2027新高考化学复习53A版13-专题14 化学实验综合 十年高考真题分类

专题十四化学实验综合考点1常见仪器的使用和实验基本操作1.（2025河北，2,3分）下列不符合实验安全要求的是()A.酸、碱废液分别收集后直接排放B.进行化学实验时需要佩戴护目镜C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种答案A2.(2025山东,3,2分)实验室中,下列试剂保存方法正确的是()A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中答案B3.（2025河南，3,3分）下列图示中,实验操作或方法符合规范的是()答案B4.（2025甘肃，6，3分）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)()答案B5.（2025北京，7,3分）下列实验的相应操作中,不正确的是()制备并检验SO2实验室制取O2A.为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH溶液的棉团,再加热B.实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯分液蒸馏C.先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞D.冷却水从冷凝管①口通入,②口流出答案D6.（2025广东，6,2分）对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是()答案D7.(双选)(2025山东,11,4分)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是()实验内容仪器或材料A灼烧海带坩埚、泥三角B加热浓缩NaCl溶液表面皿、玻璃棒C称量5.0gNaOH固体电子天平、称量纸D量取25.00mL稀H2SO425mL移液管、锥形瓶答案AD8.(2025江苏,3,3分)用0.05000mol·L-1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是()答案D9.(2025浙江1月选考,5,3分)关于实验室安全,下列说法不正确的是()A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗B.实验室制备Cl2时,可用NaOH溶液吸收尾气C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的Pb2+,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理答案C10.（2025湖北，4,3分）下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是()答案C11.(2024河北,2,3分)关于实验室安全,下列表述错误的是()A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风答案A12.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是()A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗答案B13.(2024北京,6,3分)下列实验的对应操作中,不合理的是()A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液B.稀释浓硫酸C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液答案D14.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是()①②③④A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物B.图②标识表示易燃类物质C.装置③可用于制取并收集氨气D.装置④可用于从碘水中萃取碘答案C15.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是()A.调控滴定速度B.用pH试纸测定溶液pHC.加热试管中的液体D.向试管中滴加溶液答案A16.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是()实验事故处理方法A被水蒸气轻微烫伤先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇冲洗,再用水冲洗D不慎将酒精灯打翻着火用湿抹布盖灭答案B17.(2024浙江1月选考,8,3分)下列实验装置使用不正确的是()A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液C.图③装置用于测定中和反应的反应热D.图④装置用于制备乙酸乙酯答案A18.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是()A.配制NaOH溶液B.铁钉除油污C.铁钉除锈D.铁钉镀锌答案A19.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有()①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧答案D20.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是()A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火答案A21.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥答案A22.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是()答案B23.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案A24.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是()A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中答案C25.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是()答案B26.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是()A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体答案A27.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存答案C28.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D29.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案B30.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案C31.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩答案B32.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案C33.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。

答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O34.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:环己烯粗产品饱和食盐水操作2回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为

,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。

(3)操作2用到的玻璃仪器是。

(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①+H2Oa、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液((6)b、c35.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。

