高考化学真题“点对点”练习 化学实验常用仪器和基本操作

第一章化学实验常用仪器和基本操作

第一部分五年高考题荟萃

2009年高考题

一、选择题

1.（09江苏卷6）下列有关试验操作的叙述正确的是（

A.实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯

B.用50mL酸式滴定管可准确量取25.00ml.KMnO4溶液

C.用量筒取5.0011111.0011101・匚1盐酸于50疝容量瓶中,加水

稀释至刻度,可配制0.100mol•1「盐酸

D.在苯萃取溪水中的澳，分液时有机层从分液漏斗的下端放出

答案B

解析A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不

能用于制备乙酸乙酯；

B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使

用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞

子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高镒酸钾和硝酸银等。

所以量取高镒酸钾溶液用酸式滴定管。

C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量

浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，

飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。

2.（09广东理科基础36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是

（）

A.N0和5B.HCI和阳3

C.比和COD.SO?和CO,

答案D

解析N0与02反应生成N0”不能共存，A项错；HC1与NIL反应生成NILC1,故不能共存，

B项错；出和C0可以用排水法收集，C项错；SO?和CO?的密度大于空气，故可用向上排

空气法收集，D项正确。

3.（09广东化学3）下列有关实验操作的说法正确的是（）

A.可用251nl碱式滴定管量取20.00mlKmnCh溶液

B.用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸储水润湿试纸

C.蒸镯时蒸储烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3,液体也不能蒸十

D.将金属钠在研体中研成粉末，使钠水反应的实验更安全

答案C

解析A项中的KMnO,溶液有很强的氧化性，会腐蚀橡皮管，故不能用碱式滴定管来装，

应该用酸式滴定管来量取因此A错；B项若先用蒸储水润湿会造成溶液浓度的降低。测

出值不准确，故B错；D金属钠性质比较活泼易于空气中氧气，水反应，故D错。

4.（09安徽卷9）下列选用的相关仪器符合实验要求的是（）

答案B

解析浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞，A选项错误；

水和乙酸乙酯的互不相溶，用分液漏斗分离，B选项正确；

量筒量取液体只能精确到0.1mL,C选项错误；

实验室制取乙烯需要的温度为170℃,该温度计的量程不足，D选项错误。

5.（09重庆卷7）有关实验的叙述，正确的是（）

A.将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配置成•定物质的量浓度的溶液

B.用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH是指上测定其pH

C.用NaOH溶液洗涤并灼烧铝丝后，再进行焰色反应

D.读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小

答案D

解析A项容量瓶不能用来宜接盛装固体配置溶液，要将固体先在烧杯中溶解，冷却至

室温转移到容量瓶中，A项错误；

B项pH不能润湿，润湿后会改变待测夜的浓度，从而测定不准，B项错误；

C项进行焰色反应时伯丝用浓盐酸洗涤并灼烧，如用NaOIl洗涤会使NaOH粘附在钳丝上，

干扰检验其它金属元素的焰色反应，C项错误；

D项正确。

二、非选择题

6.（09全国卷127）浓H2sol和木炭在加热时发生反应的化学方程式是2HzSO,（浓）+CC02t+

240+2S0-2f

请从下图中选用所需的仪器（可重复选用）组成一套进行该反应并检出反应产物的装置。

现提供浓H60i、木炭和酸性KMnO,溶液，其他固、液试剂自选。（连接和固定仪器用的玻

璃管、胶管、铁夹、铁架台及加热装置等均略去）

目

王？I^

JUL

ABC

将所选的仪器按连接顺序由上至下依次填入下表，并写出该仪器中应加试剂的名称及其

作用。

选用的仪器

加入的试剂作用

（填字母）

答案

C浓硫硫和木炭产生反应物

B无水硫酸铜检验是否有水

A品红检验S02

