空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

实验报告

一、实验目的

1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。

2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问

题。

二、实脸原理

空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸

倍可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三

氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。

三、仪器设备

1大气综合采样器KC-6120

2电子分析天平

3紫外分光光度计(TU-1810)

410ml具塞比色管

510ml多空玻板吸收瓶

四、药品试剂

(1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4,8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸钺分别

溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白

色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。

(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二

甲基苯按盐酸盐(又称对氨基・N,N・二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4NH2-2HCI),溶

于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1+1)硫酸溶液稀

释至100ml。

⑶三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeC136H20)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要

过滤后使用。

⑷混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比

例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。

(5)磷酸氢二镀溶液称量40g磷酸氢二钱〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。

(6)硫化氢标准溶液

(四)采样

用一个内装吸收液的普通型气泡吸收管,以流量,避光采气根据

10ml0.50L/min30Lo

现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过采样后的样品也应置于暗处，并

lho

在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气

压力。

五、分析步骤

5.1标准曲线的绘制

取7支10ml干燥的具塞比色管按下表配置标准色列

管号0123456

硫化氢标准使用液0.00.200.200.400.600.801.00

(ml)

吸收液10.09.99.89.69.49.29.0

硫化氢含量(ug)00.51.02.03.04.05.0

各管立即加1ml混合显色液,加盖倒转一次,缓缓混合均匀，放置30min。加1滴磷酸氢二钠

溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处,测定

各管吸光度。以硫化氢含量(yg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的

斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子

Bs(pg)o

5.2样品的测定

采样后，用水补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定，应在6h内，按用标准溶液

绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度。

在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析，计算

浓度时，要乘以样品溶液的稀释倍数。

5.3结果计算

--------V%----------口

式中c-----空气中硫化氢浓度，mg/m3;

A——样品溶液的吸光度；

A0——试剂空白溶液的吸光度；

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，pg;

D——分析时样品溶液的稀释倍数；

V0一换算成标准状况下的采样体积，L。

六、数据处理及结果计算

6.1标准曲线的绘制

管号0123456

硫化氢标准使用液

0.00.100.200.400.600.81.0

(ml)

吸收液10.09.99.89.69.49.29.0

硫化氢含量(ug)00.51.02.03.04.05.0

吸光度0.0660.1430.2290.3840.5530.6910.871

标准曲线方程Y=0.160X-0.00014

6.2样品的数据处理

本次实验活动采样位置为鲁抗中和环保有限公司内，上风向选定一个采样点位，下风向选

定三个采样点位检测结果如下：

无组织废气硫化氢监测结果一览表（排放浓度单位为mg/m3）

下风向监测点下风向监测点下风向监测点

口才向K麻i才值上风向参照

123

点mg/m3

mg/m3mg/m3mg/m3

01未检出0.002未检出0.01

020.0020.0040.03未检出

030.0010.0030.0020.002

2012.

04未检出未检出0.0010.003

01.17

取人值0.004mg/m3