装置E中为溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)考点2物质的检验、分离和提纯1.（2025河北，7,3分）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是()A.电石与饱和NaCl溶液B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4C.大理石与稀盐酸D.Al2S3固体与水答案C2.（2025北京，8,3分）25℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是()A.通入Cl2后开始发生反应:Cl2+2NaOHNaClO+NaCl+H2OB.25℃时,随反应进行NaCl先析出C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO固体D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出答案D3.(2025黑、吉、辽、蒙,8,3分)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是()答案B4.(2025浙江1月选考,10,3分)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2下列说法不正确的是()A.用过量的BaCl2溶液除去SOB.Ca2+、Mg2+、SO4C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品答案C5.(2024黑、吉、辽,8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是()选项实验目的实验方法或试剂A检验NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B测定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金属Na,过滤D测定KClO溶液的pH使用pH试纸答案A6.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是()①②③④A.图①可用于实验室制NH3B.图②可用于除去C2H2中少量的H2SC.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4D.图④可用于制备明矾晶体答案C7.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是()实验目的操作方法A从含有I2的NaCl固体中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定D从明矾过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁答案D8.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是()A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡答案D9.(2024广东,6,2分)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为()A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液答案C10.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是()A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液答案C11.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是()A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛答案A12.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是()a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A13.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh(HCO3B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O7D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体乙醇中含有水答案C14.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:①溶于水,得到无色透明溶液。②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案A15.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘AB分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体CD答案D16.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及(A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A17.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发答案C18.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是()A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系答案C19.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2答案B20.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()实验现象结论A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2+,无Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性:H2CO3>C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸①产生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO答案B21.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是()A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸答案A22.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HC①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。下列说法不正确的是()A.溶液A中一定存在H+、SO42B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCOC.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断答案B23.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取答案D24.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取答案B25.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C26.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D27.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案B28.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案C29.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B30.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华答案C31.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是()选项实验及现象结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝反应中有NH3产生B收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色反应中有H2产生C收集气体的同时测得溶液的pH为8.6弱碱性溶液中Mg也可被氧化D将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生弱碱性溶液中OH-氧化了Mg答案D32.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡA1-己醇的沸点比己烷的沸点高1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电答案A33.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是(A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI答案B34.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C35.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误··的是(选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)——灼烧答案B36.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡAKNO3的溶解度大用重结晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4难溶于酸用盐酸和BaCl2溶液检验SOCNH3能使酚酞溶液变红NH3可用于设计喷泉实验DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mol·L-1的Ca(OH)2溶液答案B37.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:实验Ⅰ实验Ⅱ请回答:(1)组成X的元素有;X的化学式为。

(2)溶液C中溶质的成分是(用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序。

(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是。

(4)设计实验确定溶液G中的阴离子

。

答案(1)Fe、S、O、HFeH(SO4)2(2)FeCl3、HCl、BaCl2Cl-、H2O、SCN-、OH-(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-38.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:化合物X在空气中加热到800℃,不发生反应。请回答:(1)组成X的三种元素为;X的化学式为。

(2)溶液C的溶质组成为(用化学式表示)。

(3)①写出由X到A的化学方程式。

②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式。

(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体。

答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O②BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)42++Ba2++8OH(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O39.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4请回答:(1)步骤①中,试剂X应采用。

(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是。

(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+答案(4分)(1)H2SO4(1分)(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4考点3制备实验方案的设计与评价1.（2025陕晋青宁，12，3分）格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是()A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应答案B2.（2025湖北，10,3分）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:+Cl2+HCl下列说法错误的是()A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶B.可用NaOH溶液作为吸收液C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定答案D3.(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)选项气体试剂ASO2饱和Na2SO3溶液+浓硫酸BCl2MnO2+浓盐酸CNH3固体NH4Cl+熟石灰DCO2石灰石+稀盐酸答案C4.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是()选项实验目的试剂用品A比较镁和铝的金属性强弱MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水试管、胶头滴管B制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C制备[Cu(NH3)4]SO4溶液CuSO4溶液、氨水试管、胶头滴管D利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体饱和FeCl3溶液、蒸馏水烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴答案A5.(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是(A)A.制备Cl2B.净化、干燥Cl2C.收集Cl2D.验证Cl2的氧化性6.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是()答案D7.（2025河南，16,14分）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2SO42-+4H主要实验步骤如下:Ⅰ.如图所示,准确称取mg细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100℃,保持20min,冷却至室温。Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2mL。Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。回答下列问题:(1)仪器①的名称是;②的名称是。

(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是。

(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是

。

(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的SO42-,实验操作是(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为

。

(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为(写出计算式)。

答案(1)圆底烧瓶球形冷凝管(2)提高S在水中的溶解度,促进S的溶解以加快S与KOH的反应速率(3)避免乙醇在步骤Ⅱ中与H2O2反应(4)100℃时水会剧烈沸腾,易发生危险取少量反应后溶液于试管中,先加入足量稀盐酸酸化,再滴加几滴BaCl2溶液,若有白色沉淀产生,则证明有SO(5)滴入最后半滴HCl标准溶液后,溶液由黄色变为橙色,且半分钟内不变色(6)cV8.（2025甘肃，15，14分）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。Eu2O3产品(1)步骤①中,加热的目的为。

(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为;pH接近6时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为。

