《JJG 1151-2025 液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》

中华人民共和国国家计量检定规程

JJG1151—2025

液相色谱-原子荧光联用仪检定规程

VerificationRegulationofLiquidChromatograph-Atomic

FluorescenceSpectrometers

2025-02-08发布2025-08-08实施

国家市场监督管理总局发布

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目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

概述

3……………………(1)

计量性能要求

4…………(1)

通用技术要求

5…………(2)

计量器具控制

6…………(2)

检定条件

6.1……………(2)

检定项目

6.2……………(3)

检定方法

6.3……………(3)

检定结果的处理

6.4……………………(5)

检定周期

6.5……………(5)

附录砷形态混合溶液的配制

A………(6)

附录检定记录格式参考

B()………(7)

附录检定证书内页格式参考

C()…………………(9)

附录流动相的配制与密度测量

D……………………(12)

附录检定用空心阴极灯核查检验要求

E……………(13)

Ⅰ

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液相色谱-原子荧光联用仪检定规程

1范围

本规程适用于液相色谱原子荧光联用仪的首次检定后续检定以及使用中检查

-、。

2引用文件

本规程引用了下列文件

:

液相色谱仪检定规程

JJG705—2014

原子荧光光度计检定规程

JJG939—2009

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规程凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规程

,()。

3概述

液相色谱原子荧光联用仪以下简称液相原子荧光是用于砷汞

-(-)(As)、(Hg)、

硒锑等元素的形态价态检测的仪器

(Se)、(Sb)、。

液相原子荧光的工作原理是利用液相色谱的输液泵以一定的速度把定量环中的液

-

体样品注入色谱柱使元素的各个不同形态价态组分产生物理分离先后进入混合反

,、,

应器与还原剂反应待测物质生成气态组分进入原子化器进行原子化基态原子经激发

,,

光源照射后产生荧光由原子荧光检测器检测出不同形态价态的荧光强度值其荧光

,、,

强度与样品浓度成正比关系可进行定量计算

,。

其结构示意图见图

1。

图液相原子荧光结构示意图

1-

4计量性能要求

液相原子荧光的计量性能要求见表

-1。

1

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表1液相原子荧光的主要计量性能指标

-

计量性能技术指标

/

泵流量设定0.5mLmin±5.0%

值误差1.0mL/min±3.0%

1.5mL/min±2.0%

0.5mL/min≤3.0%

泵流量稳定性

1.0mL/min≤2.0%

1.5mL/min≤2.0%

基线漂移不超过

±5.0%/30min

基线噪声

≤5.0%

砷酸根一甲基砷二甲基砷

最小检测量以砷计

()

<1.0ng<0.7ng<0.7ng

测量线性

≥0.995

定性测量重复性

≤2.0%

定量测量重复性

≤5.0%

注:

二甲基砷();

1DMA

一甲基砷();