A酸性KMnO)除去S02

A澄清石灰水检验COz的存在。

解析成套装置包括反应装置，检验装置和尾气处理装置。c中加入浓硫硫和木炭作为

反应物的发生器，产物中必须先检验水，因为在检验其他物质时会在其它试剂中混入水，

可选用装置B,放入无水硫酸铜，若变蓝则说明有水。接着检验SO,气体，用装置A,放

入品红检验，若品红褪色，则说明有SO2气体产生，再用装置A,放入酸性KMnO“溶液以除

去SO2,最后再用装置A,放入澄清石灰水来检验CO?的存在，因SO?也可以使澄清石灰水

变浑，故先要除去SOz。

7.（09江苏卷15）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含

有少量Na+、A/3+、+等杂志）生产医药级二水合氯化钙（CaC/2,242。的质量分

数为97.0婷103.0%）的主要流程如下：

盐酸氢氧化钙盐酸

滤渣

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的为8.0~8.5,以出去溶液中的少量

Al3\Fe3\检验尸e（O〃）3是否沉淀完全的试验操作是。

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的p”约为4.0,其目的有：①将溶液中的少量

。“（。〃）2转化为。672；②防止C/+在蒸发时水解；③。

（3）测定样品中C厂含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定

容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mo/-L-1AgNO?溶液滴定至终

点，消耗力gNO?溶液体积的平均值为20.39mL。

①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有。

②计算上述样品中CaC72・2”2。的质量分数为。

③若用上述办法测定的样品中CaCl”2H2。的质量分数偏高（测定过程中产生的误差

可忽略）,其可能原因仃:“

答案（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，，若不出现血红色，则表明Fe（OH）s沉淀完

全。

(2)防止溶液吸收空气中CO2

(3)①酸式滴定管

②99.9%

③样品中存在少量的NaCl少量的CaCk.2&0失水

解析(1)实质是检验Fe、+是否存在的，选用KSCN溶液。这问比较简单

(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO?会导致最终质量分数偏低

(3)①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。

②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系

求出消耗硝酸银的物质的量，然后〃(AgCl)=0.5〃(CaCk.2H2)据此可以算出实际上的

CaCL.2Il20的物质的量，进而求出质量。注意的是我们是从250moi中取25ml,所以在计

算时要注意这一点，就不会错了。

③样品中存在少量的NaCl据n(AgCl)=O.5/?(CaCl2.2H20),CaCl2.2H20的物质的量增大。

同样若CaCk.2&0失水导致分母变小，值偏大。

8.(09上海卷26)根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。

(1)若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用________。

a.稀硫酸与硫化亚铁b.稀硝酸与硫化亚铁

c.稀硫酸与硫化钠d.稀盐酸与硫化亚铁

(2)现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器；

______________(填编号)。

①②③④⑤

(3)如右图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀硫溶通/阜

液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶

内可观察到的现象是____________________________________

(4)在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的

化学方程式为：，

反应过程中，溶液的pH(填“变大”、“变小”或“不变”)。

(5)点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下

图的装置能起到此作用的是.

abed

(6)已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%〜45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体

