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文档简介

1、水泥及其原材料中碱含量的测定及操作要点,张亚珍,方法提要,试样经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中钾、钠用火焰光度计进行测定。此方法具有操作简单、测定结果重复性好、精密度高等优点,分析步骤,称取约0.2g试样（m24），精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，加10ml氢氟酸及1520滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（2g/L），用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液（100

2、g/L），搅拌，置于电热板上加热2030min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m25）和（m26）。,计算结果,碱含量的计算公式:XR2O=0.658XK2O+XNa2O,试剂配制,（1）甲基红指示剂溶液（2g/L）：0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。（2）碳酸铵溶液（100g/L）：10碳酸铵溶于100mL水中，用时现配。（3）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制：称取0.7915g已于130150烘过2h的氯化钾（

3、基准试剂或光谱纯）及0.943g已于130150烘过2h的氯化钠（基准试剂或光谱纯），置于烧杯中，加水溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。（500ppm）吸取20.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含0.01mg氧化钾及0.01mg氧化钠。（10ppm）,操作要点,（1）试样称取量：（2）加酸的量：加1mL的H2SO4和10mL的HF。加H2SO4使试样中阳离子生成可溶性的盐类；HF使SiO2生成SiF4气体。如果加H2SO4的量不足，则HF与Ca2+生成氟化物，将氟铝酸钠或氟化钠紧紧包裹，从而使钠的测定结果偏低。加HF时要十分小心，防止沾到皮肤上，HF与Ca2+形成CaF2，使骨头溃烂。（3）加热：加热时应低温，同时边加热边摇动铂皿几次，注意钙含量很高时容易溅失，在即将蒸干时，用铂钳将皿中稠状物摇匀，使其均匀地附在皿壁上，然后升高温度，将试样白烟赶尽。,操作要点,（4）要经常洗手。（5）同时做空白试验。（6）定容后立即测定。（7）所有器皿专用。（8）外加剂

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