SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

1、SOLAAR原子吸收光谱仪的基本操作和软件应用1.SOLAR软件和启动1.1。摘要SOLAAR数据工作站适用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并生成样品分析结果。1.2。启动软件打开光谱仪电源(热电技术工程师在安装过程中已经将光谱仪和计算机连接好)，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面上的SOLAR图标，出现SOLAR-登录对话框。键入用户名：ADMINISTRATOR和密码：SOLAAR。单击“确定”进入SOLAAR软件。用户名和密码可以根据用户的需要进行更改。见附录6.3。有关详细信息，请参见安全设置。进入软件后，将出现SOLAAR AA系统操作界面，

2、并立即出现启动向导平台的对话框。“启动向导平台”对话框提供逐步向导，包括创建新方法、运行分析、运行PQ分析等，提示您如何逐步完成每个作业。该向导给出了详细的分步操作说明。请遵循向导的指示。点击关闭，关闭启动向导平台的对话框，出现SOLAAR AA系统操作界面，在该界面下，所有的编辑、操作和应用都将展开并完成。SOLAAR AA系统操作界面的主菜单包括文件、编辑、浏览、修改、安全、停止、窗口和帮助等。快捷方式中列出了这些菜单中仪器的常见操作，其功能如下：自动调零自动光路调节，自动波长选择火焰方法中火焰参数、高/低气体比和高/低燃烧器位置的参数设置/自动优化空心阴极灯自动校准，灯的位置自动调整左/

3、右/前/后石墨炉自动进样器的注射针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器注射针位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单样本分析运行双重分析时，设置火焰/石墨炉自动切换玻璃电视可视系统开关空心阴极灯的参数设置分析方法设置启动向导平台并设置引导软件帮助(单击此图标后，单击软件中的其他图表和菜单，在那里显示帮助文件)系统操作界面底部有显示窗口，如光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校准、质控协议和灰化原子化图。单击这些图标上的恢复按钮以显示相关内容。进入SOLAAR软件时，如果您需要先进入“启动试验平台”对话框或“方法”对话框，或者它们都不显示，您可以单击“浏览”进入“选项”对话框，选择“启动

4、”，然后根据需要进行确认。进入SOLAAR AA系统操作界面。如果数据工作站通过通信与光谱仪连接，操作界面的右下角将出现在线。如果显示为离线，下拉并选择通信连接。通信连接完成后，将出现一条在线消息。2.方法设置2.1。火焰部分2.1.1。输入方法设置点击系统操作软件中的方法设置按钮，弹出方法对话框。如果没有概览界面，点击概览进入对话框。输入您的方法名称和运算符。选择火焰技术(火焰，石墨炉，氢化物可选)。不要选择共享标准。2.1.2。序列参数的设置。单击序列打开序列对话框进行方法编辑：单击更改元素，元素周期表出现：首先单击要确定的元素，例如，选择铜，铜将出现在序列对话框的右上角。双击操作的第一行

5、，打开插入操作对话框：选择校准，单击确定，校准操作将被添加。双击动作的第二行，插入如上的样本。样本数量可以输入样本数量中。其他操作，如自动调零，可以根据您的需要插入。在插入的动作上单击鼠标右键，选择删除动作，删除不必要的动作步骤。您可以直接在溶液标识中输入样品名称，并在样品详细信息中输入样品校正系数。如果在确定元素铜后需要确定其他元素，可以点击“添加元素”进行添加，添加的元素将依次列在溶液标识的右侧和序列对话框的右上角。如果有些样品不需要测定所选元素，点击相应的，去掉，取消样品中该元素的测定。2.1.3分光计的参数设置。单击分光计，出现用于方法编辑的分光计对话框。已显示默认参数设置。点击菜单进

6、入SOLAAR COKBOOK帮助，其中列出了专家给出的关于火焰、石墨炉和氢化物分析的光谱仪的详细参数，供您参考。单击分光计对话框右上角的元素符号，查看和编辑每个元素的分光计参数。2.1.4。火焰参数的设置。点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框已显示默认参数设置，因此建议您不要进行任何更改。2.1.5。校准参数的设置。点击校准，进入方法编辑的校准对话框该方法提供了多种曲线拟合方法，当用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择通用拟合方法。一般来说，一般采用线性最小二乘法。标准加入方法。如果多个样本的矩阵是相同的，如果要用第一个样本的曲线来直接确定下面的样本，就应该选择标准曲线拟合方法，并且通常使

