原子吸收试题-答案

1、原子吸收分光光度计试纸受访者：评级：一、填空(共15分，1分/空)1.为了实现峰值吸收而不是积分吸收测量，发射线和吸收线的中心必须完全重合，并且发射线的宽度必须比吸收线的宽度窄。2.在某些条件下，吸光度与样品中待测元素的浓度成正比，这是原子吸收定量分析的基础。3.双光束原子吸收分光光度计可以减少光源波动的影响。4.为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯采用脉冲供电。5.当光栅(或棱镜)的色散率不变时，光谱带宽由分束系统的出射狭缝宽度决定。6.在火焰原子吸收中，能产生1%吸收的被测元素的浓度通常称为特征浓度。7.与氘灯发射的光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线性光谱。8.用原子吸收法测定饮用水中的钙和

2、镁含量时，常加入一定量的镧离子以消除磷酸根离子的化学干扰。9.使用火焰原子吸收分光光度法时，应使用乙炔-空气火焰，乙炔前应打开空气。10.当待测元素的浓度能够给出三倍于空白标准偏差的吸光度时，称为检测限。11.当使用氘灯来校正背景时，空心阴极灯测量原子吸收背景吸收信号，而氘灯测量背景吸收信号。12.空心阴极灯的灯电流选择原则是尽可能选择低的工作电流，同时保证稳定的放电和适当的光强输出。第二，选择题(共15分和1.5分/题)1.雾化器的主要功能是(a)。a .将样品中的待测元素转化为基态原子；b .将样品中的待测元素转化为激发态原子；c .将样品中待测元素转化为中性分子；d .将样品中待测元素转

3、化为离子。2.原子吸收定量法-标准加入法消除了以下哪种干扰？(四)a.分子吸收背景吸收光散射基质效应3.空心阴极灯中的填充气体是(d)。a.大量的空气。大量的惰性气体，如氖或氮c.少量空气。惰性气体，如低压下的氖或氩4.在标准加入法测定水中铜的实验中，稀释标准的溶剂是。(四)a.蒸馏水硫酸浓硝酸稀硝酸5.单色仪在原子吸收光谱分析中的作用是(二)。a .将光源发出的波段光谱分解成线性光谱；b .将待测元素的共振线与其他谱线分开，只让待测元素的共振线通过；c .消除火焰雾化器的直流发射信号；d .消除锐线光源和雾化器中的连续背景辐射6.下列哪一种元素适用于浓火焰测定？(三)a.钠硼铜碳铬镁7.在吸

4、收光谱法中，当吸收为1%时，相应的吸光度值应为(d)。a.-2 b.2 c.0.1 d.0.00448.用原子吸收法测定钾时，加入1%的钠盐溶液的效果是(c)。a.降低背景b .提高火焰温度c.降低钾离子浓度9.以下哪种方法可用于消除原子吸收光谱分析中的物理干扰？(四)a.脱模剂b .保护剂c .缓冲剂d .标准添加方法10.以下哪一项不是火焰雾化器的一部分？(一)a.石墨管雾化器预混室燃烧器第三，简答题(共30分)1.火焰原子吸收光谱法测定水样中钙含量时，po43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请解释这是什么样的干扰。如何消除它？(8分)答：火焰原子吸收光谱法测定钙时，po43-的干扰属于化

5、学干扰，因为生成的磷酸钙在火焰中很难解离消除它有四种方法，即使用高温火焰如一氧化二氮-乙炔火焰(1分)；加入脱模剂(镧盐)(1分)；加入保护剂(乙二胺四乙酸)(1分)；化学分离(1分)。2.简述原子吸收分析的灵敏度、检出限和1%吸收特征浓度之间的关系(5分)答：一般来说，灵敏度越高，检出限越低，特征浓度越低(2分)。灵敏度和特征浓度与噪声无关，但检出限与仪器噪声有关。噪声越高，检测极限越高。(1分)3.火焰原子吸收光谱法中应选择哪种仪器操作条件？由分析线选择原则是什么？(6分)答：原子吸收的永久仪器条件是：分析线(波长)、空心阴极灯电流、气体流速、燃烧器高度和光谱带宽(2.5分，每项0.5分)