在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是。

答案⑴ad

⑵②③④

(3)品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴

(4)SO,+2H2S^3S^+2H2O变大

(5)b(6)SH20

9.(09广东化学24)超细氧化铝是一种重要的功能陶瓷原料。

(1)实验室常以NH,A1(SOJ和NHHCOa为原料，在一定条件下先反应生成沉淀

NHA10(0H)HC03该沉淀高温分解即得超细A1G。NHiAlO(OlDlICCh热分解的化学反应方程

式。

1

(2)NH.1A1(SO,)2-12H，0的相对分子质量为453。欲配制lOOmLPH为2、浓度约为0.Imol

的NH4Al(SOj溶液,配制过程为

①用托盘天平称量NH,A1(SO,)2-12IL0固体g；

②将上述固体置于烧杯中O

(3)在0.Imol•L'NH,A1(SO,)2溶液中，铝各形态的浓度(以AJ+计)的对数(Ige)随溶

液PH变化的关系见下图

①用NaOH溶液调节(2)中溶液PH至7,该过程中发生反应的离子方程式有

②请在等型卡的框图中，画出O.Olmol•L"NH,A1(SO,)2溶液中铝各形态的浓度的对数Ige

随溶液pH变化的关系图，并进行必要的标注。

I'''II

答案(1)2NH,1A10(0H)HC0：1=^=AL0；t+3H2O+2C02t+2NH3t

(2)①4.5g②再向烧杯中加入100mL蒸储水，充分搅拌至固体溶解

+31

(3)①H+0ir=H20NH/+OH-=NIL•H2OAl+30ir=Al(0II)3I；

②

解析(1)根据m10(011)11603组成联系到碳酸氢铁盐的分解可知：

2NH..A1O(OH)HC0=^=Al20：i+3H2O+2C02f+2NH3t；

(2)由物质的量浓度的定义公式可计算：

m(NH4Al(S04)2•12HQ)=n•M(NH4Al(S03•12H20)=c•V•M(NH«A1(S04)2•12H20)

=0.Imol/LXlOOmLX10：’X453g/mol=4.53g,由于托盘天平的精确度为0.1g,故为4.5g；

(3)①由图像可知,开始阶段c(AF)没变化；而后c(Al")降低，生成A1(OH”沉淀:

当pH>8,A1(OH)3沉淀开始溶解。调节pH至7,先跟NH；反应，然后与A1"反应生成

A1(OH)3沉淀。

10.(09宁夏卷26)碱式碳酸铜可表示为:xCuCOa•yCu(OH)2•zH2O,测定碱式碳酸铜组成的

方法有多种。

(1)现采用氢气还原法，请回答如下问题：

①写出xCuCOa•yCu(OH)2•zH/O与氢气反应的化学方程式；

②试验装置用卜列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是(填入仪器接口字母

编号)：

(a)(1)

③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g

水。该样品的结晶水质量为g,化学式为;

(2)某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认

为是否可行？请说明理由•。

答案(1)(DxCuCOs,yCu(OH)2,ZH2O+(x+y)H2=(x+y)Cu+xCOa+(x+2y+z)H2O

②afk,j-gf(hi)fde(ed)--hi(gf)--be(cb)-1

③1.8CUCOB-Cu(OH)2•H2O

(2)可行根据反应xCuCOj•yCu(OH)2,zHaO=(x+y)CuO+xC02t+(y+z)H2Ot,依据碱

式碳酸铜、CuO、CO,和HQ质量(或其中任意三个量)，即可计算出其组成。

解析(1)本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理

解为CuCO：,和Cu(OH)z受热分解后产物CuO再与氢气反应，第①问题便可以解决：对于②

要能分析出测定反应后CO?和H20质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和

水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H20和奥分别用浓硫酸和碱石灰是固

定的。

(2)其实在分析(1)①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式：

xCuCOs,yCu(OH)2,zHzO=(x+y)CuO+xCO>t+(y+z)H2Ot.稍加分析可知，依据碱式碳酸

铜、CuO、C02和H20质量(或其中任意三个量)，即可计算出其组成。

2005-2008年高考题

一、选择题

1.('08广东理基21)下列实验能达到目的的是()