7、用标准曲线：线性最小二乘法拟合。如果样本矩阵不同，每个样本需要用标准加入法测定，则应选择标准加入法：线性最小二乘法。标准的最大数量可以设置为10，标准的浓度应该从小到大输入。单击右上角的元素符号，依次编辑每个元素的参数。2.1.6 .质量控制参数设置。点击质控进入方法编辑的质控对话框如果测量中需要质控，在该对话框中输入质控标准溶液的浓度和允许误差，并在顺序对话框的动作中插入相应的质控测试，以便在测量过程中每次测量几个样品时都能测量质控标准溶液，用于检查标准曲线的漂移。如果测量结果在误差范围内，可以继续测量样品，否则，可以选择标记继续测量，或者停止测量样品再次标准化。此时，设置完所有参数后，返回

8、概览窗口，保存，然后单击确定退出方法设置窗口。2.2。石墨炉方法设定2.2.1。输入方法设置如火焰方法2.1所示，点击方法设置按钮，弹出方法对话框，输入方法名称和操作符。技术上选择石墨炉(火焰、石墨炉、氢化物)。选择FS95自动进样器，如果方法中要测定多种元素，并且使用多元素混合标准溶液，您可以选择共享标准。2.2.2。序列参数的设置。点击序列，进入方法编辑的序列对话框。元素的更改、添加和其他设置与火焰法相同。自动进样器用于指导自动进样器上样品、标准溶液和其他试剂的放置。点击自动进样器进入自动进样器加载指令窗口：在图中的杯项中，试剂16是自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1xx是样品盘外圈的6

9、0个样品杯。上图显示一级标准置于1号试剂杯中，稀释剂置于2号试剂杯中，空白置于3号试剂杯中。如果方法中使用了基质改良剂，其位置将自动给出。待测样品按顺序放在样品杯中。点击体积，提示自动进样器自动稀释各种进样的体积。2.2.3。分光计的参数设置。单击分光计进入分光计对话框进行方法编辑。在信号中，选择峰值高度测量方法，并选择四线氘灯或塞曼背景校正进行背景校正(仅当仪器配置塞曼背景校正时才能使用)。已显示默认参数设置。点击菜单，列出火焰、石墨炉和原子吸收光谱仪的详细参数该对话框显示石墨炉程序升温的设置，这是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR有20个阶段的线性或非线性温度上升和维护。显示默认参数设置。

10、单击石墨炉程序中温度和时间等选项下方的数字，并根据需要编辑相应的参数，如干燥、灰化、雾化和去除的温度和时间。建议您遵循方法给出的默认值。从石墨管中选择相应的石墨管型号，这里设置的石墨管型号必须与实际一致。SOLAAR软件具有灰/雾化温度优化功能，并在主菜单中选择灰/雾化动作，如下图所示出现灰化/雾化对话框首先，选择需要灰化的元素。选择用于优化灰化/雾化的溶液、加热的温度范围和温度差，然后单击确定以优化灰化/雾化。在灰化/原子化完成并且获得最佳灰化/原子化温度之后，最佳灰化/原子化温度将自动取代原始方法中的灰化和原子化温度。2.2.5。校准参数设置。点击校准，进入方法编辑的校准对话框和火焰法一样

11、，这里不再重复。在标准浓度中设定标准后，自动取样器将自动稀释标准系列。在设置标准系列浓度时，建议您考虑自动进样器的主要标准浓度和进样量。输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。2.2.6。注射参数的设置。单击进样进入进样对话框进行方法编辑在工作容积处，输入自动取样器的取样容积。标准制备可选择手动、固定体积和可变体积。当选择手动时，需要手动准备标准系列，并根据自动进样器的提示将准备好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。当选择固定体积时，自动进样器将根据标准系列的浓度值、工作体积和主标准的浓度，计算每个标准吸收的主标准体积，并自动补充稀释剂，使总进样体积达到工作体积。当选择可变体积时，相应体积的