2MMA

砷酸根[()]。

3AsV

5通用技术要求

液相原子荧光应有下列标志仪器名称型号出厂编号制造厂名出厂日期

-:、、、、

等液相原子荧光及附件的所有紧固件应紧固良好液相原子荧光的开关旋钮及按键

。-,-

应能正常工作液相色谱输液管路接口紧密牢固在规定的压力范围内无泄漏

。,。

6计量器具控制

计量器具的控制包括首次检定后续检定和使用中检查

、。

检定条件

6.1

检定环境

6.1.1

室内温度为相对湿度为室内清洁无易燃易

(15~30)℃,10%~80%。,、

爆和腐蚀性气体排风良好

,。

液相原子荧光周围无强烈的机械振动和电磁干扰

-。

检定设备

6.1.2

秒表分度值不大于需经检定合格

:0.1s,。

分析天平实际分度值不大于级需经检定合格

:0.1mg,,。

2

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吸量管容量瓶级

、:A。

有证标准物质

6.1.3

国家计量行政部门批准的砷形态标准物质每种组分浓度范围

,(0.9~1.1)μg/g,

相对扩展不确定度Uk

rel≤5%(=2)。

检定辅助设备

6.1.4

开展检定工作需配备砷元素空心阴极灯对其具体要求见附录

:(As),E。

检定项目

6.2

检定项目见表

2。

表2检定项目

序号检定项目首次检定后续检定使用中检查

外观检查

1+++

泵耐压检定

2+--

泵流量设定值误差

3+--

泵流量稳定性

4+--

基线噪声

5+++

基线漂移

6+++

最小检测量

7++-

测量线性

8+--

定性测量重复性

9+++

定量测量重复性

10+++

注:

“”为需检定项目,“”为不需检定项目。

1+-

维修后的检定参照后续检定进行。

2

检定方法

6.3

外观检查

6.3.1

按第章通用技术要求进行检查以目视手动的方式进行检查

5。,。

输液系统的检定液相色谱输液泵

6.3.2()

泵耐压检定

将液相原子荧光各部分连接好以纯水为流动相流量为按说明书

-,,0.2mL/min,

启动液相原子荧光压力平稳后保持用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹

-,10min,。

卸下色谱柱堵住泵出口端压力传感器以下使压力达到最大允许值的保持

,(),90%,

应无泄漏

5min。

泵流量检定

泵流量设定值误差S和泵流量稳定性S的检定条件设定见表

(S)(R)3。

3

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表3泵流量设定值误差和泵流量稳定性的检定条件

流量设定值

/(mL/min)0.51.01.5

测量次数次

/333

流动相收集时间

/min1055

按表的要求设定流量启动液相原子荧光压力稳定后在流动相出口处用洁

3,-,,

净称重过的容量瓶收集流动相同时用秒表计时收集表规定时间流出的流动相在

,,3,

分析天平上称重按式计算实际流量按式式计算S和S密度ρ

,(1),(2)、(3)SR,

按附录计算

D。

FWWρt

m=(2-1)/(1×)(1)

SFFF

S=(m-s)/s×100%(2)

SFFF

R=(max-min)/m×100%(3)

式中

:

F泵流量实测值

m———,mL/min;

W容量瓶流动相的质量

2———+,g;

W容量瓶的质量

1———,g;

ρ试验温度下流动相的密度3

1———,g/cm;

t收集流动相的时间

———,min;

F同一组测量的算术平均值

m———,mL/min;

F泵流量设定值

s———,mL/min;

F同一组测量中流量最大值

max———,mL/min;

F同一组测量中流量最小值

min———,mL/min。

基线噪声及漂移

6.3.3

按液相原子荧光推荐的测量条件设置仪器参数启动泵只注入流动相不进载

-,(,

流及还原剂待仪器稳定后记录基线观察选取基线抖动最大区域取基线

),30min,,

峰峰值与初始值的比值表示基线噪声内基线偏离起始点的值为基线漂

-(%);30min

移最大漂移点减起点以基线漂移与初始值比值表示

(),(%)30min。

最小检测量

6.3.4

检测器的最小检测量是由的的和标准

100μL3.0ng/mLMMA、DMAAs(V)

混合溶液的各组分信号峰高值与进样状态下的噪声相比按式分别计算每一组分

,(4)

的最小检测量

。

NCV

C2d

L=H(4)

1000

式中

:

C最小检测量

L———,ng;

C各组分浓度

———,ng/mL;

4

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N进样状态下的噪声荧光强度

d———,;

V进样体积

———,μL;

H各组分的信号峰高值荧光强度

———,。

注:此处的噪声N为实际进样状态下的噪声,取样品出峰前内基线噪声值参与计算。

d1min

测量线性

6.3.5

参照表配制系列标准溶液在条件下对每一浓度点分别进行次平行

A.1,6.3.43

测定对和荧光强度的测量结果分别取算术平均值后按线性

,MMA、DMAAs(V),

回归法分别求出各组分工作曲线的相关系数γ取最小的γ值作为测量线性

,。

测量重复性

6.3.6

在进行条测量时对溶液连续进行次重复测量对

6.3.5,100ng/mL7,MMA、

和的保留时间定性及荧光强度定量测量重复性分别按

DMAAs(V)()()(RSD)

