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文档简介

实验一电导的测定及其应用

一、实验目的

1、测量氯化钾水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。

2、用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。

3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。

二、实验原理

1.根据电导公式:G=kA/l式中k为该电解质溶液目的电导率,其中1/A称为电导池常数,

由于1和A不易精确测量,因此,试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数kcell,

然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值,再根据公式G=kA/l求出摩尔电导率,

k与的关系为:

2.总是随着溶液的浓度的降低而增大的,对于强电解质系溶液有对

于特定的电解质和溶剂来说,在一定温度下,A是一个常数,所以将对作图得到一条直

线,将所得的直线推至c=0可求得Am。

3.对于弱电解质,其无法用公式求得,由离子独立运动定律:

求得,其中Am+和Am■分别表示正、负离子的无限稀

摩尔电导率,它与温度及离子的本性有关。在无限稀的弱电解质中:

4)

三、以cA...作图,根据其斜率求出K..

四、实验仪器及试剂

五、仪器:梅特勒326电导仪1台,量杯50ml2只,移液管125ml9只,洗瓶1只,洗耳球1

六、试剂:10.00mol/m3KC1溶液,100.。mol/m3HAe溶液,电导水。

七、实验步骤

1、打开电导率仪器开关,预热5分钟。

(1)KC1溶液电导率的测定:

(2)用移液管准确移取25ml10.00mol/m3的KC1溶液,置于洁净、干燥的量杯中,测定器

电导率3次,取其平均值。

(3)再用移液管准确局取25.00ml电导水,置于上述量杯中,搅拌均匀后,测定器电导率

3次,取其平均值。

(4)用移液管准确量取25.00ml上述量杯中的溶液,弃去,再用移液管准确量取25.00ml

电导水,置于上述量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取其平均值。

(5)重复(3)的步骤。

(6)重复(3)的步骤。

倾去电导池中的KQ溶液.用电导水洗净后杯和电极:曷杯放回烘箱中.电极用滤纸吸干。

(1)HAC溶液和电导水的电导率的测定:

(2)用移液管准确移取25ml100.00mol/m3的HAC溶液,置于洁净、干燥的量杯中,测定

器电导率3次,取其平均值。

(3)再用移液管准确量取25.00ml电导水,置于.上述量杯中,搅拌均匀后,测定器电导率

3次,取其平均值°

(4)用移液管准确量取25.00ml上述晟杯中的溶液,弃去,再用移液管准确显取25.00ml

电导水,置于上述量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取其平均值。

(5)重复(3)的步骤。

八、倾去电导池中的HAC溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定其电导率

3次,取其平均值,

九、倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。

1、数据处理:

数据记录:

大气压:室温:实验温度:

(1)已知数据:25一下10.00mol/m3KQ溶液的电导率=0.14135m-l;25时无限稀HAC溶液

的摩尔电导率=0.03907(smmol-1)

测定KC1溶液的123平均值

电导率:

C()

10.00

5.00

2.50

1.25

0.625

(2)测定HAC溶液的电导率:

该条件下的电导水的电导率=16.7s/cm

C()123平均值

十、结果与讨论

实验二氢氧化铁溶胶的制备与纯化

一.实验目的

1.掌握Fe(0H)3溶胶的制备方法及纯化

2.理解渗透原理及学会半透膜的制备

二.实验原理

溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系,其颗拉大小约在Inm至1伽之

间,若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件:

