邻二氮菲分光光度法测铁(722型分光光度计).ppt

1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁元素，一是学习实验目的、分光光度法主要测定条件的选择。 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁元素的方法。 知道721型(或其他型号)分光光度修正的结构和学习使用方法。 二、实验原理、分光光度法测定物质含量的主要测定条件是吸收曲线的映射选择的入射波长。 邻二氮杂菲是测定微量铁元素的好试剂，反应式如下：配合物、lgK稳定=21.3、摩尔消光系数(510)=1.1104、测定时pH=5为宜。 酸度高，反应速度慢，酸度过低，容易水解作用亚铁离子，影响测定。 三、仪器与试剂、仪器： 722 (或其他型号)型分光光度校正、容量瓶、移液器。100mg/ml的铁元素标准溶液、10 mg/m

2、l的铁元素标准溶液、10%盐酸羟胺(临时配置)、0.1%二氮杂菲溶液(新配置)、1mol/L冰乙酸纳金属钍溶液、铁元素未知液。 取实验操作步骤、铁元素标准使用液110 ug/mL和水样制备用移液器100 ug/mL的铁元素标准储备液10.00 mL，装入100mL容量瓶中，6mollhcl装入2ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2标准系列的调制用刻度移液器为，将在前工序中调制的铁元素标准使用溶液(10ug/mL):0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL依次放入7根50mL容量瓶中，分别各放入10%，四、实验操作步骤， 三.测定条件实验吸收曲线的映射：采集上述标准系列的铁元

3、素标准溶液使用量为6.0 mL的显色溶液，用分光光度修正，参照波长440nm至铁元素标准溶液为0.0 mL的试验液，每20nm测定吸光率a值。 接近最大吸收波长附近时，以510nm间隔测量a值。 以波长为横轴、吸光率为纵轴制作吸收曲线，从吸收曲线上决定最大吸收波长(max )，以、a、4 .铁元素含量的测定、定标曲线的图形：10 mg/ml铁元素标准溶液、参照比2ml3ml4、铁元素的质量浓度为横轴、a值为纵轴制作标准曲线。 5水样微量铁元素的测定正确地取出510mL (测定的吸光率在定标曲线范围内即可)的未知试料溶液，按照同样的步骤和方法测定吸光率a值。 检测出标准曲线中包含的铁元素浓度，计

4、算出水样中的铁元素含量。 五、结果和数据处理，1 .吸收曲线图：列出各波长和相应的吸光率，用坐标纸上标绘吸收曲线。 当吸光率变得最大时，与其相对应的波长具有最大吸收波长，并且被绘制在附图上。 根据以、a、max、铁元素含量为坐标、以吸光率为纵轴在坐标纸上描绘定标曲线的未知液的吸光率，在校准线上检测未知液中的铁元素含量5ml，修正每1毫升未知液中含有多少克的铁元素。SP-72型可见分光光度校正、SP-72型分光光度校正1机器性能的检查(1)接通电源，使机器预热至少20分钟，使机器进入热稳定工作状态。 (2)接通机器电源，进入自检状态。 显示器实时显示机器的自检状态。 机器发生故障时，显示器会自动

5、显示故障部位。 自检结束后，机器自动找到光源的最大能量，找到后，机器自动停留在546nm，自动调整100%T和0%T。 显示器上显示546nm和“100.0%T”。 机器在这个时候进入测试状态。 2使用方法(1)按“模式牛鼻子”(Mode )，将测试模式设定为吸光率模式。 (2)按下“波长设定”牛鼻子，设定所希望的分析波长，例如340nm。 (3)将参照溶液和被测溶液分别放入比色皿中。 比色皿内溶液面的高度在25毫米以上，请注意大约2.5毫升经过测试的样品中没有气泡和漂浮物。 (4)打开样品室盖，将装有溶液的烧杯分别插入烧杯槽，盖上样品室盖。注意：无论如何，参照样品放入样品架子的第一个槽中附着的比色盘的透视率是测试匹配的，未匹配处理的比色盘会影响样品的测试精度，比色盘的透光部