

B.取①中褪色后的溶液滴入NaOH溶液，溶液不再出现紫色

C.②中溶液变红，说明氧化性：Cl₂>Fe³+

D.取②中褪色后的溶液滴入KSCN溶液，溶液不再出现红色

5.(2026·广东卷)用如图装置进行实验，反应一段时间，关闭活塞和止水夹，熄灭酒精灯，冷却后提起铁丝，

注入稀硫酸。下列说法错误的是

盐酸铁丝稀硫酸

饱和

Ca(CIO)₂KI溶液食盐水浓硫酸NaOH溶液

A.KI溶液变棕黄色，体现I-的还原性

B.浓硫酸的作用是吸收水分，干燥Cl₂

C.U形管中溶液遇KSCN溶液变红，说明有Fe³+存在

D.烧杯溶液中最终存在：c(Na+)+c(H+)=c(Cl-)+c(ClO-)

6.(2026-湖南卷)实验室用苯和苯甲酰氯在ALCl₃催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。

夹持装置略

3

已知：①

②苯甲酰氯易水解。

下列说法错误的是

A.装置中冷凝器的进水口为bB.c中可装入无水氯化钙

C.实验结束时，应先停止加热再移出漏斗D.HCl的持续逸出可促进反应正向进行

7.(2026·北京卷)已知I₂存在如下平衡：①I₂(H₂O)一₂(CCl₄)K₁;②I₂+I-=I₃K₂。研究I₂在

H₂O、CCl₄和KI水溶液中的溶解性，实验如下。

实验现象：

加入少量滴入水溶液

CCl₄KIa:棕黄色溶液

震荡、静置达平衡震荡、静置达平衡b:上层浅黄色，下层紫色

饱和碘水c:上层棕黄色，下层浅紫色

b

资料：依据Na₂S₂O₃与I₂的反应，以淀粉为指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液可准确测定水溶液中I₂的浓度。

下列说法不正确的是

A.a→b的现象符合相似相溶原理，可知K₁>1

B.三支试管中，c[I₂(H₂O)]的大小顺序：a>c>b

C.a→b中，若增加CCl₄的体积，则c[I₂(CCL₄)]一定减小

D.测c中c[I₂(CCL₄)]:取c的下层溶液，加入KI水溶液后，依据资料方法测定

8.(2025·广西卷)为探究不同浓度HNO₃被Fe还原的产物，进行如下实验。下列说法错误的是

HNO₃溶液的浓

装置实验步骤与现象

度

①12°mol·L-¹铁丝表面液面上方出现红棕色气体

②40mol·L-¹有气泡产试管口出现红棕色气体

生，溶液无明显红棕色气体；取少量上层溶

铁丝

变为黄液，加入足量NaOH溶液，加热，产

③0.50mol·L-¹

色；取出生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的

溶液铁丝气体

A.①中溶液变为黄色，可能是NO₂溶于溶液

B.“试管口出现红棕色气体”说明②中的HNO₃被Fe还原为NO₂

C.③中无明显红棕色气体，可能是生成了N₂

D.“石蕊试纸变蓝”说明③中有HNO₃被Fe还原为NH

9.(2025·福建卷)探究Na₂CO₃对银镜反应的影响，实验步骤如下：

①试剂

X60℃→银镜

均分乙醛溶液

2份

Aeso,驾遇集。溶液

①1.0mL0.5mol/L

Na₂CO₃溶液黑色室温静置

银镜

②0.5mL20%悬浊液2

乙醛溶液

下列说法错误的是

A.棕黑色悬浊液中固体主要为Ag₂OB.“试剂X”为1.0mL蒸馏水

C.黑色悬浊液1与2中固体的主要成分不同D.实验后可用稀硝酸洗去银镜

10.(2025-河南卷)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。

氨水过量氨水乙醇过滤过量浓盐酸

CuSO₄溶液蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色沉淀深蓝色固体黄绿色溶液

①②③④⑤⑥

下列说法错误的是

A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质

B.③中现象说明配体与Cu²+的结合能力：NH₃>H₂O

C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小

D.若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液

11.(2025·黑吉辽蒙卷)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的

量折算成消耗O₂的量(单位为mg·L-¹)来表示。碱性KMnO₄不与Cl-反应，可用于测定含Cl-水样的

COD,流程如图。

IIII

c₁mol·L¹VmLKI溶液C₂mol-L¹

溶液

KMnO₄(过量，酸性)溶液

(过量，碱性)Na₂S₂O₃

冷却

煮沸10分钟至室温避光5分钟滴定

100mL水样

MnO₄→MnO₂MnO₄、MnO₂→Mn²+I₂+2S₂O³=S₄O6+2I

下列说法错误的是

A.Ⅱ中发生的反应有MnO₂+2I-+4H+=Mn²++I₂+2H₂O

B.Ⅱ中避光、加盖可抑制I-被O₂氧化及I₂的挥发

C.Ⅲ中消耗的Na₂S₂O₃越多，水样的COD值越高

D.若I中为酸性条件，测得含Cl-水样的COD值偏高

5

12.(2025·江苏卷)探究含铜化合物性质的实验如下：

步骤I取一定量5%CuSO₄溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。

步骤Ⅱ将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深

蓝色、蓝色。

步骤Ⅲ向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后

静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。

下列说法正确的是

A.步骤I产生的蓝色沉淀为[Cu(NH₃)4]SO₄

B.步骤Ⅱ的两份溶液中：C深蓝色(Cu²+)<C蓝色(Cu²+)

