工作场所空气中硝酸的测定

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DB36

江西省地方标准

DB36/XXXXX—XXX

工作场所空气中硝酸的测定

MethodfordeterminationofNitricAcidintheairofworkplace

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XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

江西省质量技术监督局发布

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工作场所空气中硝酸的测定

1范围

本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。

本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第四部分：工作场所空气中化学物质测定方法

3离子色谱法

3.1原理

空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保

留时间定性，峰面积或峰高定量。

3.2仪器

3.2.1酸性离子硅胶管，内装400mg/200mg硅胶。

3.2.2空气采样器，流量200~500mL/min；

3.2.3水相过滤头，0.45pm：

3.2.4离子色谱仪，电导检测器：

3.2.5仪器操作参考条件：

——色谱柱：：lonPacAS23,色谱柱规格250nmix4.0mmx5.0pm；

----流速1.OmL/min；

----进样量lOpL：

——洗脱液：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠。将仪器调整至最佳状态。

3.3试剂

除方法另有规定外，试剂均为优级纯。

3.3.1去离子水，经0.45hH的水相滤膜过滤：

3.3.2洗脱液：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠，称取0.477g碳酸钠及0.067g碳酸氢钠溶于适量水

中，全量转入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。

3.3.3硝酸根标准溶液：1000Ug/m】，称取0.137g硝酸钠溶于适量，全量转入10()mL容量瓶中，用

水稀释定容至刻度线，为标准储条液，在冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。

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3.3.4标准中间液：准确移取10mL标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到100

Ug/ml的标准中间液。

3.3.5样品的采集、运输和保存

3.3.6现场采样按照GBZ159执行。

3.3.7短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以0.2~0.5L/min流量采集15min空气样

品0

3.3.8长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接

近呼吸带，以0.2L/min流量采集2~8h空气样品。

3.3.9样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样

品。

3.3.10采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏

硅胶管，室温下样品可以稳定保存7天。

3.4分析步骤

3.4.1样品处理：将采过样的酸，生离子硅胶管前后段硅胶分别倒入15mL塑料带塞试管，加入6~8疝

洗脱液，盖塞，在100'C水浴中加然lOmin,放置常温（约30min）,定容至10mL。摇匀后，样品经0.45

um的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时

乘以稀释倍数。

3.4.2标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为。〜10.Opg/mL（6个点）的硝酸标

潴系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样10W，测定标准系列。以

测得的峰高或峰面积均值对硝酸的浓度（pg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。

3.4.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品峰高或峰面积值后，

由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度（|ig/mL）o

3.5计算

3.5.1按式（】）将采样体积换算成标准采样体积；

V—Vy.------x-----（

°273+t101.3......................'

式中：

%―标准采样体积，单位为升（L）：

采样体积，单位为升（L）；

展一采样点的温度，单位为摄氏度（℃）：

夕一采样点的大气压，单位为千帕（kPa）。

3.5.2按式（2）计算空气中硝酸的浓度：

C_（（Wj+W.（Bf+Bb））F

"V袒..................................

式中：

6一一空气中硝酸的浓度，单位为亳克每立方米（mg/n?）；

%一一测得前段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每亳升（ug/mL）；

跖一一测得后段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每亳升（ug/mL）；

Bf一—测得前段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每亳升（Ug/mL）；

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Bh——测得后段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每亳升(Hg/mL)：

--标准采样体积，单位为升(L);

F一一阴离子转换成酸浓度系数，硝酸系数1.016；

3.5.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。

3.6说明

3.6.1本方法的检出限为为0.70Pg/mL；最低检出浓度为0.09mg/m3(以采集7.5L空气样品计)。测

定范围为0-10.Omg/L；相对标准偏差为4.7%〜1.9%。

3.6.2采用本法仪器操作条件，现场共存的口-、F-、P043-、5042-均不干扰测定。

3.6.3色谱分离图见图1。

仪器操作参考条件：色谱柱；IonPacAS23,色谱柱规格25()mmx4.0mmx5.()建：流速LOmL/min：

进样IOJIL；洗脱液：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠。

图I硝酸与现场可能存在的共存物分离图

3

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目次

前言.......................................................................................II

1范围....................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................1

3离子色谱法..............................................................................1

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目次

前言.......................................................................................II

1范围....................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................1

3离子色谱法..............................................................................1