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文档简介

1、.0.1mol/L碘标准溶液(0.05mol/L I2)的制备和校准,一、目的要求、碘标准溶液的制备和校准方法;熟悉淀粉指示剂指示终点的原理和方法。了解间接碘量法的工作过程和注意事项。第二,实验原理,在25 时,100毫升水可以溶解0.0035g碘。水溶液中碘除了极小的溶解度外,蒸汽压也相当大,因此在工作时,随着碘挥发,浓度会有所减少。因此,碘标准溶液大部分是用间接方法制造的。通过将碘溶解在碘化钾的水溶液中,可以克服这两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高,碘的溶解度越大。碘溶解度增加是三碘负离子的形成:I2 I-i3-,因为碘标准溶液可以用标准硫代硫酸钠溶液校准:I2 2s2o32-s4o 62-

2、2i-可以从已知硫代硫酸钠溶液浓度计算碘溶液的浓度:如果稀淀粉溶液作为指示剂直接从碘溶液滴定到溶液,从无色变为蓝色,碘通常溶解在KI溶液中,从而增加碘的溶解度。不溶性物的吸附作用;溶液接触空气的时间长,维生素c氧化低测定结果(a)直接碘量法(药典),1,碘过量添加标准溶液与试验对象溶液完全反应2,碘: 3滴定为Na2S2O3,仍将淀粉溶液作为指示剂4,Na2S2O3溶液滴定后用蓝色直接消失,(2)间接碘量法,碘量法的基本反应I2 2s2o32-=,与直接碘量法相比,具有以下优点:消除不溶性物质吸附的效果,缩短维生素c溶液和空气的接触时间,防止碘的挥发对实验结果的影响。第三,仪器和试剂,仪器:酸

3、碱滴定管(25毫升),锥形瓶(250毫升),吸管(20毫升),双管(100毫米),烧瓶(100毫升),等等,4,实验内容,(a)碘标准溶液的制备(0.1毫升/L),在10毫升水中,9g碘化钾(分离纯),在焙烧炉中,用约3.5g碘(分离纯)作为烧杯,转移到上述浓缩碘化钾溶液中,在所有碘中摇晃溶解,再加上一滴盐酸,然后用蒸馏水存放在带玻璃罩的褐色瓶子里,存放在阴凉处。(b)碘标准溶液的校准(0.1mol/L)将20.00ml碘溶液准确地移动到250mL锥形瓶,加入100mL蒸馏水,在溶液中适当地进行Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L),显示出明亮的黄色。添加3毫升淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液继续滴定,溶液就会无色。再次滴定两个碘,记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。5,实验结果,6,注意事项,1。碘必须溶解在浓碘酸钾溶液中稀释。2.碘溶液腐蚀橡胶,所以要和玻璃活塞一起使用酸滴来装碱液。3.在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量碳酸钠。但是,在使用碘的滴定中不允许碱存在,因此必须在碱性溶液中添加一些盐酸。为了避免碘酸

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