饲料粗灰分测定.ppt

1、饲料粗灰分测定,山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室,一、适用范围,用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分含量 二、原理 试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、土等。,三、仪器与设备,1饲料样品 2坩埚 3电子天平，感量0.0001g 。 4. 粗天平 5. 高温电炉 6. 普通电炉 7. 干燥器,仪器,坩埚,普通电炉,仪器,高温电炉,干燥器,架码天平,电子天平,四、试样得选取与制备,取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目）四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。,五、测定步骤：,（一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重 1坩埚的洗涤干净、烘干（温度105

2、0C）1小时。 2坩埚的灼烧 调整高温电炉的温度550，坩埚放入高温电炉（550）灼烧30分钟，关闭电炉，高温电炉温度降至200以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。 3天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。 4称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。 1号 32.3087 g; 2号 30.4254 g。,坩埚烘干,坩埚灼烧,坩埚灼烧,坩埚取出,利用坩埚钳取出,坩埚冷却,干燥器中冷却。盖上盖。,坩埚冷却,坩埚称重,带手套拿取。,称量空坩埚质量：1号,称量空坩埚质量：

3、2号,测定步骤：,（二）称取风干样品： 1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。 2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩埚风干样品重（m1）。1号35.3520g; 2号 33.2702 g。 计算风干样品重（m）（坩埚风干样品重）空坩埚重= m1 -m0 1号 3.0433 g; 2号 2.8448 g。,样品约重,样品称重:1号,样品称重:2号,测定步骤：,（三）样品的炭化、灰化 1、炭化 ：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少许。 2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为炭化完毕。 3、调整高温电炉的温度550。

4、4、灰化 坩埚微开盖将其放入高温电炉550左右，进行灰化34小时。,样品的炭化：放普通电炉上,炭化：小火,样品的炭化：强火,灰化：炭化后移入高温电炉,灰化：,样品的灰化,测定步骤：,（四）冷却、称重： 1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。 2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。 3、称重 灰化后坩埚加灰分重 第一次称重： 记录灰化后坩埚加灰分重：m2 1号 33.0952g; 2号 31.1589g,炉温下降200度以下取出,冷却（盖上盖）,测定步骤：,（五）恒重 再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0

5、.001g。 记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2 1号 33.0944g; 2号 31.1582g,取出称重：1号,取出称重：2号,六、分析结果计算,1、计算 粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100% 1号：粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087) 100% =0.8757/3.0433 100% =25.82% 2号；粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254) 100% =0.7328/2.8448 100% =25.76% 平均数：粗灰分= (25.82%+ 25.76%)/2=25.79%,2、重复性：,相对偏差：相对偏差=测定值-平均值/平均值 粗灰分在5%以上，允许1%； 粗灰分在5%以下，