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文档简介

困(不

溶)液

W-分离

行固

不增加新的杂1可

质(“不增”)}分

固液蒸发结

固固

混品或蒸

主体物质尽量不一

合物

的发

减少(“不减”)中

分离浓缩、

冷却给异

提纯

主体物质转化而来均

固1

的被提纯物质与杂品分

>葡

质易分离(“易分

离”)

物质

极提苑物质易算的分

原为主体物质("离与

易复原”)提纯

I混杂试剂必须过量h常见

物质的分气

离、提纯验

『除杂途径必须信佳V与鉴别鉴

除去多种杂质时必

须考虑加入试剂的

先后顺启常

气体

洗气法物

干燥法物

加热法提

与物质外观鉴别

物理

冷凝法固态方法

与用水溶解鉴别

物质

的检

鉴r\加热或灼烧法|

蛤与

液体

萃取鉴别

合物d用酸溶解鉴别

薪分离

法[用碱溶解鉴别

提纯

烝ts〔|用其它化学试剂鉴别

利用有机物某些重要的物理

性质,如密度、溶解性等

有机化

合物的根据有机物的燃烧情况观察

检尊与具是否可燃

鉴别

根据有矶物官能团的性质

物质的分离与提纯

1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”

“四原则”①不增加新的杂质(“不增”);②主体物质尽量不减少(“不减”);③主体物质转化而

来的被提纯物质与杂质易分离(“易分离”);④被提纯物质易复原为主体物质(“易复原”)

飞院杂试前必须过量;画i量试剂必须添尽;->除杂途径必须最隹厂④除去多和杂质符必须

“四必须”

考虑加入试剂的先后顺序

2.气体混合物的分离与提纯

(1)气体除杂方法

方法装置简图说明

洗气法1气体应从长咛管进知:体管出

洗气装置

①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉木状干

燥剂,则应该附着在石棉绒上。

球形干燥管除杂装置

②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠,碱石灰可除

干燥法u

去杂质C02、H20.02等C

③无水氯化钙不能干燥氨气,浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。

U形干燥管除杂装置

④球形干燥管:气体应从大门进小口也

-008E3P

d5利用气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中

加热法

盛放铜网,在加热时可以除去N2中的。2

硬质玻璃窄,除杂装置

1利用物质的沸点不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去S02

冷凝法

K气体中的S03蒸气等

冷凝除杂装置

(2)气体除杂思维模型

杂/气云一种化学性%用*..........♦试删入快••…・洗气版”卜祭*.便曲废料管等

架硬气体多和.M1Hl乃哧船2j溶制性班妙…•试刷除朵…•洗气・等

、.、德.任额沸点着异….冷凝除杂….冷凝除杂装用

美汴窿条■岸.水蒸气的除人一般放在JA后

①根据化学性质差异除杂

气体

除杂试剂原理选择装置

(杂质)

比洗气装置

C02(HC1)饱和NaHCCh溶液HCl+NaHCO3——NaCl+0+CO2

S02(HC1)饱和NaHSCh溶液HCl+NaHSO?——NaCl+H2O+SO2洗气装置

H:S(HC1)饱和NaHS溶液HCl+NaHS——NaQ+H2s洗气装置

CO2+2NaOH——Na2c03+IhO

CO(CO2)NaOH溶液洗气装置

3NO2+H2O——2HNCh+NO

NO(NO2)水洗气装置

SO2+2NaHCOs——\a2sCh+2cO2+H20或

饱和NaHCCh溶液或酸性

CO2(SO2)2KMnO+5SO+2H2O——2MnSO+K2so4洗气装置

KMnO.i溶液424

+2H2so4

CH4

CH2-€H2+Br2___>CH2BrCH2Br

(CH2-CH2、澳的四氨化碳溶液洗气装置

cn=cii+2Br:___CHBrCHBr

CH=CH)(22

硬质玻璃管除杂

灼热铜网2Cu+0片2CuO

N2(O2)

