第53讲　物质组成与含量测定类综合实验

1/1第53讲物质组成与含量测定类综合实验1.掌握物质组成和含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。考点一物质含量的测定必备知识1.重量分析法（1）在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。（2）重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体（或液体）质量的变化。（3）重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。（4）计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。2.滴定分析法（1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中（或者将待测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。（2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。（3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。3.气体体积法（1）常见的量气装置（2）量气管的读数关键能力1.（2024·山东高考19题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示（夹持装置略）。实验过程如下：①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c（KIO3）∶c（KI）略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2＋I2＋2H2OH2SO4＋2HI），立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点回答下列问题：（1）取20.00mL0.1000mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是（填字母）。A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是。（3）该滴定实验达终点的现象是。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量IO3－不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会（填“偏大”“偏小”或“2.（2024·江西高考17题节选）一种可用于温度传感的红色配合物Z（），采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：ⅰ.准确称取mg的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20％醋酸钠溶液调节pH至4～5；ⅲ.以PAN为指示剂，用cmol·L－1EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。（1）除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有（填字母）。（2）Ni的质量百分含量为％。滴定法测定物质含量的解题流程理清滴定类型，快速浏览滴定过程，确定待测物与滴定试剂之间是直接滴定还是返滴定。考点二物质组成的测定必备知识确定物质组成时的注意事项（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。（2）测定实验中要有待测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。（3）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01mL。（4）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。关键能力某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：Ⅰ.NH4采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。相关的实验步骤如下：①准确称取58.80g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；②准确量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；④用0.120mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00mLNaOH标准溶液。（1）仪器M的名称为。（2）步骤③中，通入N2是为了防止反应（写化学方程式）的发生，蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是。（3）步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得n（NH4＋）的值将（填“偏大”“偏小”或“Ⅱ.SO4采用重量分析法，实验步骤如下：①另准确称取58.80g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；②将得到的浊液用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90g。（4）步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是。（5）步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是。（6）结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为。1.（2025·湖北高考18题）某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：（1）向2mL10％NaOH溶液加入5滴5％CuSO4溶液，振荡后加入2mL10％葡萄糖溶液，加热。①反应产生的砖红色沉淀为（写化学式），葡萄糖表现出（填“氧化”或“还原”）性。②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。（2）向20mL0.5mol·L－1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。①加入盐酸的目的是。②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是（填字母）。a.Cu b.Cu包裹Znc.CuO d.Cu和Cu2O③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu（Ⅰ）。关于X的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO和Cu；ⅢCu，开展了下面2个探究实验：由实验结果可知，X的组成是（填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”）。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是。2.（2025·陕晋青宁高考15题节选）某实验室制备糖精钴[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O，并测定其结晶水含量。已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182g·mol－1；EDTA和Co2＋形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60℃下，用cmol·L－1的EDTA标准溶液滴定。回答下列问题：（1）下列操作的正确顺序为（用字母排序）。a.用标准溶液润洗滴定管b.加入标准溶液至“0”刻度以上2～3mL处c.检查滴定管是否漏水并清洗d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数（2）滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O中x的测定值为（用含m、c、V的代数式表示）；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。3.（2024·安徽高考16题节选）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液。②SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。【测定含量】按图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2O72－可被Fe2＋还原为Cr回答下列问题：（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量（填“偏大”“偏小”或“不变”）。（2）若消耗cmol·L－1K2C