第三章 中药制剂的检查

1、第三章中药制剂检查，准备一般常规检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限制检查，1中药剂制剂杂质检查，杂质：是指对人体健康有害或影响药品质量的物质。杂质的分类一般杂质(如酸、碱、水、氯化物、维特里乌斯、铁、重金属、鼻炎)作为特殊杂质来源的中药材原料，在生产准备过程中引入的储藏过程中发生的中药材的物理、化学性质的变化，1中药杂质检查，杂质的韩鼎祥检查杂质限制：杂质的韩鼎祥检查和计算方法与检查的杂质量相同的纯物质或其他对照组制作标准溶液，在一定量的试验药物溶液等处理条件下比较反应结果，确定杂质限制是否超过规定。注射用双黄连(董洁干燥)鼻炎限度检查本产品0.4g，2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃烧后，

2、首先用小火燃烧的消化法碳化，在500600打中完全再烧，冷却，5ml标准砷溶液(1gAs/ml)的用量为2ml时，杂质限制计算如下：1中药杂质检查，杂质的韩鼎祥检查，不是标准溶液，而是直接在试验溶液中添加试剂进行检查。肉桂油重金属检查肉桂油10毫升，水10毫升和盐酸1滴，振动后通过硫化氢气体饱和，含水层和油层不变色。2一般杂质检查方法，重金属检查方法重金属：在实验条件下，可与硫乙酰胺或黄骅市钠发色的金属杂质。重金属检验法基本原理ch 3 csnh 2 h2ch 3c onh 2 H2S Pb2 H2 spbs 2h，ph 3.5，2一般杂质检验法，重金属检验法检验法，2一般杂质检验法，重金属检

3、验法检验法，2一般杂质检验法，重金属检验法注意事项方法敏感性铅含量为110标准铅溶液的量为20g(相当于标准铅溶液的2ml)。反应条件硫代乙酰胺试验液和重金属的反应最好的pH值为3.5，硫代乙酰胺试验液的添加量为2ml，最大的发色时间为2分钟。着色剂处理用的试验用品，像添加硫代乙酰胺之前着色一样，稀释的焦糖液或常用的指示剂可以调整标准溶液，使两种颜色一致。其他离子的干扰Fe3 -抗坏血酸。如果盐酸超过1.0毫升，氨超过2毫升，硫酸或硝酸有机损伤，或添加其他试剂处理，在溶液中加入等量的试验液进行干燥后，要依法检查。铁盐可以利用Fe3从1.103-1.105的盐酸(9ml盐酸盐和蒸馏水6ml的混合

4、液)中变成HFeC162-萃取并去除尿素，然后在酸性溶液中添加氨，给予碱后，将氰化钾用作微量铁盐的掩蔽剂，添加黄骅市钠试液进行测定。2一般杂质检查方法，重金属检查法注意事项预处理时，将药品燃烧破坏，使重金属在有机物分子中自由。燃烧的燃烧温度必须控制在500600。其他标准铅溶液应在使用前精确测定标准铅储备溶液，用新鲜稀释黄骅市钠试液制造，在棕色瓶子里保管，12个月用纯黄骅市钠制造。包含Pb2的中性或弱酸性溶液，过滤时在酚酞中加入略带碱性的饱和醋酸铵溶液，加热后用直径较小的定量滤纸过滤，或选择玻璃砂漏斗过滤。在测试产品本身可以产生不溶性硫化物时，影响重金属的检查可以添加适当的掩蔽剂。，2一般杂质

5、检查方法，鼻炎检查：药品中砷的微量检查(按As计算)的极限检查古代蔡氏法的基本原理aso 33-3zn 9h As H3 3zn 2 3h2 o As h32 hgl 22 HBR ash(HBR)2(黄色) (溴化汞) 鼻炎检查：古代Chua法aso43-2i-2h aso33-I2 aso 43-sn2 2h aso33-sn4 H2O I2 sn2i-sn4 I-sn4 I-Zn2 znic 42-sn2 Zn snn 醋酸铅面60毫克(管高6-8厘米)，2普通杂质检查方法，鼻炎检查：古华法，标准砷斑的制备A瓶：标准砷溶液(1g/ml)2毫升盐酸盐5毫升水21ml KI试验液5ml酸性S

6、nCl2试验液5滴2ml标准砷溶液(相当于2 gAs)形成的砷斑的色度适中、鲜明，易于识别。酸度及各种试验用液量反应液的酸度等于2mol/L盐酸液。yuki浓度为2.5%，SnC12浓度为0.3%，添加锌粒子，2g为宜。反应温度和时间： 2540，时间45分钟。锌粒最好选择2毫米左右的粒度(能通过1号屏)。汞测试条选择质量，松散中速定量滤纸组织；溴化汞试纸通常需要新鲜准备。使用醋酸铅棉吸收去除H2S。药典2000版规定，取带酸味的60毫克棉花，装管高度约80毫米。2一般杂质检查方法，鼻炎检查：古代蔡氏方法注意事项中药准备：常用酸破坏法，碱破坏法和直接碳化法等有机砷玻璃，氢氧化钙破坏法更多使用。