A.在容量瓶中加入一定体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸

B.用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜以加快反应速率

C.用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度

D.加入盐酸以除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质

答案B

解析容量瓶是不能受热的仪器，不能在容量瓶中直接稀释浓硫酸；用稀硫酸与锌反应制

取加入少许硫酸

铜时在锌表面形成若干个原电池反应，反应速率加快；玻璃棒不能搅拌漏斗内液体，因为

玻璃棒易使滤纸破裂；

加入盐酸能除去NazSO,中的Na£03,但却引入NaCl无法达到除杂的目的.因此只有B正确。

2.（'08广东理基31）从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用如图所示装置进行的是

（）

A.不同浓度的硝酸与铜反应B.稀硫酸与纯碱或小苏打反应

C.铝与氢氧化钠溶液或盐酸反应D.HQ?在不同催化剂作用下分解

答案A

解析绿色化学理念是不产生污染环境的物质，原子利用率高，消耗原料少，产量大，反

应易进行，实验设计合理为宜，A不符合。

3.（'08江苏6）下列装置或操作能达到实验目的的是（）

答案C

解析A项中集气瓶口密封，错误；B项中Cu和Zn两电极放错位置（应该互换）；D项中

应该从长导气管通入CO”从短气管排出空气；C项合理。

4.（'08江苏9）以下实验或操作不能达到目的的是（）

A.用溟水鉴别苯、乙醇、四氯化碳

B.准确称取0.4000g的NaOH固体配成1000mL浓度为0.01000mol•L-1的溶液

C.为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的滨水后过滤

D.用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象

答案BC

解析A项中乙醇和溪水互溶不分层，和苯混合可以出现上层橙红，而与CC1,则是下

层橙红，故可以鉴别：

B项中无法准确称取0.4000gNaOH固体；C项中因为苯酚与溟水反应生成的三澳苯酚易

溶于苯中而无沉淀不可过滤。D项正确。

5.（’08重庆理综8）下列实验装置图正确的是)

B

实验室制乙酸乙酯

D

答案B

解析A项中温度计的液泡没有插入反应物液面以下，错误；C项中无加热仪器，错误；D

项中导管插入了饱和NazCOs溶液中，错误。

6.（'08山东理综10）下列由事实得出的结论错误的是（）

A.维勒用无机物合成了尿素，突破了无机物与有机物的界限

B.门捷列夫在前人工作的基础上发现了元素周期律，表明科学研究既要继承又要创新

C.是英国和美国化学家共同发现的，体现了国际科技合作的重要性

D.科恩和波普尔因理论化学方面的贡献获诺贝尔化学奖,意味着化学已成为以理论研究为

主的学科

答案D

解析理论化学与实践应相辅相成，而不是以谁为副的问题，因此D选项是错误的。

7.（'07上海9）下列有关实验操作错误的是（）

A.用药匙取用粉末状或小颗粒状固体B.用胶头滴管滴加少量液体

C.给盛有2/3体积液体的试管加热D.倾倒液体时试剂瓶标签面向手心

答案C

解析给试管内液体加热时，要求试管内液体体积不超过试管容积吗。

8.（'07上海17）可用下图装置制取（必要时可加热）、净化、收集的气体是)