①固体分散相的质点大小必、须在胶体分散度的范围内:②固体分散质点在液体介质中要保持

分散不聚结,为此,一般需加稳定剂。

制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法:①特大块固体分割到胶体分散度的大小,此法称分散

法;②使小分子或离子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。

影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说,反离子

价数越高,聚沉效率越高:聚沉值越小,聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无

机小离了•的聚沉能力常随其水比半径增大而减小,这一顺序称为感胶离了序。与胶体质点带

有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用,即使该体系的聚沉值有所增加。此

外,当使用高价或大离子聚沉时,少量的电解质可使溶胶聚沉;电解质浓度大时,聚沉形成

的沉淀物又重新分散;浓度再提高时,又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则

聚沉的原因是,低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后,增大反离子浓度,它们在质点上强烈

吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定;继续增人电解质浓度,重新稳定的胶体质点的

反离子又可使其聚沉。

(3)溶胶的稳定性

①聚沉值的测定

测定聚沉值的溶胶一股都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发

生聚沉时所需电解质溶液的体积VI.电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值

cR

聚沉值二口+匕

Fe(OII)3溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml

经过渗析的Fe(0H)3溶胶,然后分别以NaCl溶液(0.2mol.1T)、Na2S04溶液(0.2mol.1-1)

及K[Fe(CN)6]溶液(O.OOlmoL1-1)滴定锥形瓶中的Fe(0H)3溶胶。每滴1滴电解质溶液,都

必须充分搅动,宜到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数,计算聚

沉值。

l.FeC13+3H20.Fe(OH)3+3HCl

2.半透膜只允许离子或小分子通过,胶体不能通过

三.仪器与试剂

玻璃仪器气流烘干器

FeCh-6H.06%的火棉胶

四.实验步骤

1.用水解法制备Fe(0H)3胶体

(1)配250ml20%的FeCh溶液

(2)取lOOrnl蒸储水在250ml烧杯中加热至沸,向其中慢慢滴加5Tom120%的FeC13溶液,

不断搅拌,继续沸腾5mir,即得溶胶

2.渗析半透膜的制备。

(1)500ml锥形瓶洗净,烘干,泠却后:

(2)倒入6%胶棉溶液301nl(溶剂为1:3乙醇一乙醛液;

(3)小心转动锥形瓶,便胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层;

(4)锥形瓶倒置,旋转,倾出多余胶棉液等待15、(乙醛挥发);

(5)放正锥形瓶,注满水(乙醇溶解),浸泡10';

(6)倒去水,揭开瓶口薄膜,慢慢将水注入夹层,使膜脱离瓶壁,轻轻取出即成半透膜:

(7)将膜袋灌水悬空,袋中之水能逐渐渗出4ml/h;

(8)半透膜不用时应在水中保存。

3.纯化Fe(0H)3溶胶。

(1)将水解法制得的Fe(0H)3溶胶置于半透膜袋中,用线扎着袋口,置于800ml烧杯内。

(2)热渗析:在烧杯中加300nli蒸馀水,60℃—70℃<.

(3)每半小时换一次水,取1ml水检查有无C1-及Fe3+。(l%AgN03,%KCNS溶液检查)直

至无C1-及Fe3+检出。

(4)将纯化过的Fe(0H)3溶胶置于250nli清洁干燥试剂瓶中,放置一段时间进行老化,老

化后的Fc(0H)3可供电泳实验使用。

4.Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定

用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移入10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶,然后

分别以NaCl溶液(0.2mol』-l)、Na2s04溶液(0.2mol.l-l)及K[Fe(CN)6]溶液(O.OOlmol.L)滴定

锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液,都必须允分搅动,直到溶胶刚刚产生浑浊

为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数,计算聚沉值。

五.注意事项

1.吹风时间不宜过长

2.制好的半透膜不用时需在水中保存

.3.Fe(0H).水解要尽量完全

实验三乳状液的制备及盥定

一、实验目的

1、掌握机械搅拌制备花生油(大豆油)和水的乳状液的方法。

2、学会鉴别乳状液类型的方法。

二、实验原理

1、乳状液的形成

2、通常把起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂,两个互不相容的液体

经乳化剂的作用,可牛.成由一种液体分散到另一种液体的乳状液,其中一种通常是

水,另一种是非极性液体,称为油。因此,乳状液可分为两类:即油在水中和水在油

中的乳状液,其分散相的液珠•般在1-50微米之间,可用显微镜观察出。通常乳化剂

都是表面活性剂物质,它被吸附在分散相与分散介质之间形成保护膜,防止了分散

相的聚集,又因为它能降低液体表面张力,使乳化作用容易发生。当乳化剂与水之

间的界面张力大于乳化剂与油之间的界面张力时,水滴收缩,形成油包水型;反之

形成水包油型。如果改变乳化剂,则乳化剂与水之间的界面张力和乳化剂与油之间

界面的张力大小发生变化,因而能改变乳化液的类型。

3、乳化液的制备

A、按分散相乳化剂可分为三类:

