GB 1886.39-2015 食品添加剂 山梨酸钾

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犌犅１８８６．３９—２０１５

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犌犅１８８６．３９—２０１５

Ⅰ

前言

本标准代替ＧＢ１３７３６—２００８《食品添加剂山梨酸钾》。

本标准与ＧＢ１３７３６—２００８相比，主要变化如下：

———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂山梨酸钾”。

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１

食品安全国家标准

食品添加剂山梨酸钾

１范围

本标准适用于以山梨酸和碳酸钾（或氢氧化钾）用水为溶剂反应制得的食品添加剂山梨酸钾。

２化学名称、分子式、

结构式和相对分子质量

２．１化学名称

反，反２，４己二烯酸钾

２．２分子式

Ｃ６Ｈ７ＫＯ２

２．３结构式

ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨＣＨ＝ＣＨＣＯＯＫ

２．４相对分子质量

１５０．２２（按２００７年国际相对原子质量）

３技术要求

３．１感官要求

感官要求应符合表１的规定。

表１感官要求

项目要求检验方法

色泽白色或类白色

状态粉末或颗粒

取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，

观察色泽和状态

３．２理化指标

理化指标应符合表２的规定。

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２

表２理化指标

项目指标检验方法

山梨酸钾（以Ｃ６Ｈ７ＫＯ２计）（以干基计），狑／％９８．０～１０１．０附录Ａ中Ａ．４

干燥减量，狑／％≤１．０附录Ａ中Ａ．５

氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．０１８附录Ａ中Ａ．６

硫酸盐（以ＳＯ４计），狑／％≤０．０３８附录Ａ中Ａ．７

醛（以ＨＣＨＯ计），狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．８

重金属（以Ｐｂ计）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤１０．０ＧＢ５００９．７４

砷（Ａｓ）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤３．０ＧＢ５００９．７６

铅（Ｐｂ）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤２．０ＧＢ５００９．７５

澄清度通过试验附录Ａ中Ａ．９

游离碱通过试验附录Ａ中Ａ．１０

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３

附录犃

检验方法

犃．１警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立

即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮

肤接触，必要时应在通风橱中进行。

犃．２一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验

中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、

ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

犃．３鉴别试验

犃．３．１方法原理

犃．３．１．１山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。

犃．３．１．２山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。

犃．３．１．３山梨酸钾中的不饱和基团在紫外光区有特征吸收。

犃．３．２试剂和材料

犃．３．２．１无水乙醇。

犃．３．２．２盐酸溶液：１＋３。

犃．３．２．３酒石酸氢钠饱和溶液。

犃．３．２．４溴饱和溶液。

犃．３．２．５盐酸溶液：９＋１０００。

犃．３．３仪器和设备

紫外分光光度仪。

犃．３．４分析步骤

犃．３．４．１称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于１００ｍＬ水中，

在５ｍＬ该试样溶液中加入５ｍＬ饱和酒石

酸氢钠溶液和５ｍＬ无水乙醇，摇匀，应有白色透明的沉淀物生成。

犃．３．４．２称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于１００ｍＬ水中，

在１０ｍＬ该试样溶液中，加丙酮１ｍＬ，滴加

盐酸溶液（Ａ．３．２．２）使成弱酸性后，加溴溶液２滴摇匀时，溴的颜色应消失。

犃．３．４．３称取５０ｍｇ试样，精确至０．１ｍｇ，溶于水，

稀释至２５０．０ｍＬ，吸取２．０ｍＬ，用盐酸溶液（Ａ．３．２．５）稀

释至２００．０ｍＬ，在２３０ｎｍ～３５０ｎｍ进行分光光度测定，此溶液应在２６４ｎｍ±２ｎｍ处有最大吸收，最

大吸收处的比吸光度应为１６５０～１９００。

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４

犃．４山梨酸钾（以犆６犎７犓犗２计）（

以干基计）的测定

犃．４．１方法提要

干燥试样以冰乙酸为溶剂，乙酸酐为助溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据

消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算山梨酸钾含量。

犃．４．２试剂和材料

犃．４．２．１冰乙酸。

犃．４．２．２乙酸酐。

犃．４．２．３高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ

／Ｌ。

犃．４．２．４结晶紫指示液：５ｇ／Ｌ。

犃．４．３分析步骤

犃．４．３．１称取约０．２ｇ干燥物（Ａ．５．２），精确至０．０００２ｇ，

置于已放有４８ｍＬ冰乙酸和２ｍＬ乙酸酐的

２５０ｍＬ碘量瓶中，温热使成溶液。冷却至室温，加２滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶

液由紫色变为蓝绿色为终点。

犃．４．３．２在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

犃．４．４结果计算

山梨酸钾（以Ｃ６Ｈ７ＫＯ２计）（以干基计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：

狑１＝

（犞１－犞２）

１０００

［］×犮×犕

犿

×１００％…………（Ａ．１）

式中：

犞１———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犞２———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

１０００———换算系数；

犮———高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犕———山梨酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｃ６Ｈ７ＫＯ２）＝１５０．２］；

犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于０．２％。

犃．５干燥减量的测定

犃．５．１方法提要

测量在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。

犃．５．２分析步骤

称取２ｇ～３ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于预先在１０５℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成

５ｍｍ以下的层。在１０５℃±２℃的恒温干燥箱中干燥３ｈ，置于干燥器中冷却３０ｍｉｎ称量。保留干燥

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５

物用于山梨酸钾含量的测定。

犃．５．３结果计算

干燥减量的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：

狑２＝犿２－犿１

犿２

×１００％…………（Ａ．２）

式中：

犿２———干燥前试样的质量，单位为克（ｇ）；

犿１———干燥后试样的质量，单位为克（ｇ）。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于０．１％。