A.铜和稀硝酸制一氧化氮B.氯化钠与浓硫酸制氯化氢

C.锌和稀硫酸制氢气D.硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢

答案B

解析从题给的装置看所得气体应具备下列特点：①可用浓HBO,干燥（即不与浓112soi

反应），②能用排空气法收集且密度比空气大（从收集装置进气管看），因此应选B。

9.V07广东8）下列符合化学实验“绿色化”的有（）

①在萃取操作的演示实验中，将CCL,萃取溟水改为CCL,萃取碘水

②在铜与浓硫酸反应的实验中，将铜片改为可调节高度的铜丝

③将实验室的废酸液与废碱液中和后再排放

A.①②B.①③C.②③D.①②③

答案D

解析化学实验“绿色化”的含义是指节约试剂、操作简便、安全实用、减少或避免有害

物质排放等，因此①②③都符合。

10.（'07广东10）下列实验操作完全正确的是（）

编号实验操作

用镇子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小

A钠与水的反应

的钠，小心放入装满水的烧杯中

配制一定浓度的氯化准确称取氯化钾固体，放入到1000mL的容

B

钾溶液1000矶量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容

排除碱式滴定管尖嘴将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住

C

部分的气泡胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出

D取出分液漏斗中所需下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活

的上层液体塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液

漏斗下端管口放出

答案c

解析A项中，没有吸干钠表面上的煤油，烧杯不能装满水。B项中氯化钾不能在容量瓶

内溶解。D项中，分液漏斗内的上层液体应从上口倒出而不能从下端管口放出。

11.（'07北京理综11）用4种溶液进行实验，下表中“操作及现象”与“溶液”对应关系错

误的是（）

选项操作及现象溶液

A通入C02,溶液变浑浊。再升温至65℃以上，溶液变澄清。CeHaONa溶液

B通入CO?,溶液变浑浊。继续通CO?至过量，浑浊消失。NazSiG溶液

C通入CO”溶液变浑浊。再加入品红溶液，红色褪去。Ca(C10)2溶液

通入COz,溶液变浑浊。继续通CO,至过量，浑浊消失。

DCa（0H）2溶液

再加入足量NaOH溶液，又变浑浊。

答案B

解析NaSiO：，溶液中通入CO?气体：Na2Si0.1+C02+H20^=Na2C03+H2Si0：＜I

H£i03沉淀不溶于过量CO?气体，故B项是错误的。

12.（,07北京理综9）如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤

入集气瓶后，烧杯中的水会进入集气瓶，集气瓶内气体是（）

A.①②B.②④C.③④D.②③

答案D

解析①中co与值不发生反应，且都不与水反应，不会使瓶内压强减少；

②中CHq与Ch发生反应，生成易溶于水的IIC1和一些油状液体，使瓶内压强减少；③中

NO2与水发生反应，使瓶内压强减小；④Nz与比通常情况下不会发生反应，且都不与水反

应，瓶中压强不变，故D项正确。

13.（'07天津理综8）为达到预期的实验目的，下列操作正确的是（）

A.欲配制质量分数为10%的ZnSO,溶液，将10gZnSO,-71bo溶解在90g水中

B.欲制备Fe（OH）3胶体，向盛有沸水的烧杯中滴加FeCL饱和溶液并长时间煮沸

C.为鉴别KCKA1CL和MgCb溶液，分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量

D.为减小中和滴定误差，锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用

答案C

解析A项中，10gZnSO*-7H2。中ZnSO”的质量小于10g,如果溶于90gH/中，ZnSO,

的质量分数一定小于10%;B项中，FeCh饱和溶液中，若长时间煮沸，其胶体将会因为受

热而聚沉；C项中，向三种溶液中，滴加NaOH溶液至过量，KC1溶液无现象，A1CL溶液中，

先有白色沉淀生成后又溶解：MgCL溶液中则有白色沉淀生成；D项中，锥形瓶不需要烘干,

洗净即可。

14.（’06重庆理综6）下列做法正确的是（）

A.将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中

B.用镣子取出白磷并置于水中切割

C.把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶

D.氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气

答案B

解析因浓HNOs受热、见光易分解，故通常应保存在棕色瓶中，A错；实验中剩余的药品

不能随便丢入垃圾桶，以防污染环境和引起危险事故，C错；上与空气混合加热易发生爆

炸，故应先通上，排净空气后再加热氧化铜，D错，故选B。

15.（'06江苏4）以下实验装置一般不用于分离物质的是（）

答案D

解析A项可用于分储沸点不同的液体混合物；B项可以分离溶液和胶体；C项可用于过

滤，从溶液中分离不溶物；而D项中能用于配制物质的量浓度溶液不能用于分离物质。

16.（'06江苏11）下列有关化学实验的叙述正确的是（）

A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶

