GB-T15046-1994 脂肪酰二乙醇胺

中华人民共和国国家标准

GB/T15046一94

脂肪酞二乙醇胺

Fattydiethanolamide

1主面内容与适用范围

本标准规定了脂肪酞二乙醉胺的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。

本标准适用于由脂肪酸甲醋或脂肪酸与二乙醇胺缩合而成的脂肪酞二乙醇胺，不适用于由油脂直

接合成的脂肪酸二乙醇胺产品。

2引用标准

GB6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法

3产品分类

脂肪酞二乙醇胺按结合的二乙醉胺数分为1，1型与1:2型两类。

O

}}

1:1型脂肪酞二乙醉胺分子式为:R-C-N(CHZCH20H)2

O

11

1:2型脂肪酞二乙醇胺分子式为:R--C-N(CH,CHZOH)，HN(CH}CH,OH)}

4技术要求

4.1外观:淡黄色液体或膏状。

4.21:1型脂肪酞二乙醇胺的理化指标应符合表1规定。

表1

项目

指标

优级品一级品合格品

甲酷含量，%

蕊0.5蕊1.0毛1.0

活性物含量，%

妻92>90>s5

胺值，mgKOH/g

簇30提40提45

色泽,Hazen

(350簇400毛500

pH值(lOg/L10%乙醇溶液)

毛10.5镇10.5

镇10.7

4.31:2型脂肪酞二乙醇胺的理化指标应符合表2规定。

国家技术监督局1994一04一12批准

1994一12一01实施

GB/T15046一94

表2

项目

指标

优级品一级品

合格品

‘甲酷含量，%(0.2镇0.5

活性物含量，%)72妻68)65

胺值，mgKOH/g

(130镇140

砚150

色泽，Hazen提350镇400镇500

pH值(lOg/L10%乙醉溶液)

簇10.5镇10.5

簇10.7

5试验方法

试验中除另有规定外，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。

5.1甲醋与活性物含量的测定

5}1}1原理

样品经过硅胶色谱柱，各种物质因吸附能力强弱不同，由选用不同极性的溶剂洗脱，分别收集，达到

分离定量。

5.1.2试剂

a.乙醚(HG3-1002);

b.石油醚(HG3-1003),沸程30-60'C;

c丙酮(GB686);

d.无水乙醉(GB678);

e.三氯甲烷(GB682);

f.硅胶，层析用100^-15如m(100-140目)，上海五四农场化学试剂厂生产。

5门-3仪器

a.玻璃色谱柱，40cmX2cm;

b.索氏抽提器，底瓶为250mL(作收集瓶用);

c.分液漏斗，250mL;

d.恒温水浴器;

e.恒温烘箱，可控制温度在105士2`C;

f.干燥器。

5.1.4试验程序

5.1.4.1硅胶色谱柱的制备与安装

用脱脂棉堵住色谱柱底部，然后往色谱柱中填充35g硅胶，并在橡胶垫上蹬实，再垂直固定在架子

上。柱顶置一250mL分液漏斗，二者用橡皮塞连接起来，柱下置一250mL锥形瓶。

按上述干法装柱，如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在，可按下述湿法装柱。

称取35g硅胶于150mL烧杯中，移入通风橱内，加入80mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌赶出硅胶内

气泡，一次装入已用脱脂棉堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加100mL石油醚淋

洗柱子，顶出三氯甲烷。

5.1.4.2测定

5.1.4.2门1:1型脂肪酞二乙醇胺样品的测定

往分液漏斗中加入100mL石油醚与乙醚的9:1混合液，打开漏斗下端活塞，使流出30mL混合

液以润湿柱子。称取约1g样品(称准至。.1mg)于小烧杯中，待硅胶顶面约有Icm混合液时，立刻用混

合液将烧杯内样品定量转入柱中，然后用余下的混合液冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收

Gs/'r15046一94

集瓶，冲洗速度控制在约20滴/min,待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶液时，立即通

过分液漏斗用220mL丙酮冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸

发回收收集瓶里的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中残余物全部转移到两个已恒重的50mL烧杯中，

在水浴匕使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干，置于105'C烘箱中干燥0.5h，移入干燥器内冷却

0.5h,称量。

5.1.4.2.21:2型脂肪酞二乙醉胺样品的测定

往分液漏斗中加入80mL石油醚，打开漏斗下端活塞，使流出30mL石油醚润湿柱子。称取约

0.8g样品(准至。1mg)，待硅胶顶面约有1cm溶剂时，立刻用10mL乙醚将烧杯内样品全部转入柱

中，然后用余下的石油醚冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收集瓶，洗脱速度控制在约20滴/

min，待石油醚全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶剂时，立即通过分液漏斗用200mL三氯甲烷与

无水乙醇的1;1混合液冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱液收集瓶，洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回

收收集瓶里的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中残余物全部转移到两个已恒重的50mL烧杯中，蒸去

