泡生法蓝宝石晶体成品率及生长难点

1、泡生法制备大尺寸蓝宝石的成品率并没有提拉法那么高，其主要原因有二：第一、制备周期太长，一般生长30-40公斤的蓝宝石晶体，需要8-10天左右。在这样一个长的周期和2000多度的高温下，对设备是个很大的考验。第二、系统结构，泡生法自身独特的温场和保温装置制约了其温场的合理化设计。泡生法温场设计时上半部分类似于提拉法，由于坩埚本身不是发热体，温度梯度可以造的比提拉法更小，从这个角度来说，对于生长想宝石这类热导率很高的晶体时，是有利的。但泡生法加热和保温系统基本采用钨钼材料，所以体系呈现弱还原气氛，由此导致其炉体下半部分不能象提拉法那样采用锆等氧化物保温材料保温，而只能采用耐高温的钨钼材料，支撑庞大

2、的坩埚及原料重量。钨钼本身作为反射屏在高温下可以起到保温的作用，但作为支撑时由于他与坩埚接触，钨钼材料具有大的热导率很，使得泡生法炉体下半部分温度梯度非常小，甚至会造成类似于温梯法那样的倒置梯度。温梯法籽晶在坩埚下方，晶体生长从下往上，其设置的倒置梯度有利于晶体的生长，但泡生法生长方式类似于一个非常缓慢的提拉法。所以泡生法晶体生长过程中，当液面随晶体生长下降时，梯度越来越小甚至会造成梯度倒置，随功率的降低晶体结晶容易粘连坩埚壁。泡生法在晶体生长过程中通过调节加热功率精确控制炉内温度梯度，进而控制结晶速度，实现等径生长。精确等径控制在高质量、大尺寸蓝宝石晶体的生长过程中起着非常重要的作用。等径控

3、制不佳将会造成晶体外观直径的波动，在晶体中产生大量严重的生长条纹，位错密度加大。采用泡生法的晶体生长系统，特别是大直径晶体的生长系统，是一个热滞很大的系统。而且其热滞后时间在整个晶体生长过程中会不断发生非线性变化。在工程实际中，PID控制方法由于其算法简单、可靠性高等优点，被广泛应用。但其本身没有自适应能力，当被控对象 参数发生改变时，或者系统出现扰动时，系统的性能可能会变差，甚至不稳定。在泡生法的晶体生长过程中，由于环境变化的影响使得系统各个环境呈现非线性、时变特性，这就要求控制器参数能根据实际情况进行相应的调整。运用模糊控制方法，结合广义最小方差原理与多项式权值对系统稳定性、柔化特性的影响

4、因素，形成OQPW_GMV控制器，具有较好的实时性、控制精度。GMV控制器的控制原理：在求解控制率的性能指标中引入对控制量的加权项，改善闭环系统性能、柔化期望输出、约束控制量。从而限制控制作用过于剧烈变化，保证系统在干扰方差比较大的时候，系统具有快速跟踪能力，不出现剧烈调整，增强了控制的稳定性。OAPW整定器，将控制系统模型稳定性的各个环境呈现的非线性、事变特性的多项式的权值能够在线调整。根据广义最小方差控制规律的原理，设计多项式权值整定器，根据称量晶体生长时的重量变化来实现实时整定。在晶体生长过程中，计算机对重量信号进行实时采集和处理，并将其与晶体的设定值相比较，再对加热功率进行实时控制，从

5、而实现晶体生长的自动等径控制。基于在线整定多项式权值的广义最小方差（OAPW-GMV）等径控制系统，实现对控制参数的实时在线调整，控制精度高，对受控对象模型的适应能力强。解决了目前晶体生长中非线性、时变性、大滞后性的控制问题，改进了蓝宝石晶体等径控制技术，降低了晶体生长过程中人为因素，提高了晶体生长的一致性、稳定性。从籽晶缩颈、扩肩到等径生长，不需要人为干预，晶体都是稳定的生长，晶体表面平缓，没有出现直径突变造成的“台阶”，使晶体品质大大提高，避免了传统控制技术中的多晶、内应力过大导致的开裂等现象。提高了成品率。高品质、低成本的晶体材料生长技术是世界各国关注的难点和重点。从目前的技术水平来看，

6、先进的蓝宝石长晶技术由美国、日本与俄罗斯掌握，由于蓝宝石材料有着较强的军工应用背景需求，因此各国均将该项技术列为高度机密内容，其中美国与日本对长晶技术严密封锁，其它国家难以取得关键技术。国内自主研发的蓝宝石晶体生长设备，是基于传统方法和技术开发建设的实验室级产品。与美国、俄罗斯、乌克兰等国相比，我国的单晶炉大多技术原理方法落后，设备自动化程度低，晶体尺寸小，质量难以达到光学级水平，材料利用率低，成本高，成果转化及规模生产不足，产品市场竞争力弱。因此台湾与中国厂商的蓝宝石长晶技术基本主要来自俄罗斯和乌克兰。就技术差别来看，美国Rubicon采用ES2技术，在2009年公司宣布成功生长出“世界上最大的蓝宝石晶体”，重量高达200kg，可用以切出12吋蓝宝石基板，Rubicon宣称ES2技术产品缺陷率低于其它技术。美国Crystal Systems则采HEM热交换法，日本厂商则多以拉晶(Czochralski Method，CZ法)与导模法为主(Edge-defined Film-fed Growth，EFG法)，俄罗斯以KY法(Kyropulos Method，又称泡生法)为主，台湾与中国厂商长晶