高三化学一轮复习讲义 68　第一篇　第六部分　专题10　第53讲　物质的分离提纯(基础课)

第53讲物质的分离提纯(基础课)1．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离提纯的常用方法，能对常见物质进行分离提纯。2．利用典型代表物的性质和反应特点，设计常见物质分离提纯等简单问题的方案。3．掌握有机物制备中涉及的分离提纯。物质分离提纯常用的物理方法1．固体与液体的分离提纯图1图2(1)图1分离提纯方法称为__________，涉及的玻璃仪器有__________、__________、__________。适用范围：把不溶性__________与__________进行分离。注意事项：①一贴：__________紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于__________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠__________，玻璃棒轻靠__________处，漏斗下端尖口处紧靠__________。②若滤液浑浊，需__________。浑浊的原因可能是__________、液面超过滤纸边缘。(2)图2分离提纯方法称为__________，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、__________、__________、__________。注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。(3)结晶的两种方式①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、CaOH②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH42．液体与液体的分离提纯图3图4(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是__________和烧杯。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的__________不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体__________且易分层的分离方法。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的__________；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从__________口放出，上层液体从__________口倒出。(2)图4的分离提纯方法称为__________。适用范围：分离__________相差较大的互溶液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加__________防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“__________口进，__________口出”。 3．固体与固体的分离提纯——升华法对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离提纯的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离提纯。图54．气体与气体的分离提纯(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用__________干燥NH3。(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用__________干燥HCl、SO2等。(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。①减压过滤——抽滤②双耳球吸收气体——防倒吸1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。 ()(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应在混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。 ()(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。 ()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。 ()(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 ()2．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A．过滤B．蒸发C．萃取D．蒸馏E．升华F．分液G．重结晶H．盐析1．(2024·百色模拟)下列操作不能达到实验目的的是()选项实验目的操作A制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸B证明非金属性：C>Si将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入Na2SiO3溶液中C除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡2．粗盐中含有难溶性杂质(泥沙等)和多种可溶性杂质(氯化镁、氯化钙等)。某班同学在粗盐提纯实验中，为把少量可溶性杂质CaCl2、MgCl2一并除去，设计了如下方案：回答下列问题：(1)为了加快粗盐的溶解，可采取的措施有_____________________________________________________________________________________________________(填一种即可)。(2)写出步骤Ⅳ中发生反应的化学方程式：_____________________________________________________________________________________________________。(3)沉淀B的主要成分为________(填化学式)。(4)在步骤Ⅵ中，________(填“能”或“不能”)用稀硝酸代替稀盐酸进行该实验，理由为____________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤Ⅶ中操作b指的是________。(6)该方案实际得到的氯化钠比粗盐中含有的氯化钠要多，理由为__________________________________________________________________________________________________________________________________________。过滤操作中常考的热点问题(1)如果蒸发结晶得到晶体，应趁热过滤，防止冷却时其他晶体析出。(2)沉淀洗涤操作：向漏斗中注蒸馏水至水没过沉淀，待洗涤液滤出，重复2～3次。(3)沉淀洗净检验操作：取少许最后一次洗涤液于试管中，然后加入检验试剂，根据现象确定是否洗净。物质分离提纯常用的化学方法1．