中药及其制剂分析概论课件

1、第19章中药及其制剂分析导论，返回主目录，第1节概述，第2节中药鉴定，第3节中药检验项目，第4节中药及其制剂的含量测定和全面质量控制，第5节中药体内分析和代谢组学研究，第1节概述，第1节。中药的特点及分析特点及对策(1)中药及其制剂的定义1 .中药：其性能、功效及使用规则均以中药理论体系来表述，且仅当2 .中药制剂(中成药):以中药为原料，按照中医理论，通过一定的制备工艺和方法制成一定的剂型。(二)中药及其制剂质量标准1现状：2010年中国药典收载中药2165种，比2005年中国药典多1019种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。2进展：如何确定中药制剂的质量评价指标是关键问

2、题。只有通过在天然药物化学、药理学、药学、药物分析、临床和基础医学等方面的深入研究。找出中药制剂的作用机理、主要成分和相互作用关系，可以评价其质量的客观指标，并制定出相对完善的质量标准。(3)中药制剂分析的特点由于中药制剂的成分非常复杂，给分析和检测带来一定的困难。中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以消除干扰成分的干扰。然而，过于繁琐的预处理不应作为常规药物检查方法。中药制剂中活性成分的含量普遍较低，因此要求该方法具有较高的灵敏度。中药及其制剂的分类和质量分析要点1中药及其炮制品液体制剂的分类：合剂和口服液、酒和酊剂、注射用半固体制剂：汤剂、浸膏和浸膏剂固体制剂：丸剂、散剂

3、、颗粒剂、片剂和胶囊剂、2注射用质量分析要点：为了保证中药注射剂质量的稳定和可控，中药注射剂需要在品种的前提下进行配制。 固体中药高效液相色谱指纹图谱气相色谱中药指纹图谱薄层色谱脱氧核糖核酸指纹图谱产地和采收期。 中药分析样品制备方法提取分离纯化方法1提取方法2冷浸方法3回流提取方法4连续回流提取方法：用索氏提取器连续提取，提取效率高。5水蒸气蒸馏：适用于提取挥发性成分。部件应耐热。超声波提取法：超声波具有辅助溶解的作用，提取速度快于冷浸法。一般来说，浸出只需几十分钟就能达到平衡。由于超声波提取过程中可能会损失一些溶剂，当用于含量测定时，应在超声波振荡前称重。提取后，应将其冷却至室温，再次称重

4、，并补充损失的重量。过滤后，应取滤液备用。用于提取药粉时，由于成分从细胞中逐渐扩散，速度较慢，所以建议在加入溶剂后放置一段时间，然后用超声波振荡提取。7、超临界流体萃取法1)超临界流体是指在压力和温度临界点时形成的单相状态物质。常用超临界流体物质的临界温度和压力的优势()(千帕)CO2 31 7390低临界温度，惰性，无毒，纯和廉价N2O 36 7290 NH3 132 11300，2)超临界流体特性设备、影响因素：压力、温度、改性剂、萃取时间温度：恒压升温可以提高萃取效率压力：恒温升压有利于极性组分和高分子量组分的萃取；减压有利于提取非极性成分。修饰语：甲醇、氯仿，第二节中药鉴别试验的重要性

5、：中药及其制剂的鉴别，可以通过确认其药用味道的存在或检测某些特征成分来达到鉴别的目的。目前，部分中药没有含量测定项目，因此鉴别已成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。性状鉴别：对形状、大小、颜色、表面特征、质地、破损表面特征和气味的显微鉴别：指用显微镜鉴别含有饮片粉末的制剂中药材的切片、粉末、解离组织或表面切片以及饮片的组织、细胞或内含物的特征的方法。鉴别方法、光学显微镜或电子显微镜鉴别：该方法通常用于以下情况：药材和炮制品的外观鉴别特征不明显或外观相似且难以鉴别，但组织结构不同；当药材破碎或粉末化时，肉眼难以识别或区分；含有原料粉末的中药制剂；处方中的主要成分和化学成分不明或没有化学鉴别