(3)如图1所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

(4)准确称取一定量产品,溶解于稀HNO3中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为。

(5)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数据如图2所示,0~92℃范围内产品质量减轻的原因为。结晶水个数x=[Mr(C7H5O2答案(1)加快反应速率,除去过量的稀盐酸(2)缓慢滴加可使加入的NaOH溶液充分反应,搅拌可防止溶液局部pH过大生成Eu(OH)3,避免降低产品产率逐滴滴加NaOH溶液并持续搅拌,同时测定溶液pH(3)容量瓶、烧杯(4)滴入最后半滴HCl标准溶液时,溶液颜色由浅红色刚好变为无色,且半分钟内不变色甲基橙的变色范围是3.1～4.4,滴定终点为苯甲酸钠和NaCl的混合溶液,溶液呈弱碱性,不在甲基橙的变色范围内(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O失去吸潮时吸收的水分1.79.（2025陕晋青宁，15,15分）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182g·mol-1;糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56℃,与水互溶。CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl(一)制备Ⅰ.称取1.0gCoCl2·6H2O,加入18mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。回答下列问题:(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有、。(写出两种)

(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于中,以使大量晶体析出。

(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为。

A.①③②B.③②①C.②①③(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,

(将实验操作、现象和结论补充完整)。

(5)与本实验安全注意事项有关的图标有。

(二)结晶水含量测定EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在50~60℃下,用cmol·L-1的EDTA标准溶液滴定。(6)下列操作的正确顺序为(用字母排序)。

a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡,调节液面,准确记录读数(7)滴定终点时消耗标准溶液VmL,则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为(用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致x的测定值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

答案(1)量筒、玻璃棒、酒精灯(任写两种)(2)冰水或冷水(3)B(4)加入硝酸酸化的硝酸银溶液,无明显现象,确认氯离子已经洗净(5)ABC(6)cabd(7)100010.（2025河北，15,15分）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下:ⅰ.在A中加入150mLH2O和127gI2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125～127℃间的馏分,得到117mL氢碘酸(密度为1.7g·mL-1,HI质量分数为57%)。回答下列问题:(1)仪器A的名称:,通入H2S发生反应的化学方程式:。

(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:(填序号)。

a.便于产物分离b.防止暴沸c.防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因:(用离子方程式表示)。

(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:。

(6)列出本实验产率的计算表达式:。

(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在。

答案(1)圆底烧瓶I2+H2SS+2HI(2)c(3)I2+I-I3(4)NaOH(5)先停止加热,再停止通N2(6)117×1.(7)密封的棕色细口瓶中,并置于避光阴凉处11.(2025山东,18,12分)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.0丙-1,2-二醇-60.0187.6实验过程:①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。回答下列问题:(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)=。

(2)装置B的作用是;仪器C的名称是;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是(填标号)。

A.55~60℃B.100~105℃C.190~195℃(3)为测定酸值,取ag样品配制250.00mL溶液,移取25.00mL溶液,用cmol·L-1KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:序号12345滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为(填序号);测得该样品的酸值为(用含a、c的代数式表示)。

若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为(填标号)。

A.立即停止加热B.排出装置D内的液体C.增大N2的流速(4)实验中未另加催化剂的原因是。

答案(1)1∶1∶2(2)冷凝回流有机物直形冷凝管B(3)2、31.4×1(4)防止反应速率过快,避免聚合度超过要求12.(2025黑、吉、辽、蒙,17,13分)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应:步骤:Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮,光照,连续监测反应进程。Ⅱ.5h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。回答下列问题:(1)相比KMnO4作氧化剂,该制备反应的优点为、(答出2条即可)。

(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d=1∶2∶2∶3,a∶a'=2∶1。反应2h时,对甲基苯甲醛转化率约为%。

(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。

(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为①→②→→→(填标号),重复后四步操作数次。

同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和。

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量太阳光,18O2,室温,CH3COCH3,5h138太阳光,空气,室温,CH3C18OCH3,5h136答案(1)防止KMnO4将甲基氧化为羧基,提高了对甲基苯甲酸的产率;氧化剂来自空气,资源丰富,廉价易得;原子经济性高等(合理即可)(2)50(3)除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲基苯甲醛(4)H++OH-H2O+H+(5)③①④氧气13.(2025安徽,16,14分)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:①配制饱和食盐水;②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3溶解,静置,析出NaHCO3晶体;③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。回答下列问题:(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有(填名称)。