物质分离提纯的化学方法方法原理典例加热法混合物中混有__________差的物质时，可直接加热，使__________差的物质分解而除去食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以__________形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一__________，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂将其氧化为被提纯物质；混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂将其还原为被提纯物质氯化铁溶液中含有氯化亚铁杂质，可通入氯气，将氯化亚铁氧化为氯化铁；氯化亚铁溶液中含有氯化铁杂质，可加入铁粉，将氯化铁还原为氯化亚铁，最后过滤除去过量铁粉调pH法利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离CuCl2溶液中含有Fe3+杂质，可以加入CuO调pH约为3时使Fe3+沉淀完全电解法利用电解原理除去杂质粗铜作阳极，纯铜作阴极，硫酸铜溶液作电解质溶液2．化学方法分离提纯物质的原则不增提纯过程中不增加新的杂质不减不减少被提纯的物质易分离被提纯物质与杂质容易分离易复原被提纯物质要易复原三必须一、除杂试剂必须过量；二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三、必须选最佳除杂途径除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2__________固体吸收气体②COCO2__________或____________________或固体吸收气体③CO2CO__________用固体转化气体④CO2HCl______________________________⑤Cl2HCl____________________⑥碳粉CuO______________________________⑦Fe2O3Al2O3______________________________⑧NaHCO3溶液Na2CO3__________加酸转化⑨FeCl3溶液FeCl2__________加氧化剂转化⑩FeCl2溶液FeCl3__________加还原剂转化⑪MgCl2溶液FeCl3____________________⑫NaCl晶体NH4Cl－__________⑬乙酸乙酯乙酸______________________________1．某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获取液态溴，可设计实验流程如图所示：下列说法错误的是()A．依据实验流程可知，操作Ⅰ为萃取分液，可选取CCl4作为萃取剂B．从溶液D中获取液溴时采用蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下C．在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳D．若样品为44.0g，最终获得42.1gNaCl固体，则原固体混合物中NaCl的质量分数约为90%2．下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是()分离提纯方法依据A重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠温度对溶解度的影响不同B氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl化学性质不同C分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇沸点不同D加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠热稳定性不同3．下列实验装置(部分夹持仪器未画出)不能达到实验目的的是()A．装置Ⅰ：除去甲烷中的乙烯B．装置Ⅱ：制备硝基苯C．装置Ⅲ：乙醇氧化为乙醛D．装置Ⅳ：分离苯和水4．现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：(1)操作①中发生反应的化学方程式是_________________________________________________________________________________________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液？________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：_____________________________________________________________________________________________。(3)操作③的目的是_____________________________________________。(4)操作④的目的是_____________________________________________。1．(2024·湖南卷，T11)中和法生产Na2HPO4·12H2O的工艺流程如下：已知：①H3PO4的电离常数：K1＝6.9×10-3，K2＝6.2×10-8，K3＝4.8×10-13；②Na2HPO4·12H2O易风化。下列说法错误的是()A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入Na2CO3溶液B．“调pH”工序中X为NaOH或H3PO4C．“结晶”工序中溶液显酸性D．“干燥”工序需在低温下进行2．(2024·河北卷，T16)V2O5是制造钒铁合金、金属钒的原料，也是重要的催化剂。以苛化泥为焙烧添加剂从石煤中提取V2O5的工艺，具有钒回收率高、副产物可回收和不产生气体污染物等优点。工艺流程如下：已知：ⅰ石煤是一种含V2O3的矿物，杂质为大量Al2O3和少量CaO等；苛化泥的主要成分为CaCO3、NaOH、Na2CO3等。ⅱ高温下，苛化泥的主要成分可与Al2O3反应生成偏铝酸盐；室温下，偏钒酸钙[Ca(VO3)2]和偏铝酸钙均难溶于水。回答下列问题：(1)钒原子的价层电子排布式为____________；焙烧生成的偏钒酸盐中钒的化合价为________，产生的气体①为________(填化学式)。(2)水浸工序得到滤渣①和滤液，滤渣①中含钒成分为偏钒酸钙，滤液中杂质的主要成分为______________(填化学式)。(3)在弱碱性环境下，偏钒酸钙经盐浸生成碳酸钙，发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________；CO2加压导入盐浸工序可提高浸出率的原因为________________________________________________________；浸取后低浓度的滤液①进入________(填工序名称)，可实现钒元素的充分利用。(4)洗脱工序中洗脱液的主要成分为________(填化学式)。(5)下列不利于沉钒过程的两种操作为________(填序号)。a．延长沉钒时间b．将溶液调至碱性c．搅拌d．降低NH4Cl溶液的浓度3．(2021·江苏卷，T17)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是________；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为______________________________________________________________________________。(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的