6、方法。注：处方中许多药物共有的显微特征不能作为鉴别特征。应选择多源药材的共同显微特征。显微化学反应鉴别法：一般情况下，可取药材切片或粉末、中成药粉末，放在载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察生成的晶体、沉淀物和特殊颜色变化作为鉴别特征。该方法可以确定基本品种中特殊化学成分的存在和分布。例：黄连：纤维素亮黄色左金丸含石细胞：吴茱萸不能用：腺毛例：黄连粉水稀盐酸黄色结晶槟榔粉水稀盐酸、滤液铋碘化钾，混浊，显微镜观察：红色石榴球形或方形晶体，摇动，微热，过滤、载玻片上，理化鉴别：微升华荧光和光谱鉴别，显色反应和沉淀反应鉴别：纸层析毛细管分析薄层色谱，气相色谱， 高效液相色谱法，薄层板：最

7、多的是硅胶G板，或0.2%0.5%羧甲基纤维素可作为粘合剂加入，并可使用软铝笔在板上标记； 可以经受一般的化学试剂处理，例如，用含有浓硫酸的显影剂处理后，酸可以在水中洗掉，然后干燥和储存。通用展开剂：无水乙醇-苯(1: 4)、苯-氯仿(1: 3)、丙酮-甲醇(1: 1)。显色方法：在紫外灯下观察荧光斑点，选择显色剂，配制试液：一份：盐酸至pH3。样品粉末滤液：一份：碳酸钠至pH11。提取溶解：1。杂质检验项目：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐、重金属、农药残留、提取物、挥发油和总氮等的测定。中国药典(2010年版一部)附录包含以下四种方法：干燥法、甲苯法(69.3共沸物)、真空干燥法、气相色谱法

8、。第三节中药检验项目和内容第三节总灰分和酸不溶性灰分总灰分的测定方法：指药材或制剂燃烧灰化后留下的无机物，包括药物本身所含的无机盐(称为生理灰分)，以及附着在土壤、砂岩等药材表面的无机杂质。酸不溶性灰分：主要是杂质，如土壤和砂岩的总灰分、稀盐酸、残渣滤纸、残渣：杂质重金属检测方法：双硫腙比色法原子吸收分光光度法砷盐检测方法：固才法银-二氯乙烷法原子吸收分光光度法，五种农药残留测定方法常用农药：有机氯：艾氏剂、氯丹、HCH等有机磷：硫代磷酸酯、氯磷、香豆磷等。检验原理：未知农药样品的总氯含量和总磷含量可通过气相色谱法测定总氯含量样品细粉乙腈-水滤液石油醚提取物(65336035)、搅拌、过滤、萃

9、取、浓缩、氧气瓶燃烧、吸收液：硫氰酸铵比色法、气相色谱法测定采样提取农药柱净化气相色谱法测定有机氯，采用电子捕获检测器(ECD)；火焰光度检测器用于测定有机磷。用上述方法得到的紫草提取物，测定总磷含量，洗脱液，吸收液：磷钼酸比色法，柱色谱法，浓缩，氧气瓶燃烧，第四节中药制剂中各组分的含量测定和全面质量控制，1。中药及制剂中化学成分的含量测定(1)指标成分选择原则1。君药和贵重药物应是复方制剂的首选。必须确定所含的化学物质。2.必须确定有毒药物。3.应选择特异性强的有效成分进行测定。4.所确定的成分应尽可能接近中医理论和药物作用。5.应考虑所确定的组件和生产技术之间的关系。6.所确定的成分应该属

10、于单一的药用味道。7.如果内容无法确定。它可以测定药物的总固体含量。(2)测定中药及其制剂化学成分的主要方法1。高效液相色谱2。气相色谱3。薄层色谱扫描法：指用一定波长的光照射薄层板，扫描薄层色谱中吸收紫外光和可见光的斑点，或激发后能发出荧光的斑点，并利用扫描的光谱和积分数据进行鉴别、检查或含量测定的方法。1)色谱条件要求：选择性好，组分分离完全，斑点对称均匀，无拖尾。2)测量方法：经常使用反射法。3)扫描模式：单波长和双波长测量波长选择在被测元件的最大吸收波长，参考波长选择在元件无吸收的位置。如果背景具有均匀污染，可以选择与背景光谱中的测量波长相等的吸收位置。4)散射参数SX:由于光被薄板散射，吸光度与浓度之间的关系不符合比尔定律，它们不是在一条直线上，而是符合K-M方程，因此可以修正使之成为一条直线。薄层扫描仪配有线性化电路，测量时应输入SX值，因为吸光度-浓度曲线的形状与SX值有关。5)定量法：如果曲线通过原点，可以用一点法修正；如果曲线没有通过原点，使用两点法进行校正；如有必要，可以使用多点方法进行校正。内标法是将内标加入供试品溶液中，以组分与内标峰面积之比