7、干涉物质：硝酸、磷、锑化合物或硫化物、亚硫酸盐、硫维特里乌斯、碘、氯、汞、银、镍、钴、铜、铁、铋等干涉。不同a的仪器、试验液等的影响b同一组必须能够区分标准砷溶液1.5毫升和2.0毫升砷污渍的深度。c标准砷溶液应在实验当天配制，标准砷储罐的保管时间一般至少为一年。d砷斑不稳定，反应应干燥，避光，应立即比较。e制备的酸性氯化锡试验液3个月后不得使用。2一般杂质检查方法，鼻炎检查：二乙二氨基甲酸二乙酯银法(Ag-DDC法)的基本原理是韩鼎祥检查和含量测定都可以。红胶状态银，2一般杂质检查方法，鼻炎检查：二乙二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC法)检查方法，Ag-DDC 5ml，肉眼检查分光光度计，=51

8、0，2一般杂质检查方法，鼻炎检查：二铁盐检验法(CP)原则fe3s6s cn-Fe (SCN) 63-检验方法试验用标准铁溶液方法灵敏度20-50 g Fe3 /50ml，H，H20-25ml，稀HCl4ml， 25cl 2)适当浓度范围：100-500 g SO42- /50ml氯化物检测法Cl- Ag AgCl(白色悬浮液)(5ml HNO3/50ml，30-40，在暗处发生的反应)适当浓度范围检验方法大气压力恒温干燥(干燥法)-热稳定的中药制剂一定重量：连续两次干燥后重量的差异由0.3mg干燥剂干燥加热分解或挥发的试验用硅、五氧化二磷、硫酸等干燥剂减压干燥熔点低、热不稳定、不易去水分的试

9、验品、2一般杂质检验法、水分测定法干燥法少量甲苯法装置，2普通杂质检测法，点热残渣检测法(硫酸灰分，EP) 700800硫酸取样量根据热燃烧残渣限制确定，一般12 g慢燃残渣留在重金属检测时，500600灰分测定总灰分500600再盐酸溶解过滤材料燃烧(10% NH4NO3) ，对大黄提取物进行大黄苷检查该产品适量，甲醇2毫升，温度浸泡10分钟，冷却，上清液10l，滤纸上有斑点，45%用乙醇展开干燥，放置10分钟，在紫外线灯(365nm)下观看，持续亮紫色荧光姜潮渡边杏。大黄素、大黄苷、4种农药残留检查，一般是农药有机氯：艾氏、肉肉肉肉肉、氯丹、DDT、狄氏和其他有机磷：三丁、硫磷、苍蝇毒磷、

10、磷吸收、敌敌畏2，4，5-t氨基甲酸酯：甲基萘二硫代氨基甲酸酯：福米铁、二烯锰、二烯钠、福米制和其他无机杀虫剂：磷化氢、砷酸钙、砷酸铅植物性杀虫剂：烟叶和尼古丁；拟除虫菊酯提取物和拟除虫菊酯(合成拟除虫菊酯)；毒藤根和藤根其他东西：溴螨酯、氯苦、二溴乙烷、环氧乙烷、溴甲烷。4农药残留检测，农药残留测定检测产品中的制造残留农药提取溶剂：乙腈，丙酮提取方法：索氏提取和振动提取样品纯化液液液分配柱色谱分离检测方法色谱分离方法，4农药残留检测，农药残留测定方法TLC气相色谱和液相色谱，4农药残留检测， 农药残留测定有机氯农药残留色谱条件和系统相容性测试弹性石英毛细管柱SE-54(或DB-1701)，电

11、子俘获检测器，入口温度：230，检测器温度：300，温度调节溶液BHC)-，-，-BHC 包括500g浓度系列的每l、4农药残留检测，农药残留测定有机氯农药残留检测试验用溶液，准备适量(相当于药材2g)，100ml塞锥瓶，水20ml浸泡夜，丙酮40ml，确定，超声波处理30分钟，冷却，冷却。 精密测量35毫升，集中40万亿减压，去除二氯甲烷和丙酮等少量石油醚(6090)的前期重复工作，溶解到石油醚(60-90)，输送到10毫升塞刻度离心管道，石油醚(6090)到5毫升。硫酸1毫升，振动1分钟，离心(3000转/分钟)10分钟。正确测量上等液2毫升的密度计(见图3-5)，连接旋转蒸发器后，将40

12、下(或氮气)溶液适量浓缩，精确稀释1毫升即可。测定，4农药残留检测，农药残留测定有机磷农药残留测定色谱条件和系统相容性检测弹性石英毛细管柱d-17m s(或HP-5)，氮磷检测器，入口温度：230，检测器温度：300，不论流动模式如何，温升基准制剂-，4农药残留检测，农药残留测定有机磷农药残留检测试验溶液配制试验产品研究，适当量(相当于医药5g)，无水硫酸钠5g，乙酸乙酯50-100毫升，冰浴超声波处理3min，调配，上部液体过滤，药物残留乙酸乙酯30-500ml1ml精密测量，添加到活性炭柱(120-400网状，0.25g)，n-己烷-乙酸乙酯(1:1)5ml在多功能真空样品处理器中的洗脱。洗脱溶液氮气鼓风机几乎浓缩成干燥。1毫升乙酸乙酯，溶出。测定，4农药残留检测，农药残留测定有机磷农药残留检测，1-双氯磷2-单倍体3-单倍体4-甲基莲氨酸5-巴他明磷6-二嗪黄曲霉毒素的剧毒和致癌性，暴露在紫外线下时会释放荧光耐