装置

硬质玻璃管除杂

CO2(CO)灼热CuOCO+CuO=^=CU+CO2

装置

硬质玻璃管除杂

02(CO2)NazO?固体2CO2+2Na2O;——2Na2cCh+O2

装置

②根据物理性质差异除杂

a.沸点差异

气体(杂质)除杂试剂选择装置

CO1(H2c气体)冰水冷凝除杂装置

冷凝除杂装置

S02(S03气体)冰水

C12(澳蒸气)冰水冷凝除杂装置

C02(TiCL气体)冰水冷凝除杂装置

b.溶解性差异

气体(杂质)除杂试剂选择装置

Ch(HC1气体)饱和食盐水洗气装置

HBr(溟蒸气)CC14洗气装置

3.液体混合物的分离与提纯

(1)液体混合物的分离与提纯方法

方法或装置适用范围操作或注意事项

利用物质在两种不互溶的溶关闭活塞,向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞

剂中的溶解度的不同而一用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液

得到分离漏斗倒转过来振荡将漏斗倾斜,打开活塞放气.关

萃取闭活塞,静置分层

9待液体分层后,将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的

将两种互不相溶的液体

凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再打开活塞使下层液

!1分开

体从下11放出,最后将上层液体从上II倒出

分液

①连接装置,检验装置气密性T在蒸储烧瓶中加入沸石

(或碎瓷片)及试剂一通冷却水一加热(蒸储烧瓶要垫

陶土网),分离物质。

②蒸镭完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止

分离⑼沸点不同的液体通冷却水,再拆卸蒸储装置。

混合物③蒸馅装置中温度计的液泡应位于蒸储烧瓶的支管口

蒸储处,如果偏上则收集的储分的沸点偏高,如果偏下则收集

的微分的沸点偏低。

④通常情况下,接收储出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会

使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故

提醒减压蒸储

减压蒸福(乂称真空蒸窗)是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馀温度,适

用于高沸点物质和受热易分解、弱化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。

毛细管距瓶底1〜2mm,其在减压蒸储时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化

中心,防止液体暴沸,使蒸锚平稳发生。

(2)液体混合物分离的思维模型

一分分析倭体设台构中♦跑定一分iiH分离

各用分的fl联*离方接仪祥、装置

况中一体细分可转化为解「水内也震-试化.分港

:分油品*・篌杯等

其中卅跳外在不讨g的内徐武科中醇加住今方大…・如R.分城一

c股冷凝管.u

SM.—■一大・・・・•一.......怛..t匕幡能机.tmtt*

实验目的原理选择装置

用看机溶剂萃取水溶液中的CuR2《有机物)有机萃取剂层石水层分萃取:分液装置

71ccu(苯)萃取水溶液中的iF离萃取、分液装置

用NaOH溶液除去苯中的苯酚萃取、分液装置

用NaHCQ?溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸有机层与水层分离萃取、分液装置

用Na2c03溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸萃取、分液装置

待分离的液体混合物原理选择装置

丙醛与正丙醇蒸储装置

二甲苯与苯蒸播装置

1一己醇与己烷两者互溶、蒸窗装置

正丁醇与正丁醛沸点相差较大蒸储装置

1,2一二浜乙烷与乙醛蒸储装置

苯与滨苯蒸储装置

4.固液、固固混合物的分离与提纯

方法或装置适用范围步骤、用途或注意事项

事①“一贴二低三靠”。

固(不溶)液分离②过滤时不能用玻璃棒搅拌。

11③若过滤后,滤液仍然浑浊,需要再次过滤

I力滤

进行固(可溶)液①蒸发结晶:分离易溶性固体物质与溶剂,溶质在蒸发时不分解

/分离或利用物质或不水解,待大水晶伏析出时,熄灭酒精灯,用余热蒸干液休.

