《分析化学实验》PPT课件.ppt

1、分析化学实验,实验要求:,1.要准备专门的实验报告,书写要符合要求； 2.实验要预习,准备预习笔记； 3.实验要注意安全； 4.实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩； 5.实验不允许迟到，迟到20分钟以上不允许做实验，不补作； 6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。,实验记录要求：,1.原始实验数据必须记录在记录本上， 记录本标上页码；（决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方） 2.实验数据更改必须规范；,12.3698 12.3689,3.实验数据记录要正确使用有效数字； 4.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验 不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩 不及格；,实验一 滴定分析 基

2、本操作练习,一、实验目的,了解酸碱标准溶液的配制方法。 初步掌握滴定分析操作技术。 练习滴定操作，熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点判断。,二、实验原理,滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。,标准溶液的配制,直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： (1) 必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯； (2)物质的组成应与化学式完全相等 应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解； (3)稳定见光不分解，不氧化,间接配制:,(1) 配制溶液 配制成近

3、似所需浓度的溶液. (2) 标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定. (3)确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之.,由于浓HCl易挥发，NaOH易吸湿， 易与空气中CO2作用，这类试剂只能采 用间接法配制，然后用基准物标定。,实验原理,强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为410，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.14.4）、甲基红（变色范围pH4.46.2）、酚酞（变色范围pH8.09.6）等指示剂来指示终点。,三、试剂及仪器,试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1乙醇溶液）、甲基橙（0.1水溶液）

4、。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。,. 仪器的洗涤,自来水润湿, 玻器：,自来水冲洗, 滴定管：,检漏,四、实验步骤,2、溶液的配制,0.1molL-1NaOH 溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于150mL烧杯中，加入约50mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。,实验步骤,0.1molL-1HCl溶液的配制 用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，盖好玻璃塞，摇匀。 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱

5、中操作。,实验步骤,酸式滴定管的准备,1.检漏 2.涂油：取下橡皮圈和活塞 用吸水纸擦干活塞和活塞套 将滴定管平放 蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层 将活塞插入活塞套，向一个方向转动， 至凡士林层完全透明为止。 3.洗涤：用洗涤剂或铬酸洗液洗涤 自来水洗涤 (3) 蒸馏水洗涤23次 4.润洗:用0. 1molL-1HCl溶液润洗酸式滴定管23次， 每次用510mL溶液润洗。,实验步骤,4.赶走气泡，装入操作液 将盐酸直接装入滴定管中，迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡赶走，再调节液面至0.00刻度。,碱式滴定管的准备 1.检漏 2.洗涤：用洗涤剂或铬酸洗液洗涤 (注意) 自来水洗涤 (3)

6、 蒸馏水洗涤23次 3.胶管及玻璃珠的更换 4.润洗：用0.1molL-1NaOH溶液润洗碱式滴定管 23次，每次用510mL溶液润洗。,实验步骤,实验步骤,5.赶走气泡，装入操作液 将NaOH溶液装满滴定管，右手持滴定管上部， 使其倾斜30，左手拇指和食指捏住玻璃珠偏上部 位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁 挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，赶走气泡。再轻 轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。 调液面至0.00刻度。,实验步骤,酸标准溶液滴定碱标准溶液 （二）滴定 取一250mL锥形瓶，加入20.00mLNaOH溶液，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定

7、终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。 求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。 平行滴定三份。,实验步骤,碱标准溶液滴定酸标准溶液 (二）滴定 取一250mL锥形瓶，加入20.00mLHCl溶液，加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。,五、注意事项,a、玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 b、标准溶液必须直接倒入滴定管中，不允许二次转移。 C、滴定中注意： 1.滴定开始前，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶外壁 2.滴定速度的控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度 3.滴定停止后，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶内壁 4.锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转 5.临近终点时，半滴溶液的放入：滴定管尖悬挂半滴溶液，靠在锥 形瓶内壁，并以洗瓶在锥形瓶内部由上向下转动冲洗。 6.每次滴定中所加指示剂量应一致，以减少系统误差。 7.几次测定终点颜色应尽量一致，以减少系统误差。 8.