12、主标准溶液被吸入并直接注入石墨炉中进行测定，无需添加体积的稀释剂。如果在概述中选择了共享标准的选项，则方法中每个测定元素的标准制备选择应该相同。例如，要选择固定体积，方法中的所有元素都应该选择固定体积。通过点击注射量可以观察注射量的变化。为了防止样品之间的污染，您认为当样品的吸光度值超过一定值时，有必要清洗自动进样器。您可以选择清洗自动进样器。如果样品超过Abs，可以根据您的需要输入具体的吸光度值。2.2.7。质控参数的设置。和火焰法一样，这里不再重复。此时，设置好石墨炉的所有参数后，返回概览窗口，保存，点击确定退出该窗口。2.3。氢化物发生方法设置打开方法设置图标，在概览对话框的技术中选择氢

13、化物，其中顺序、光谱仪、校准和质量控制的参数设置与火焰法和石墨炉相似。在分光计参数中，选择无进行背景校正。单击进入氢化物/分段流动注射对话框：选择氢化物模式下的火焰加热，并根据您在氢化物模块中实际配置的氢化物附件型号进行选择，氢化物模块通常配置有VP90。必须在VP90上手动设置该对话框中给出的稳定延迟、返回基线延迟和载气流量参数。具体方法见第3.3节氢化物。设置氢化物参数后，返回概览窗口，保存，并单击确定退出该窗口。3.样品测定3.1。火焰部分3.1.1。火焰安全氧化亚氮火焰会发出强烈的辐射，直接观察会伤害你的眼睛。一氧化二氮-乙炔火焰容易在燃烧头的接缝边缘沉积碳，这会堵塞燃烧器并造成危险。

14、保持燃烧器清洁如果回火，雾化室后部的防爆膜会因过压而破裂。如果可以确定回火原因，拆卸并清洁雾化室，更换防暴膜。如果仪器无法确认或显示故障信号，请断开电源和气体电路，等待维护工程师修理后再使用。高氯酸。在一氧化二氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液可能导致爆炸或回火，因此如果使用一氧化二氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸处理样品。l银、金和铜样品。银、金和铜会使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险。确保燃烧器清洁，燃烧缝周围无盐沉积，尽可能降低金属浓度，测定时及时用去离子水清洗，分析后彻底清洗雾化室，减少危险。有机溶液。火焰原子吸收光谱法分析有机溶液存在潜在的危险。测定前，确保用有机溶液去除废液管中的水溶

15、液。分析后，立即清除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗，以最大限度地减少这种危险。3.1.2。启动前的准备3.1.2.1。气体首先，确保所有的气路不会泄漏。气瓶内应安装减压阀，乙炔气和氢气应安装防回火装置。由于乙炔气体溶解在丙酮中，为了保证结果的准确性，当乙炔气瓶的压力低于6.6巴(100磅/平方英寸)时，应更换气瓶。因为铜和乙炔会形成爆炸性化合物，所以不要在气体回路中使用铜合金滤网或过滤膜。压力转换：1巴=1.02千克/平方厘米=0.9869标准大气压，1磅/平方英寸=0.07千克/平方厘米辅助气体压力：空气2.07巴(30磅/平方英寸)-N2 o 2.75巴(40磅/平方英寸)-惰性气体

16、2.07巴(30磅/平方英寸)气压：乙炔0.62巴(9磅/平方英寸)-氢气0.7巴(10磅/平方英寸)在更换气体之前，关闭光谱仪和附件的电源，关闭气源，并清除管内剩余的气体。3.1.2.2。打开空气压缩机。将压力设置为2.1巴(30磅/平方英寸)。请注意，关闭空气压缩机后，必须等到压力降至0.14bar(2psi)以下后才能重新启动，否则会损坏压缩机电机。及时检查并排出空气压缩机储水器中的水。3.1.2.3。打开电源。打开光谱仪和计算机的电源，进入SOLAAR软件。检查软件和光谱仪之间的连接。3.1.2.4。空心阴极灯的安装。SOLAAR M可以装六盏灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯光配置和状态对话框。安装热电编码灯：首先，在灯座位置，输入要安装的空心阴极灯位置的编号。如果选择位置4，灯座的位置4将自动旋转到最前面。如果安装在此位置的灯处于打开状态，单击“打开”将其关闭。并选择自动灯准直。l打开空心阴极灯箱的门，打开灯夹，向外拉灯弹出杆，取出安装在该位置的空心阴极灯，将待安装灯的法兰垂直插入，并与灯座上的凹槽直接对齐，然后悬挂灯夹。我把灯的状态从关改成开，也就是说，打开灯，把它变成光路。如果在M系列中使用1号灯，则应在灯座位置选择4号灯(4号灯原来位于前面)，1号灯进入光路，即1对应4