B.配制FeCL溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸

C.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶

D.NaEOs溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中

答案C

解析用待测液润洗锥形瓶相当于增加待测液，易引起滴定误差，A错；配制FeCh溶液

若加入Fe易发生2Fe，'+Fe—3Fe"使所配溶液引入Fe?'而不纯，B错，Na2c&溶液显碱性，

易使瓶塞和瓶口粘在一起，故D借，应选C。

17.（'05上海综合11）观察右图，若用1L水来代表地球上的总水量，要比较精确地量取地

球上的淡水量，应选择的仪器是（）

A.100mL烧杯B.50mL烧杯C.100mL量筒D.50mL量筒

答案D

18.（'05天津理综13）下列实验操作或事故处理中，正确的做法是（）

A.银镜反应实验后附有银的试管，可用稀HfO,清洗

B.在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次

C.不填将浓IhSO,沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗

D.在25。mL烧杯中，加入216mL水和24gNaOH固体,配制10%的NaOH溶液

答案B

19.（'05北京理综12）下列实验操作中，先后顺序正确的是（）

A.稀释浓硫酸时，先在烧杯中加入一定体积的浓硫酸，后注入蒸储水

B.为测定硫酸铜晶体的结晶水含量，称样时，先称取一定量的晶体，后放入玷期中

C.为检验酸性溶液中的Cl和soj，先加硝酸银溶液，滤去沉淀后加硝酸钢溶液

D.在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过水（或饱和食盐水），后通过浓硫酸

答案D

解析A.稀释浓H2S0I时应先在烧杯里加蒸储水，再缓慢倒入浓IhSO,并不断搅拌；B.测定

CuS0.t-5H20的结晶水含量，应先用天平称量空堪堪的质量，再加入晶体称量；C.检验酸

性溶液中的C1和SOf应先加Ba（N03）2再加AgNO：,；D.制取干燥纯净的Ch时，先使CL通

过水（或饱和食盐水）可除去其中混有的HC1。

二、非选择题

20.（'08江苏21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代燃的重要方法。

实验室制备溟乙烷和1-澳丁烷的反应如下：

NaBr+H2soiz^HBr+NallSOt①

R—OH+HBr=^R—Br+HzO②

可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯

和酸，Br被浓硫酸氧化为Bn等。有关数据列表如下：

乙醇溟乙烷正丁醇1-溟丁烷

密度度•cm30.78931.46040.80981.2758

沸点/七78.538.4117.2101.6

请回答下列问题：

（1）浸乙烷和1-溪丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是。（填字母）

a.圆底烧瓶b.量筒c.锥形瓶d.布氏漏斗

（2）滨代燃的水溶性（填“大于”“等于”或“小于”）相应的醇；其原因

是O

（3）将1-滨丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在（填

“上层”"下层”或"不分层〜

（4）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是。（填字母）

a.减少副产物烯和醛的生成b.减少Br2的生成

c.减少HBr的挥发d.水是反应的催化剂

（5）欲除去嗅代烷中的少量杂质Bn,下列物质中最适合的是。（填字母）

a.Naib.NaOHc.NaHSOsd.KC1

(6)在制备澳乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于：但在

制备1-澳丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是o

答案(l)d

(2)小于醇分子可与水分子形成氢键，浪代始分子不能与水分子形成氢键

(3)下层(4)abc(5)c(6)平衡向生成澳乙烷的方向移动(或反应②向右移动)

1-澳丁烷与正丁醇的沸点差较小，若边反应边蒸储，会有较多的正丁醇被蒸出

解析(1)圆底烧瓶可作反应器，量筒加入试剂，锥形瓶作尾气吸收装置，不需要布氏

漏斗。

(2)小于，因为澳代始无法与出0形成氢键而乙醇能与水分子形成氢键。

(3)1-溟丁烷密度大于水，因而在下层。

(4)由学过的知识可知生成烯和酸、氧化Br到Bn都是浓HzSO,作用的结果，冲稀后以上

副反应都不易发生；加水有利于UBr的溶解而减少挥发，所以选a、b、coHQ很明显不

是催化剂。

(5)a会生成L而引入新杂质：b会使GHsBr水解；d无法除去Bn,只有c可以还原Bn

生成Br溶于水溶液中除去且不引入杂质。

(6)由沸点分析知，制溪乙烷时边反应边蒸出产物有利于溪乙烷蒸出而使平衡向生成溪乙

烷的方向移动；而制备1-澳丁烷时却不能，是因为正丁醇和1-溪丁烷的沸点比较接

近，采用边加热边蒸播会把大量正丁醇蒸

出而降低产率。

21.('08山东理综30)食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料

(1)粗食盐常含有少量「、Ca2\Mg*、Fe3\S01等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程

