南开大学-实用核磁技术lecture 1---introduction

1、Welcome to Nankai，实用核磁技术2008。9、王志红的合成建筑407章ijiang Wang ，实用核磁技术，本课程主要面向有机专业研究生及已从事实验室工作的高年级本科生。简单的MRI在基础有机化学和有机结构分析过程中讨论过，因此，本课程没有详细说明，而是在讲授MRI基本理论的基础上突出了实用技术。特别是核心实验室Bruker和Varian的装置中使用的技术和常见问题的解决。课程不仅会让学生在使用MRI的过程中知道原因，而且还会努力更好地利用MRI中出现的实际问题。过程安排，核磁基础理论：核磁共振原理一维核磁(1H，13C，DEPT，NOE差分谱等)二维核磁(cosy，tocs

2、y，het cor，inadequate，hsqc)有机化合物结构鉴定和有机光谱学，宁永成，2 .Organic Structure from Spectra，l.d. field，S. stern hell，j.r. Kalman，John Wiley Francis x . Webster and David j . kiemanmodern NMR SPECT roscopy 3360 a guide for chemists by Jeremy k . m . Sanders and Brian k . hunter，核磁共振现象，核磁共振检测电磁波吸收，可获得MRI谱。根据核磁共振谱

3、学中疱疹棒的位置、强度、微结构等，可以研究分子的结构。MRI现象，1936年：科学家预测了MRI现象，1946年：美国斯坦福大学f . Bloch研究组美国哈佛大学E. M. Purcell研究组，(1952年获得诺贝尔物理学奖)，1951年：M. E. Packard博士首次获得乙醇的111 20世纪60年代：超导核磁共振发展成功100MHz核磁共振装置220MHz核磁共振装置250MHz核磁共振装置脉冲傅里叶变换核超豪斯效应，70年代：引入傅立叶变换技术的核磁共振300MHz核磁共振装置400MHz核磁共振装置500MHz核磁共振装置，核磁技术发展简史，1990年80年代：600MHz M

4、RI的出现使二维MRI技术取得了实质性突破；90年代：二维MRI技术大大改善了脉冲梯度场；90年代：三维、四维MRI技术取得了实质性突破；1991年：瑞士核磁共振波谱仪R. R. Ernst教授NMR的主要功能和提供的信息、核磁共振谱仪、核磁共振谱仪的基本工作原理、质子作为带旋转电荷的粒子(Z=1)具有磁矩。 磁矩只是两个可能的方向之一，没有外磁场时，这两个方向的能量被简化，习惯性地表征为核自旋量子数m。对于质子，m=或-。用1/2的核自旋(I)描述这个核。核电荷带正电荷，因此核磁矩以磁场方向(m=)排列的核其能量最低。，核磁基本工作原理，B0，m=，m=-，核磁基本工作原理，没有磁场，Bo，

5、在应用的磁场作用下，e=h=h c/l uv 400nm 7.5 x 1014hz 300 kj/molir 300cm-1 9 x 1013hz 36 kj/mol NMR 400 MHz 4 x 108hz 0.16j/mol，旋转率不同的原子核有各自特征的旋转磁比。、a、b、提供的外部磁场越高，仪器就越敏感。旋转磁比越大，核越敏感。不同的原子核由于旋转磁比不同，在相同的磁场下有不同的共振频率。g1h=26，753 107 t-1s-1 g13c=6，728 107 t-1s-1，400 MHz:1h 400 MHz 13c 100.56 MHz 15n 40.52 MHz 31p 161

6、.92 MHz，磁性无法通过直接检测手段检测到，因此NMR 400 MHz 4 x108 Hz 0.16 J/mol，信号强度也与核分布在不同能量水平的程度的差异有关，核磁共振条件根据经典图像显示，核取球体绕磁轴旋转。因此，对于很多原子核来说，固有角动量p=I (I 1)=h/2 ，h=Planck常数I是角动量量子数，简单地说是原子核自旋，I=0，2/3，2.存在与p相对应的磁矩。=p是比例常数，即，磁旋转比=I (I 1) I=0，=0 NMR信号与大多数核对p等素数的15N，29Si，p相反，核磁共振条件，质子数中子数自旋量子数典型核偶0 12C，16O，36o.2h、14N、10B偶数

7、奇数1/2、3/2、5/2.13c、17O奇数偶数1/2、3/2、5/2.只有在1h，19F，31P，11B，35Cl，127I，原子核的自旋量子数I非零的情况下，原子核才具有非零自旋角动量p，因此只有在有磁矩m的情况下，才能通过MRI进行观察和研究。共振核、一般核磁共振频率、Larmor进动(precession)、经典表达式、核偶极是以z轴(与静态磁场方向一致)为中心进军的。像陀螺一样工作，洗车频率(或Larmor频率)l与静态磁场强度B0成正比。与I=的质子一样，角度为54的偶极进动的角度只能选择固定的数值。44 。在经典图像中，宏观磁化(例如I=，1H，13C)，2圆锥形的原子核围绕静

8、态磁场z运动。样品中所有磁芯磁矩的z分量之和(磁场方向)宏观磁化M0。M0在脉冲NMR实验中起着重要作用。提供的外部磁场越高，仪器越敏感。旋转磁比越大，核越敏感。NMR 400mhz 4x108hz 0.16j/mol，B0=9.5t，n=400mhz，na=1.000064nb，脉冲和传感，x方向上1的振动电流生成磁场B1的线圈组，m由磁场B1到达这里旋转帧、新坐标系设置和B1的方向旋转到x轴，x和y轴绕z轴旋转到频率梁。 1= 0=波，也就是说，当这里的频率等于洗车频率时，90度这里后的磁化强度下降到y轴。、z、y、mxy、x、梁、z、y、mxy、x、wo、laboratory frame、rotating frame此过程以非辐射形式完成，称为缓解过程。1、自旋-垂直弛豫：自旋核也称为与周围分子交换能量的过程，晶格弛豫是固体晶格，液体是周围的类似分子或溶剂分子。以松弛时间T1显示。2，自旋-水平弛豫：核磁矩之间的能量