在同一溶剂中溶②蒸发浓缩、冷却结晶:分离受热易分解或带有结晶水的物质,

1解度的变化差异如分离受热易分解的物质NaHCCh、NHXl等,分离带结晶水的化

蒸发结晶或蒸发

进行周周(均溶)合物CuS("5H2O、FeSOUKO等,蒸发浓缩至有少最晶体或晶

浓缩、冷却结晶

分离人出现时停止加热、冷却结晶

U除去挥发性杂质将待升华的粗产品放在烧杯中一在烧杯上放置一个大小合适的盛

或分离不同挥发有冷水的圆底烧瓶一>加热烧杯,控制加热温度-收集凝结在圆底

性的固体混合物烧瓶底部的升华产品

升华

重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用不同物质的溶解度随温度变化

的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。

利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法

①溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采用蒸发结晶的方法:如NaQ溶液中含有NaNCh,应采用蒸

发结晶、趁热过滤的方法。

②溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法;如NaNQ,溶液中含有

NaCL应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。

实验目的原理选择装置或主要操作

除去粗盐中的不溶物泥沙等不溶于水过滤装置

分离MnCh和MnCL溶液MnCh不溶于水过渡装置

分离水中的苯乙酸苯乙酸微溶于水过滤装置

分离水溶液中的CaC2O4CaCzCh难溶于水过滤装置

过滤装置

分离水溶液中的CaSChCaSO4微溶于水

分离水溶液中的NaHCCh一定温度下NaHCCh晶体可从水溶液中析出蒸发浓缩、冷却结晶

分离水溶液中的K2Cr2O7一定温度下LCnCh晶体可从水溶液中析出蒸发浓缩、冷却结晶

分离水溶液中的Na2s2O3一定温度下Na2s2O3晶体可从水溶液中析M蒸发浓缩、冷却结晶

ZnCb和NH4cl易溶于水,但ZnCl2的溶解

分离溶液中的ZnCb和NH4cl蒸发浓缩、冷却结晶

度较大,浓缩溶液NH4cl易析出

NaCKKNO3易溶于水,KNCh的溶解度受

提纯含少量NaCl杂质的KNOj温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响蒸发浓缩、冷却结晶

不大

5.物质分离、提纯的其他方法

方法适用条件举例

混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质

加热法可转化为被提纯物质,可直接加热,将热稳定纯碱中混有小苏打

性差的物质转化

在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀

沉淀法加适量Na2cCh溶液除去NaCl溶液中的BaCh

的形式分离出去

除去MgCb溶液中的AlCb时,可加入过量的

不能通过一次反应达到分离的目的时,要先转NaOII溶液,使Mg2rAi3-分别转化成Mg(OH)

转化法化为其他物质分离,然后将转化后的物质恢@2沉淀和Na[AI(OH)4]溶液,过滤后,在Mg

为原物质(OH)2沉淀中加入适量盐酸,得到MgCb溶

酸、碱被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或用盐酸除去SiO2中的CaCOj:用NaOH溶液除

溶解法碱发生反应去铁粉中的铝粉

氧化还原对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的将过量铁粉加入混有FeCh的FeCb溶液中,振

法氧化剂将其氧化为被提纯物质;对混合物中混荡、过滤,可除去FeCb杂质

有的氧化性杂质,可加入适当的还原剂将其还

原为被提纯物质

电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜

CuCb溶液中含有FeCb杂质,由于Fc3+水解,

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的溶液呈酸性,可加入CuO、Cu(OH)2或C112

调节pH法

杂质转化为沉淀而除去(OH)2CO3等调节溶液的pH,将Fe3+转化为

沉淀

离子交换

利用离子交换剂来分离、提纯物质软化硬水

【跟踪训练】

1.判断正误,正确的打“J”,错误的打“X”。

(I)用长颈漏斗分离出乙酸与乙酌反应的产物v(X)

(2)洛CL与HC1的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的CL(X)

(3)除去Cu粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。(X)

(4)除去CO中的CCh:将混合气体通入NaOH溶液,导管进入沆气瓶时“短进长出”。(X)

(5)用分液漏斗、烧杯、蒸储水分离Br?和C04的混合物。(X)

⑹用加热方法提纯含有少量NaHCCh的NazCOs固体。(J)

(7)除去FeCL溶液中的少量FeCb,可用通入过量氯气的方法。(义)

(8)用苯萃取滨水中的澳时,将澳的苯溶液从分液漏斗的下口放出。(X)

(9)除去CCh中的少量HCL可先通过饱和NaHCOs溶液,再通过浓硫酸。(V)

(10乂除去BaSO4中的BaCCh固体,可加入足量的硫酸,过滤洗涤干燥,得到的固体即为纯净的BaSO4<.(J)

