气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

1、测定GC-MS挥发性有机物的实验报告专业：环境工程号码： 1233351人：刘鹏一、实验方法样本残奥表设定为：用预备溶剂清洗的次数用： 3用溶剂清洗的次数用： 3用样品清洗的次数： 2柱塞速度3360高黏性系数补偿时间： 0.2 sec柱塞的样品速度：高进样器采样速度：高注射模式：一般吸引次数： 5样品通讯端口停留时间： 0.3 sec尾部空气隙：no活塞清除速度：高清洗体积： 8uL注射器吸入位置： 1.0 mm注射器注射位置：0mm使用3瓶溶剂瓶： 1瓶GC-2010战斗机柱温度：30.0样品温度：250.00样品模式：分流产水量定控制模式：线速度压力：45.6 kPa总产水量：14.0

2、mL/min列产水量：1.00 mL/min线速度：35.9 cm/sec净化产水量：3.0 mL/min分流比：10.0高压采样模式3360关载波瓦斯气体节省器：关断分流衰减固定：关断柱温箱温度普计程仪柱速度温度()保持时间(min )-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00加热针织面料的检查结束了列温度箱：为SPL1:为MS:为是已完成检测器(FTD )检查基线移动检查已完成样品产水量检查完成了SPL1运载器：和SPL1清除器：已完成美国电力转换公司产水量检查已完成检测器美国电力转换公司产水量检查外部待机：平衡时间： 2.0 min普计程仪拉姆GCMs-q

3、p 2010服务器微扫描半峰宽：0.00 amu络离子源温度：200.00 接口温度：250.00 溶剂延迟时间：2.50 min检测器增益方式：相对检测器增益：0.83 kv 0.00 kVms表格电子上通告号码开始时间(min )结束时间(min )采集方式间隔(s )米/z型第一频道通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z频道6-m/z通道7-m/z12.334.89PS0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55PS0.30129.00127.00131.0036.557.91PS0.30173.00171.0

4、0175.00二、标准物质色谱图三、实验结果实验数据标准物质实验数据表如下浓度(ppm )保持时间(min )峰面积20氯化泡沫塑料2.81257512方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.38349049Methane、bromodichloro-4.06866435Methane、dibromochloro-5.68775262方法，三溴- (istd )7.40913882240氯化泡沫塑料2.811129095方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.376111609Methane、bromodichloro-4.071129212Methane、dibromochloro-5.69

5、4182065方法，三溴- (istd )7.41416252860氯化泡沫塑料2.812189860方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.373151922Methane、bromodichloro-4.075193871Methane、dibromochloro-5.702254807方法，三溴- (istd )7.41915501280氯化泡沫塑料2.806235776方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.366178609Methane、bromodichloro-4.072244831Methane、dibromochloro-5.706334295方法，三溴- (istd )7

6、.421151093100氯化泡沫塑料2.812350007方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.367265810Methane、bromodichloro-4.08354933Methane、dibromochloro-5.712440660方法，三溴- (istd )7.418161273样本数据表如下所示浓度(ppm )保持时间(min )峰面积什么？什么？氯化泡沫塑料2.817193798方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙3.378159117Methane、bromodichloro-4.078186036Methane、dibromochloro-5.702236162方法，

7、三溴- (istd )7.418定量方法：内标法制作定标曲线浓度(ppm )峰面积峰面积之比20氯化泡沫塑料575120.414286方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙490490.353323Methane、bromodichloro-664350.478562Methane、dibromochloro-752620.542147方法，三溴- (istd )13882240氯化泡沫塑料1290950.794294方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙1116090.686706Methane、bromodichloro-1292120.795014Methane、dibromochloro-

8、1820651.120207方法，三溴- (istd )16252860氯化泡沫塑料1898601.224808方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙1519220.980066Methane、bromodichloro-1938711.250684Methane、dibromochloro-2548071.643789方法，三溴- (istd )15501280氯化泡沫塑料2357761.560469方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙1786091.182113Methane、bromodichloro-2448311.620399Methane、dibromochloro-3342952.

9、212511方法，三溴- (istd )151093100氯化泡沫塑料3500072.170276方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙2658101.648199Methane、bromodichloro-3549332.200821Methane、dibromochloro-4406602.732385方法，三溴- (istd )161273浓度(ppm )峰面积峰面积之比什么？什么？氯化泡沫塑料1937981.295355方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙1591171.063545Methane、bromodichloro-1860361.243473Methane、dibromoch

10、loro-2361621.578517方法，三溴- (istd )149610氯成形标准曲线y=0.0214x - 0.0506r2=0.990100.511.522.5020406080100120浓度峰面积比Methanr、tera chloro-(cas )碳黑标准曲线y=0.0154x 0.0445r2=0.985700.511.52020406080100120浓度峰面积比Methane、bromodichloro-定标曲线y=0.0213x - 0.0119r2=0.9900.511.522.5020406080100120浓度峰面积比Methane、dibromochloro-定

11、标曲线y=0.0274x 0.0084r2=0.999700.511.522.53020406080100120浓度峰面积比根据定标曲线，各种物质的浓度如下物质的种类浓度(ppm )氯化泡沫塑料62.895093方法，四氯甲烷- (cas )碳酸钙66.171753Methane、bromodichloro-58.9377Methane、dibromochloro-57.30354四、思考问题：探讨有机物分析的定量方法。a :常用的量化分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。标准曲线法(外标法):用被测成分的纯物质制备一系列的标准溶液，分别定量取样，记录不同浓度溶液的色谱图，测定峰面积，用峰面

12、积标绘对应的浓度，得到直线，即定标曲线。 还可以使用峰值高度代替峰值面积来创建高峰值浓度的定标曲线。 在相同条件下测定样品，由峰面积或峰高度和定标曲线算出样品中被测定成分的浓度。外标法简便，不需要修正因子，但样品量非常准确，操作条件也必须严格控制。 适用于日常康特罗尔分析和大量同种样品的分析。内标法：选择不存在于某样品中、其电色谱峰位于被测成分电色谱峰附近的纯物质作为内标物质，以一定量(接近被测成分)加入到标准溶液和样品溶液中，分别定量取样，记录电色谱峰，检测成分的峰面积(或峰高度)和内标物质根据样品中的被测物质和内标物的峰面积(或峰高度)的比，从定标曲线调查的被测成分浓度。 该方法可以抵消实

13、验条件和样本量变化引起的误差。内标物的要求：样品中不含内标物质的峰的位置在各测定对象成分之间或接近于各测定对象成分的稳定，可与容易得到纯品的样品相溶但无化学反应； 内标物的浓度适当，其峰面积和测定对象成分的差为不大点。正规化法：标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各成分均为峰值或仅测定多成分中一种或几种成分的情况。 如果样本中的每个成分达到峰值并且需要定量，则归一化方法相对简单。 设样本中的每个成分的质量分别为m-1、m-2、Mn，则每个成分的质量分数(Wi )通过下式计算各成分质量(Mi )可以由质量校正因数()和峰面积(Ai )求出，即可以在文献中查阅，也可以在实验中测定。校正因数分为绝对校正因数和相对校正因数。 绝对校正因子表示单位峰面积某种成分的含量，由于难以准确测定，不能直