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第一部分高考题型突破主题三化学实验基础与综合主观大题突破(二)化学实验综合分点突破(二)实验操作目的与原因分析高考真题赏析明方向命题预测精练提能力核心考点整合固双基核心考点整合固双基实验规范作答实验操作目的规范描述先通入N2或惰性气体除去装置中的空气,排除O2对实验的干扰末端连接碱石灰干燥管防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰减压蒸馏(蒸发)①减小压强,使液体沸点降低,更易分离出某种液体。②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏实验操作目的规范描述调节溶液pH的目的①分离除杂:使杂质充分沉淀或溶解,提高纯度。②调控反应:使溶液呈酸性,提高氧化性,或使溶液呈碱性,控制反应的发生“趁热过滤”的目的防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度控制温度在一定范围若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高,则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发实验操作目的规范描述晶体洗涤①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子,同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)实验操作目的规范描述恒压滴液使用恒压滴液漏斗,保证气压相等(平衡气压),使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差冷凝回流使用球形冷凝管防止××蒸气逸出,提高××物质的转化率【高考失分点】实验现象的规范描述1.溶液:(1)颜色由××色变成××色。(2)液面上升或下降(形成液面差)。(3)溶液变浑浊或生成(产生)××色沉淀。(4)溶液发生倒吸。(5)产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。2.固体:(1)固体表面产生大量气泡。(2)固体逐渐溶解。(3)固体体积逐渐变小(变细)。(4)(固体)颜色由××变成××。3.气体:(1)生成××色(味)气体。(2)气体由××色变成××色。(3)先变××后××(加深、变浅、褪色)。4.滴定终点的判断:滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。高考真题赏析明方向Ⅰ.如图所示,准确称取mg细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100℃,保持20min,冷却至室温。Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用
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mol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2mL。Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。回答下列问题:(1)仪器①的名称是:_____________;②的名称是____________。(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是_______________________。(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是_______________________________。(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为____________________。(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。【解题攻略】实验操作目的与原因分析解题方法突破(1)明确某一步的操作实验目的,分析局部和整体的关系;(2)掌握有关仪器或仪器组合的特点和使用方法;(3)提取题干中相关物质的特殊性质,据此确定具体的操作方法或目的,进而分析原因;(4)考虑原子的经济性、实验的安全性、物质的纯度和产率等。命题预测精练提能力(2025·湖北襄阳三模节选)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水,易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为2Na2CO3(s)+3H2O2(l)===2Na2CO3·3H2O2(s)
ΔH<0,实验装置如图所示(夹持装置略去)。实验步骤:ⅰ.称取一定量无水碳酸钠,置于烧杯中,加蒸馏水溶解,将溶液转移到三颈烧瓶内,加入稳定剂,搅拌混匀。ⅱ.控制温度为25℃,边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇,反应一段时间。ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品,冷却称重。回答下列问题:(1)仪器a的名称为________________。(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式),装置中玻璃导管的作用是______________________________________。(3)步骤ⅱ中,可采取的控温措施是________________。滴加H2O2溶液速度不能太快,原因是_____________________________。(4)步骤ⅲ中,加入乙醇的目的是_______________________。反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示,最适宜的反应时间为________min左右。【答案】
(1)分液漏斗(2)O2平衡气压,使得液体顺利滴下(3)冷水浴该反应为放热反应,加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热,造成过氧化氢的分解(4)降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度,使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出60【解析】该实验目的是制备过碳酸钠,即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中,在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应,所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冷水浴。原料之一H2O2易分解产生O2,为保证H2O2溶液能够顺利滴入,装置应接通空气,平衡装置内外压强。产物过碳酸钠易溶于水,应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度,使产物顺利析出。(1)仪器a的名称为分液漏斗。(2)实验过程中会发生2H2O2===2H2O+O2↑的副反应,故产生气体副产物的化学式为O2,装置中玻璃导管的作用是平衡气压,使液体顺利滴下。(3)步骤ⅱ中,可采取的控温措施是冷水浴;制备过碳酸钠的反应为放热反应,若滴加过氧化氢溶液的速度太快,会
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