(11)除去食盐中混有的少量NHVl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(X)

(12)除去Nz中混有的少量。2:通过足量灼热的氧化铜。(X)

(13乂除去硝酸中溶有的少量NO2:可向硝酸中加入少量水,使NO?与水反应生成硝酸。(X)

(14)精盐的提纯实验中,滤液在用烟中加热蒸发结晶。(X)

(15)将苯和水分离,利用萃取法。(X)

(16)除去KCI中的MnCh:蒸发结晶。(X)

(17)除去碘中的NaCl:加热、升华。(V)

(18)除去酸性MgCL溶液中少量的FeCL:加入足量的Mg(OH)2并过滤。(J)

(19)除去NaCl溶液中少量的NazS:加入AgCl后再过滤。(J)

(20)利用如图操作可分离Na2c03溶液与CH3coOC2H5。(X)

2.(1)请选用适当的分离方法,分离下列混合物(填序号)。

①过漉②蒸发③萃取④蒸馆⑤升华⑥分液⑦重结晶⑧盐析

A从海水中获取粗食盐

B从澳水中提取澳工

C除氯化钠溶液中的泥沙

D分离固体氯化钠和单质碘包

E用自来水制取蒸储水应

F油脂发生皂化反应后产物的分离包

G四氯化碳和水的分离一⑥一

H除去硝酸钾中混有的氯化钠

(2)①除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SOl杂质离子,应依次加入(写中剂化学式)BaCb、NaOH、Na2cCh或BaCb、

Na2co八NaOH或NaOH、BaCb、Na2cCh_。

②过滤时所川到的玻璃仪滞为一烧杯、普通漏斗、玻璃棒

③蒸发时,能否将母液蒸干后,再停止加热?一不能如果将母液蒸干后再停止加热,蒸发皿的余热会使析

出的晶体受热不均而飞溅,造成食盐损失和实验事故

(3)在测定Na2s04和NaCl的混合物中Na2s04的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCL溶液,沉淀SOF,

然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSCU的质量,试问:

①怎样判断SO丁是否沉淀完全?

②沉淀的洗涤方法?

③怎样判断沉淀是否洗净?

【答案】①取上层清液少许于试管中,再加入BaCk溶液,若产生白色沉淀,说明S03未沉淀完全,反之

则沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2〜3次。③取最后一次滤出

液少许于试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNCh溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。

物质的检验与鉴别

物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手,根据特征物理性质或特征现象来判断;不同的是,检验强调“唯

一性”,而鉴别强调“差异性”。

1.常见气体的检验与鉴别

物质检验或鉴别的依据

02用带火星的小木条检验,小木条复燃

能使灼热的CuO由黑色变为红色且气体产物使澄清石灰水变浑浊;通入PdCL溶

co

液中产生黑色沉淀

无色、有刺激性气味的气体,通入品红溶液中,品红溶液加热溶液又变为红色;

S02

通入酸性KMnO4溶液或溪水中,溶液褪色;通入澄清石灰水中,澄清石灰水变浑浊

NO无色气体,遇空气变为红棕色

黄绿色气体,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-KI武纸变蓝;能使湿润的蓝色石蕊试

Cl2

纸先变红后褪色

NO,红棕色气体,有刺激性气味,通入水中生成无色溶液,其水溶液呈一酸性

无色、有刺激性气味,在潮湿的空气中产生_白雾;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生

HC1

烟;通入ARNO3溶液中产生一白色沉淀(HC1极易溶于水,通入溶液时注意防倒吸)

NH3无色、有刺激性气味,能使湿泡的红色石蕊试纸变蓝

H2s有臭鸡蛋气味,能使湿润的醋酸铅试纸变黑;通入CuSO,溶液中产生黑色沉淀

点燃时火焰均为淡蓝色,可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别:将气体产物先通入无水硫酸

铜中,再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水不变浑浊,则为比;若

H2、CO、CH4

无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水变浑浊,则为CH«;若无水硫酸铜不变色,澄清石灰水变

浑浊,则为co

无色无味,可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清,但不能使品红溶液、酸

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