溶液75%乙醇四氯化碳

①欲除去溶液I中的C『、Mg2\Fe"、S0『离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次

为（只填化学式）。

②洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KC1,选用的试剂

为。

（2）用提纯的NaCl配制500mL4.00mol•L,NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还

有（填仪器名称）。

（3）电解饱和食盐水的装置如右图所示，若收集的出为2L,

则同样条件下收集的CL（填

“=”或）2L,原因是。

装置改进后，可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH

的浓度，常用的方法为。

（4）实验室制备比和CL通常采用下列反应：

Zn+H.SO^x^ZnSO^+Hot

MnO2+4HCl（^）=^=MnCl2+Cl2t+2H.0

据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集乩的装置（填代号）和制备并收

集干燥、纯净CL的装置_________________（填代号）。

可选用制备气体的装置:

b

e

②75%乙醇

(2)天平、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管

(3)＜电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应酸碱中和滴定

(4)ed

解析(1)除去粗盐中的C『、Mg"、Fe"、SOj应在除Mg"和Fe"之前除SOf,Ca?泌须

最后除去，因为除去SO：时引入Ba"因此除C£,时应将引入的过量Ba*和Ca*一起除去，

应先加BaCk,后加NaOH,最后加Na2C03；洗涤NaCl晶体应用蒸储水,无蒸储水可以用

75%乙醇，因为乙醇与水互溶。

(2)配制500mL4.00mol/L的NaCl溶液，应选择500mL容量瓶、天平、胶头滴管、烧

杯、玻璃棒。

(3)由电解饱和食盐水的电解反应方程式为2NaCl+2IL0=Cl2t+H2t+2NaOIIo但是由于

Ck的溶解度大于乩的溶解度，主要因为生成的C1?与生成的NaOH发生反应，使得Ch的

体积减少，测定酸(或碱)物质的量浓度的常用方法是酸碱中和滴定方法。

(4)由Zn+H2sZnSOe+Hz个Mn0z+4HCl(浓)旦MnCLX：1，t+2H20

可见氢气的反应装置应是固体和液体不用加热生成气体，而Ch是固体和液体加热制取气

体，但是CL要干燥、纯净，应用饱和食盐水除去CL中的HC1,用浓H60,除去水蒸气，

应选d。

23.('07天津理综28)二氯化二硫(S2cI2)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2CI2,

某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：

①将干燥的氯气在110℃〜1409与硫反应，即可得S£L粗品。

②有关物质的部分性质如下表：

物质熔点/℃沸点/℃化学性质

S112.8444.6略

遇水生成HC1、$。2、S；300℃以

S2c12-77137

上完全分解：S2C1;=^=2SCL

(1)上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见。

利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：

(2)B中反应的离子方程式：；

E中反应的化学方程式：。

(3)C、D中的试剂分别是、。

(4)6器A、B的名称分别是、,

F的作用是。

(5)如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是,

在F中可能出现的现象是。

(6)S2CI2粗品中可能混有的杂质是(填写两种)、,

为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和o

答案(1)用导管将A的上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)在G和H之间增加

干燥装置

(2)MnO2+4H，+2Cl=Mn/+Cbf+2H20

2S+CL-S2ch

(3)饱和食盐水(或水)浓硫酸

(4)分液漏斗蒸镯烧瓶导气、冷凝

(5)产率降低有固体产生(或其他正确描述)