式式进行计算取三组分中定性定量结果的最大值作为测量重复性结果

(5)、(6)。/。

n

Xi-X2

i=

1∑1×

RSD=n-100%(5)

X1

n

X=1Xi

ni=(6)

∑1

式中

:

X算术平均值定性及定量及荧光强度

———(),min;

n测量次数n

———,=7。

检定结果的处理

6.4

按规程的条款检定达到规定技术要求的液相原子荧光为合格仪器发给检定证

,-,

书达不到规定技术要求的液相原子荧光为不合格仪器发给检定结果通知书并注

;-,,

明不合格项目

。

检定周期

6.5

检定周期一般不超过年在此期间内液相原子荧光经修理或对测量结果有怀

1。,-

疑时应按照后续检定要求及时进行检定

,“”。

5

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附录A

砷形态混合溶液的配制

储备液

A.1

有证砷形态混合溶液标准物质每种组分浓度范围为相对扩展

,(0.9~1.1)μg/g,

不确定度Uk

rel≤5%(=2)。

配制中间液

A.2100ng/mL

配制示例准确移取储备液以超纯水定容至准确计算种砷

:A.12.5g,25mL,3

形态样品浓度

。

混合标准系列溶液的配制

A.3

用中间液制备得到表检定用溶液

A.1。

表A.1检定用溶液的配制

混合溶液各组分标准浓度约为

加入中间液的体积超纯水最终定容体积

标样号A.2

ng/mL

mLmL

MMADMAAs(V)

11.0101010

22.0202020

34.010404040

48.0808080

510.0100100100

6

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附录B

检定记录格式(参考)

仪器名称型号

温度相对湿度

制造厂出厂编号

检定员核验员

检定日期证书编号

送检单位检定结论

检定依据标准物质信息

一外观检查

、:

二泵耐压泵流量设定值误差和泵流量稳定性

、、:

耐压流动相密度ρ

=

FFtFmm

ss1=1=s2==0=

WtFt

12=s3=3=

W

2

WW

2-1

WWρ

(2-1)/

F

m

F

S

S

S

R

三基线噪声及漂移

、:

灯电流负高压

:mA:V

预热时间测量时间初始值噪声漂移

/%/%

7

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四最小检测量测量线性和测量重复性

、、:

浓度

/(ng/mL)MMADMAAs(Ⅴ)

10

20

定性

40

80

次

100(7)

10

20

定量

40

80

次

100(7)

定性测量重复性

定量测量重复性

测量线性

斜率

最小检测量

五结论

、:

8

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附录C

检定证书内页格式(参考)

检定证书第页式样

C.12

证书编号

:××××-××××

检定机构授权说明

检定所依据的技术文件代号名称

(、)

检定环境条件及地点

:

温度地点

:℃:

相对湿度其他

:%:

检定使用的计量标准装置

不确定度准确度

/计量标准

名称测量范围等级最大有效期至

/证书编号

允许误差

检定使用的标准器

不确定度准确度

/计量标准器

名称测量范围等级最大有效期至

/证书编号

允许误差

××

9

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检定证书检定结果通知书检定结果页式样

C.2/

检定证书第页式样

C.2.13

证书编号

:××××-××××

检定结果

检定项目检定结果

外观

泵流量设定值误差

泵流量稳定性

基线噪声

基线漂移

最小检测量

测量线性

定性测量重复性

定量测量重复性

以下空白

××

10

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检定结果通知书第页式样

C.2.23

证书编号

:××××-××××

检定结果

检定项目检定结果

外观

泵流量设定值误差

泵流量稳定性

基线噪声

基线漂移

最小检测量

测量线性