B、稀的:分散相的体积含量为介质的1%以相

C、浓的:分散相的体积含量为介质的75%以下;

4、高浓的:分散相的体积含量为介质的75%以上;

A、乳化液类型的鉴别:

三、染色法:向乳化液中加入少量的油性染料,并进行振荡,如果整个乳化液都是染料

的颜色,则为W/J型,若只是液滴是染料的颜色,则是U/W型。若改为水溶性染料,

操作相同,则现象相反。

四、稀释法:与乳化液的外相相同的液体能够稀释乳化液,据此能方便的鉴别乳化液的

类型,方法是向乳化液中加入极少量的水或油,观察何者能与乳状液混溶,何者

既是乳状液的外相。

五、仪器及试剂

六、乳化装置一套(滴定管,搅拌器,锥形瓶,大豆油,油酸钠或十六烷基酰胺,亚甲

蓝,苏丹III)

七、实验步骤

1、在250亳升锥形瓶中加入适量的水,在加入适量的油酸钠或十六烷基酰胺。

2、在一定条件下搅拌10-20分钟。

八、用滴定管加入适量的乳化液(大豆油),直到再加入1亳升油不再乳化,漂在上方

为止。从滴管的读数可以知道被乳化液体的体积,计算乳化液的浓度。

九、用染色法鉴定乳化液的类型:取5亳升乳化液厂或管中,滴入几滴苏丹HI的大豆油,

另取5亳升乳状液与试管中,滴入一滴亚甲蓝的水溶液,若乳状液被苏丹山所着色,

则为WO型;被亚甲基蓝所着色,则为O/W型。

1、数据处理:

2、计算乳化液的浓度:

十、说明所得乳化液鉴别的结果,何者为分散相,何者为介质?

十一、思考:

1、胶体与乳状液有何区别?

2、乳状液的稳定条件是什么?

3、乳化剂有何作用?

如何选择乳化剂?

实验四溶液粘度的测定

一、实验目的

1、测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值;

2、掌握乌氏粘度及测定粘度的方法。

二、基本原理

1、概念

纯溶剂的粘度:n溶剂粘度:no

增比粘度:

相对粘度:相对浓度:

比浓粘度:比浓对数粘度:

特性粘度:(浓度无限稀•)

2.经验公式

以21对C作图的一宜线

也2=以独对c作图的一直线

CC

两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为[?/]

麦克(H.MarK)非线性方程:可查表

3.高聚物相对分子质显的测定最终是溶液特征粘度的测定。

泊塞勒公式:对同一粘度计:

三、仪器和试剂

恒温槽1套乌氏粘度计1支

容量瓶(100ml)1个移液管(10ml)2支

烧杯(100ml)1个吸球1支

停表1块

玻璃砂漏斗(3号)1个

聚乙烯醉正丁醇

四、操作要点

I、物溶液的配制:0.5g聚乙烯醇溶解在100ml水中:

2、安装粘度计时要垂直浸入恒温水中(保证上边球体全部浸入温水中),粘度计

要洁净,恒温槽马达搅拌速度要适中,不致产生剧烈震动。C管上套一软管,夹

子夹紧。

3、测定溶剂的砰出时间L

(I)蒸播水自A诸如粘度计10ml

(2)吸球自B吸液体至1.2球;

(3)打开B.C夹子,使液体自由流下:

页面至a线开始计时,到b线结束,记录时间t;

重复三次,取其平均值。

4.溶液

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