(6)SC12CLS(任写其中两种即可)

控制浓盐酸的滴速不要过快

解析(1)A为带塞的分液漏斗，液体流入B中，导致A中上方压强小于B中上方压强，

液体难于继续流入B中。若用导管将A的上口和B相连，则可解决上述问题。制备S2C12

温度在HOC〜140℃,S£k成为气体，在G中又冷却为液体，但S£k易与水反应，故应

在G、H间加一个干燥装置。

(2)B中为实验室制Ck的反应，E中为S和CL的反应。

(3)C为除去Ch中HC1的装置，D为干燥氯气的装置。

(4)F为长导管，其作用为导气，冷凝

（5）若温度过高，一部分S£k又分解，导致产率降低。F中若部分S2cb与水反应生成S,

则有固体产生。

（6）S£L在生成过程中，S与CL均过量；温度过高S£h又与Ck反应生成SCL,所以为

了提高S2ck的纯度，除控制好温度外，还要控制CL的产生速率。

24.（'07山东理综30）下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加

热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要

时可重复选择，a、b为活塞）。

（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO,选择装置获得纯净干燥的CO,

并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为（填代号）。能验证CO

氧化产物的现象是。

（2）停止C0和CO?混合气体的通入，E内放置NaB,按A-E-D-B-H装置顺序制取纯

净干燥的0%并用02氧化乙醇。此时，活塞a应，活塞b

应,需要加热的仪器装置有（填代号），m中

反应的化学方程式为。

（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放

置拓格合金网，按A-GfE-D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。

①装置A中能产生氨气的原因有：。

②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有性。

答案（1）ACBECFAB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊

（2）关闭打开km

2cH3cH2OH+O22CHCH0+2H0

△32

(3)①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，

促使氨放出；氢氧化钠电离出的01「增大了氨水中0H浓度，促使氨水电离平衡左移，导致

氨气放出

②还原

解析(1)制取干燥纯净的CO气体，应用A中的NaOH溶液除去C02,用C中澄清石灰水

验证C02己除尽，用B中浓硫酸干燥得纯净CO气体。E中反应为CuO+CO=Cu+COz,再用

C中澄清石灰水验证生成CO2气体，尾气CO气体用点燃除去，防止污染环境。

(2)关闭活塞a,打开b,稀硫酸和A中生成的Na£(h反应，生成的CO,气体中含水蒸气，

共同和E中NazOz反应生成再通过D除去CO2,B干燥得纯净Oz,加热K使乙醇挥发，

Oz和乙醇在加热条件下被Cu网催化氧化生

成CHEHO。

(3)①NaOH固体溶于水，吸水放热，抑制NH3•H20电离,均有利于N国逸出。NH3+H2O

；——NH3・HQ^^NH；+OH能性生成的NE经G中碱石灰干燥后，在E中，NL与

空气中的Oz在预热的伯镂合金网催化下发生反应，即4NL+502"4N0+6HONH3

△

在该反应中体现了还原性,最后用D中NaOH除去尾气中NO,防止污染空气,4NO+3O2+4NaOH

：^=4NaN03+2H0»

25.('07江苏17)实验室常利用甲醛法测定(NHQzSO,样品中氮的质量分数，其反

应原理为:4NH+4+6HCH0——3H'+6H2+(CH?)MH+［滴定时,1mol(CH2)N1H+与

1molI『相当］,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了

如下实验：

步骤I称取样品1.500g。

步骤H将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤HI移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，

摇匀、静置5min后，加入1〜2滴酚酿试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操

作方法再重复2次。

(1)根据步骤HI填空：

①碱式滴定管用蒸储水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质

量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸储水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

A.滴定管内液面的变化B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚曲指示剂由_______________色变成__________________色。

（2）滴定结果如下表所示：

标准溶液的体积

滴定待测溶液

次数的体积/mL