C.步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化

D.步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为[Cu(NH₃)4]²++Fe=Cu+Fe²++4NH₃↑

13.(2025·陕晋青宁卷)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H₂O和O₂等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无

氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。

主反应副反应

0

MgBr

无水乙醚无水乙醚

格氏试剂苯甲酰氯二苯甲酮副产物

橡胶塞←

气球

磁子

下列说法错误的是

A.气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用

B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液

C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替

D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应

14.(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO₃固体在

酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。

实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭I左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的

铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气……

下列说法错误的是

A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙

B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O₂在Ⅱ中反应完全

C.实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O₂

D.NaNO₃应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放

15.(2025·广东卷)利用如图装置进行实验：打开K₁、K₂,一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K₁,打开K₃,点燃

酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是

10%H₂O₂

溶液无水

乙醇

K₂铜丝

o0

K₃

银氨

酸化的MnO₂溶液

淀粉-KI溶液

bd

A.a中现象体现了I-的还原性

B.b中H₂O₂既作氧化剂也作还原剂

C.乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化

D.d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸

16.(2025·北京卷)为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。

7

滴加数滴滴加1滴滴加KI溶液、

加NaF固体

浓盐酸KSCN溶液淀粉溶液

0.1mol/L

FeCl₃溶液

④

溶液黄色加深溶液变为红色溶液红色褪去无色溶液未见

变为无色明显变化

已知：[FeCl₄]为黄色、[Fe(SCN)]²+为红色、[FeF₆]³-为无色。

下列说法不正确的是

A.①中浓盐酸促进Fe³++4Cl-=[FeCl₄]平衡正向移动

B.由①到②,生成[Fe(SCN)]²+并消耗[FeCl₄]

C.②、③对比，说明c(Fe³+):②>③

D.由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液，溶液也无明显变化

17.(2025·浙江1月卷)蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定：

步骤I步骤Ⅱ步骤Ⅲ

下列说法不正确的是

A.步骤I,须加入过量浓H₂SO₄,以确保N元素完全转化为NH

B.步骤Ⅱ,浓NaOH溶液过量，有利于氨的蒸出

C.步骤Ⅲ,用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH₃,以甲基红(变色的pH范围：4.4~6.2)为指示剂，用

NaOH标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量

D.尿素[CO(NH₂)₂]样品、NaNO₃样品的N元素含量均可按上述步骤测定

18.(2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相

应推理均合理的是

8

滴管

气球

浓盐酸

湿润的红色

石蕊试纸

适量NH₄Cl与

Ba(OH)₂·8H₂O

电磁搅拌器

A.烧瓶壁会变冷，说明存在△H<0的反应

B.试纸会变蓝，说明有NH₃生成，产氨过程熵增

C.滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH₄Cl升华

D.实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大

19.(2024-新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是

肥皂液

B.酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好

C.用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气D.使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉

20.(2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH₃)n]是强还原剂。锂与液氨反应的装

置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是

浓氨水

干冰-丙酮

碱石灰冷却体系

(-77℃)

锂片一

A.碱石灰有利于NH₃逸出

B.锂片必须打磨出新鲜表面

C.干燥管中均可选用P₂O₅

D.双口烧瓶中发生的变化是Li+nNH₃=Li++[e(NH₃)n]

21.(2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：

①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；

②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；

③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；

④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。

下列说法正确的是

A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO₃中表面钝化

B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO₃反应生成了NO₂

C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO

D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全

22.(2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu₂O。为探究Cu₂O的性质，取等

量少许Cu₂O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是

实验操作及现象

滴加过量0.3mol·L-¹HNO₃溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液

试管甲

显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失

滴加过量6mol·L-¹氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时

试管乙

间后，溶液颜色变为深蓝色

A.试管甲中新生成的沉淀为金属Cu

B.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO₃的氧化性

C.试管乙实验可证明Cu(I)与NH₃形成无色配合物

D.上述两个实验表明Cu₂O为两性氧化物

23.(2023·天津卷)实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是

10

A.Fe与稀硝酸反应制NOB.MnO₂与浓盐酸共热制备Cl

C.NaOH与浓氨水制备NH₃D.Na₂SO₃与浓硫酸制备SO₂

24.(2023-湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用

环己烷一水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其

反应原理：

下列说法错误的是

环己烷

反应

冷凝水

混合液

沸石

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

25.(2023-湖北卷