犃．６氯化物（以犆犾计）的测定

犃．６．１方法提要

氯化物和硝酸银在酸性（硝酸）溶液中生成氯化银白色沉淀。将试样溶于水，在酸性条件下，加入硝

酸银产生白色浑浊，与标准比浊溶液进行比较，做限量试验。

犃．６．２试剂和材料

犃．６．２．１硝酸溶液：１＋１０。

犃．６．２．２硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。

犃．６．２．３氯化物（Ｃｌ）标准溶液：０．１８ｍｇ／ｍＬ。

犃．６．３分析步骤

称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，加水约３０ｍＬ溶解，边搅拌边加硝酸溶液１１ｍＬ，过滤，水洗，合并洗

液和滤液置于１００ｍＬ比色管中，加水至５０ｍＬ为试验溶液。另取一只比色管，加入１ｍＬ±０．０２ｍＬ

氯化物（Ｃｌ）标准溶液，加３０ｍＬ水，加６ｍＬ硝酸溶液及水配至５０ｍＬ为标准比浊溶液。分别于两比

色管中加入１ｍＬ硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置５ｍｉｎ，在黑色背景下侧面或轴向进行观

察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

犃．７硫酸盐（以犛犗４计）的测定

犃．７．１方法提要

硫酸盐和氯化钡在酸性（盐酸）溶液中，生成硫酸钡白色沉淀，与标准比浊溶液进行比较，做限量

试验。

犃．７．２试剂和材料

犃．７．２．１盐酸溶液：１＋４。

犃．７．２．２氯化钡溶液：５０ｇ／Ｌ。

犃．７．２．３硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液：０．１９ｍｇ／ｍＬ。

犃．７．３分析步骤

称取试样０．５ｇ，精确至０．０１ｇ，加水约３０ｍＬ溶解，边搅拌边加盐酸溶液３ｍＬ，过滤，水洗，合并洗

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６

液和滤液于１００ｍＬ比色管中，加水至５０ｍＬ，作为试验溶液。

取１．０ｍＬ硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液于另一支１００ｍＬ比色管中，加１ｍＬ盐酸溶液，加水至５０ｍＬ，

作为标准比浊溶液。

同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加５ｍＬ氯化钡溶液，放置１０ｍｉｎ后观察，试验溶液的浊度

不得大于标准比浊溶液的浊度。

犃．８醛（以犎犆犎犗计）的测定

犃．８．１方法原理

甲醛与品红亚硫酸起加成反应，由于重排的结果，恢复醌型结构的紫红色物质，与标准比色溶液进

行比较，做限量试验。

犃．８．２试剂和材料

犃．８．２．１异丙醇。

犃．８．２．２盐酸溶液：９＋１００。

犃．８．２．３甲醛标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。

犃．８．２．４品红亚硫酸溶液：将０．２ｇ碱性品红溶解于１２０ｍＬ热水中，

加入２０ｍＬ新鲜配制的１００ｇ／Ｌ

亚硫酸钠（ＮａＳＯ３·７Ｈ２Ｏ）溶液及２ｍＬ盐酸，移入锥形瓶中，用棉花团塞住瓶口，置于暗处，隔日后装

入棕色瓶中。

犃．８．３分析步骤

称取试样１ｇ，精确至０．０１ｇ，溶于５０ｍＬ异丙醇及３０ｍＬ水中，用盐酸溶液调整

ｐＨ

至４（用精密

试纸检验），转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。取上述溶液１０ｍＬ置于５０ｍＬ比色管中，取

１．０ｍＬ甲醛标准溶液、４ｍＬ异丙醇和５ｍＬ水注入另一５０ｍＬ比色管中。然后分别于两比色管中加

入１ｍＬ品红亚硫酸溶液，摇匀，放置３０ｍｉｎ后进行目视比色，试验溶液所呈的红色不得深于标准比色

溶液。

犃．９澄清度试验

犃．９．１试剂和材料

犃．９．１．１盐酸溶液：２４→１０００。

犃．９．１．２氯化钴（ＣｏＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）：氯化钴的质量分数按ＧＢ

／Ｔ６０５—２００６进行测定。

犃．９．１．３氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）：氯化铁的质量分数按ＨＧ／Ｔ３４７４—２０００进行测定。

犃．９．１．４氯化钴标准原液：称取已测定质量分数的氯化钴，

用盐酸溶液溶解并稀释，使该溶液１ｍＬ中

含５９．５ｍｇ氯化钴。

犃．９．１．５氯化铁标准原液：称取已测定质量分数的氯化铁，

用盐酸溶液溶解并稀释，使该溶液１ｍＬ中

含４５ｍｇ氯化铁。

犃．９．１．６标准比色原液：取氯化钴标准原液６ｍＬ和氯化铁标准原液２４ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，

用盐

酸溶液稀释至１００ｍＬ。

犃．９．１．７标准比色溶液：取１２．５ｍＬ标准比色原液于１００ｍＬ容量瓶中，

用盐酸溶液稀释至１００ｍＬ，混

合均匀。

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７

犃．９．２分析步骤

称取０．２ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于１０ｍＬ比色管中，加５．０ｍＬ水溶解，作为试验溶液；取５ｍＬ±

０．０２ｍＬ标准比色溶液置于另一只１０ｍＬ比色管中，在无阳光直射情况下，