6、。分析线选择原则：通常选择最敏感线(1.5点)，当供试品溶液浓度较高(1点)或最敏感线(1点)附近的相邻线有干扰时，选择第二条敏感线。4.试画原子吸收分光光度计的结构框图。每个组件的功能是什么？(5分)答：原子吸收分光光度计的结构：光源雾化器分光系统(单色仪)检测系统光源功能：发射待测元素的特征光谱。雾化器的功能：将样品中的待测元素转化为原子蒸汽。光谱系统的功能：将待测元素的吸收线与相邻的谱线分开。检测系统的功能：将光信号转换成电信号，然后放大并显示出来。(共5项，每项1分)5.简述空气-乙炔火焰的类型及相应的特点。(6分)答：空气乙炔火焰根据燃料比的不同可分为化学计量火焰；稀薄燃烧的火焰；浓

7、郁的火焰。(1.5分)他们的特点是：化学计量火焰根据c2h2=co2 h2o的反应比，燃料气体和助燃装置的流量本质上是中性的，温度较高，适用于大多数元素的测定。(1.5分)贫燃比小于化学计量比的火焰为蓝色，具有氧化性(或还原性差)，火焰温度高，燃烧稳定，适用于难以形成难熔氧化物的元素的测定。(1.5分)富燃比大于化学计量比的火焰为黄色火焰，还原性强，火焰温度低，燃烧不稳定，适用于易形成难熔氧化物的元素的测定。(1.5分)第四，计算题(30分)1.用原子吸收分光光度法分析水样中的铜。分析线为324.8nm。使用工作曲线法，根据下表加入100gml-1铜标准溶液，并用(2 100)硝酸稀释至50m

8、l。用计算机测量吸光度，分析结果列于下表。加入100gml -1铜标准溶液，体积/毫升1.002点3点4.005点吸光度0.0730.1270.1780.2340.281将另外10毫升样品加入50毫升容量瓶中，用(2 100)硝酸定容，测量0.137的吸光度。尝试计算样品中铜的浓度。(8分)溶液：铜标准溶液的浓度可根据加入的体积计算为2 . 00 . 4 . 00 . 6 . 00 . 8 . 00 . 10 . 00gml-1工作曲线见右图(4点，工作曲线的正确性；在图中标记，如a和c，每个单元1分)当a=0.137，c=4.40 gml-1 (1点，单位和值0.5点)样品中铜的浓度为：(铜

9、)=4.4050/10=22.0 gml-1(公式2分，有效数和单位0.5分)2.用火焰原子吸收光谱法测定了4gml-1钙溶液的透光率为48%，并计算了钙的特征浓度。(7分)解答：a=lg t=lg 0.48=0.319 (2分)c=(公式3分，计算1分，有效数字和单位0.5分)3.原子吸收分光光度计的反向色散率为1.5纳米毫米-1。为了测定镁，使用285.2纳米的特征谱线。什么是合适的狭缝宽度以避免进入4.称取2.1251克含铬样品，处理后溶解，转移至50毫升容量瓶中，稀释至0。将10.00毫升上述样品溶液准确加入四个50毫升容量瓶，然后依次加入0.00、0.50、1.00和1.50毫升浓度

10、为0.1毫升-1的铬标准溶液，稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303和0.4升5(10分)解决方案：列出以上数据添加铬标准溶液体积/0.00毫升0.50 1.00 1.50浓度增量/ gml-1 0.00 1.00 2.00 3.00吸光度0.061 0.182 0.303 0.415图中，曲线延长线与浓度轴的交点为0.55gml-1，样品中铬的质量分数w=(0 . 555050)/(102.1251)=1.31毫克/千克v.扩展问题(10分)儿童节前夕，技术监督局从市场上取样了一批儿童食品。要测定其中的铅含量，请用你的知识来确定原子吸收光

11、谱法的实验方案。(包括最佳实验条件的选择、干扰消除、样品处理、定量方法和结果计算)答：原子吸收光谱法测定铅的最佳实验条件选择：分析线的选择在多条铅分析线上测定一定浓度的铁标准溶液，选择吸光度最大的一条作为最灵敏线。(1分)灯电流的选择改变灯电流，测量一定浓度的铅标准溶液，绘制a-i曲线，选择吸光度较大、稳定性好的一种作为最佳灯电流。(1分)气体流量选择-改变气体流量，测量一定浓度的铅标准溶液，绘制a-气体流量曲线，选择吸光度最大的一条作为最佳气体流量。(1分)燃烧器高度的选择-改变燃烧器高度，测量一定浓度的铅标准溶液，绘制燃烧器高度曲线，选择吸光度最大的一个作为最佳燃烧器高度。(1分)光谱带宽的选择固定实验条件，改变光谱带宽，测量一定浓度的铅标准溶液。对应于最大吸光度的光谱带宽是最佳光谱带宽。(1分)干扰消除：用标准加入法消除物理干扰和化学干扰。使用背景校正技术(氘灯校正背景或其他方法校正背景)消除背景干扰。