(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是。

(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是。

(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2,所得产品的成分为(填标号)。

a.Na2CO3 b.NaHCO3c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOHⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1'V1(填“>”“<”或“=”)。

(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究:实验操作现象a将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液,持续20min,消耗600mLCO2无明显现象b将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2min,静置矿泉水瓶变瘪,3min后开始有白色晶体析出ⅰ.实验a无明显现象的原因是。

ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为。

答案(1)烧杯、玻璃棒(2)加快NH4HCO3的溶解速率,使NH4HCO3充分溶解(3)装置和操作简单;避免NH3对空气的污染(4)ⅰ.aⅱ.>(5)ⅰ.开放体系导致CO2逸散,NaHCO3的生成速率较慢ⅱ.80%14.(2025浙江1月选考,19,12分)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为:已知:①实验在通风橱内进行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl;AlCl3易升华。③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难溶于水;乙醚不易溶于水。请回答:(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1所示,此处漏斗的作用是

。

(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。

(3)步骤Ⅰ,下列说法正确的是。

A.氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水处理B.三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应温度C.因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气吸收装置D.反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基本结束(4)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是

。

(5)步骤Ⅲ,从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下,请排序→→→→(填序号)。

①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液,合并有机相⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂,原因是。

答案(1)冷凝AlCl3,收集AlCl3固体(2)P2O5/硅胶/无水硫酸铜(3)ABD(4)除去SOCl2,同时溶解AlCl3;降低反应速率(5)②④⑤③①(6)AlCl3和Cl-结合,形成配离子[AlCl4]-15.(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为;CaBr2溶液的作用为;D中发生的主要反应的化学方程式为。

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为。

(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。

(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的34计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。

答案(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸发皿2MnO4-+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2(3)液封冷凝未冷却的溴蒸气(4)21(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处16.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:实验装置如图所示。将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃),放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为25mL量筒(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是铁架台;仪器②的名称是球形冷凝管。

(3)“搅拌”的作用是将反应物充分混合,使反应更充分。

(4)“加热”方式为65℃恒温水浴加热。

(5)使用的“脱色剂”是活性炭。

(6)“趁热过滤”的目的是防止降温后吡咯X冷却凝结成固体;用冷的50%乙醇溶液洗涤白色固体。

(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是重结晶。

17.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题:(1)NaHSO4在反应中起催化作用,用其代替浓H2SO4的优点是无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率。

(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是AD(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为73.5%(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为9018.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。已知:①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。回答下列问题:(1)仪器a中的试剂是碱石灰(填名称),其作用是吸收HCl。

(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是防止生成钨的水合氧化物沉淀。

(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有烧杯、分液漏斗(填名称)。

(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是NaCl。

(5)步骤Ⅴ中“加热”操作不能(选填“能”或“不能”)使用明火,原因是乙醚易燃。

(6)结晶水测定:称取mg十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n=

M×w%18(用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值19.(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3:已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。请回答:(1)上图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是球形冷凝管,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是三颈烧瓶中紫红色褪去。

(2)下列做法不正确的是BC。

A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证将粗品用CCl4溶解,若液体呈现紫红色说明含有I2单质(或将粗品用水溶解,取少量溶液于试管中加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗品中含有I2单质)。

(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知:难溶电解质AgI(黄色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(红色)溶度积常数Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。称取产品1.0200g,用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→(a)→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→(e)→(d)→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→(f)→读数。a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体b.润洗,从滴定管上口倒出液体c.滴加指示剂K2CrO4溶液d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液e.准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶f.滴定至溶液呈浅红色g.滴定至沉淀变白色②加入稀酸B的作用是抑制Fe3+水解。

③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则产品纯度为99.20%。[M(AlI3)=408g/mol]

20.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。(二)过氧化脲性质检测Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。(三)产品纯度测定溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。回答下列问题:(1)过滤中使用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒(写出两种即可)。

(2)过氧化脲的产率为50%。

(3)性质检测Ⅱ中的现象为液体分层,下层呈紫红色,上层无色。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是还原性、氧化性。

(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低,定容后还需要的操作为盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶。

(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是BD(填标号)。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是A(填标号)。

A.容量瓶中液面超过刻度线B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失21.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O实验步骤如下:分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:装置图Ⅰ装置图Ⅱ已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物