溶剂，擦千烧杯外壁，置于105'C烘箱中干燥0.5h，移入干燥器内冷却。5h，称量。

往整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。

5.1.5试验结果的计算

5.1.5.1脂肪酞二乙醇胺中甲酷含量(X,)以质量百分数表示，按式((1)计算:

X,一凳x100

.................................(1)

式中:。1—第一洗脱液中的残余物的质量，9;

二。—进柱试样的质量，9。

以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果。

5.1.5.2脂肪酞二乙醉胺活性物〔均以RCON(C2H,OH):计〕质量百分含量(X2)按式((2)计算:

Xz一慧x100

······....·······.·....········..。二(2)

式中:阴2—第二洗脱液中残余物的质量，9;

ma—进柱试样的质量>g.

取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。

5.1.6精密度

a.甲酷含量平行测定结果之差应不大于。.08%;

b.月旨肪酞二乙醇胺活性物含量平行测定结果之差应不大于1.0%,

5、2胺值的测定

在规定条件下，滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数(mgKOH/g),称为胺

值。

5-2-1试剂

a.盐酸(GB622),0.1mol/L标准溶液;

b.95%乙醇(GB679)，用碱溶液中和至对澳酚蓝呈中性;

c.澳酚蓝(HG3-1224),10g/L95%乙醇溶液。

5.2.2仪器

普通实验室仪器和

a锥形瓶,150ml;

b.量筒,50ml;

c.具塞滴定管，10mL;

d热水浴器，40C左右

GB/'r15046一94

5.2.3试验程序

精确称取样品((1:1型样品约1g,l，2型样品。.2-0.5g)准至。.0001g，置于150mL锥形瓶

中，加入50mL95写乙醉，放入热水浴中加热，待样品溶解完全后，加入3滴澳酚蓝指示剂，趁热以

0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，并保持30s不褪色即为终点。

5.2.4试验结果的计算

脂肪酞二乙醉胺胺值以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，按式((3)计算

X_c"VX56.1

刀盆。

.·.⋯⋯”.”.“.“.“.⋯.⋯(3)

式中:X-脂肪酞二乙醇胺胺值，mgKOH/g;

‘—盐酸标准溶液浓度，mol/L;

V-滴定耗用的盐酸标准溶液的体积,mL;

56.1-氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量,mg/mmol;

。。—试样的质量+g=

取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。

5.2.5精密度

平行试验结果之差应不大于0.5mgKOH/g,

5.3色泽的测定

5.3.1原理

根据脂肪酞二乙醉胺样品与铂一钻标准色度溶液有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定的波

长下，测定一系列标准色度溶液的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定样品的吸光度，对照已绘出

的工作曲线，查得相应的脂肪酞二乙醇胺的色泽值，以铂一钻色度单位(Hazen)表示之。

注:Hawn单位:每升含1mg铂(以氮铂酸形式)及2mg抓化钻六水合物的溶液呈现的颜色。

5.3.2试痢

a.氯铂酸钾(K,PtCl,);

b.氯化钻(Cool,·6H}O)(GB1270);

c.盐酸(GB622),

5.3.3仪器

a.分光光度计，波长范围360^-500nm，具有10mm比色池;

b.容量瓶,100mL,l000mL,

5.3.4试验程序

5.3-4.1仪器的安装和校正

将仪器按照使用说明书，接通电源约20min，反复调整00"位和满度。

5.3-4.2标准工作曲线绘制

5.3-4-2.1铂一钻标准色度储液的配制

在1000mL容量瓶中，用蒸馏水溶解1.000g氯化钻(5.3.2b)和1.245g氯铂酸钾(5.3.2a)，加入

100mL盐酸((5.3.2c)，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。

注:铂一钻标准色度储液用分光光度计在10mm比色池中波长430nm检查其吸光度，吸光度范围应为。.11。一

0.120,

5.3-4.2-2铂一钻标准色度使用溶液的配制

将铂一钻标准色度储液按表3所列的体积数分别移入9只100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，

摇匀，即配制成9个铂一钻标准色度溶液。

GB/T15046一94

表3配制铂一钻标准色度使用溶液取用储液的体积

铂钻色度单位(Hazen)

100150175250300350

400450500

吸取标准储液的体积(.L)

101517.52530

354045SO

5.3-4-2.3铂一钻色泽标准工作曲线的绘制

将配制的9个铂一钻标准色度使用溶液，逐一置于10mm比色池中，用蒸馏水作参比，以分光光度

计在波长400nm处测定其吸光度(A)。以铂一钻色度单位(Hazen)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制

标准工作曲线。标准工作曲线应至少每年绘制校准一次。

5.3.4.3样品的制备

将脂肪酸二乙醇胺实验室样品混合均匀，必要时适当温热，使呈透明状，再回复至室温。

5.3-4.4祥品色泽的测定

将脂肪酞二乙醇胺均匀样品倒入10mm比色池中，以蒸馏水作参比，用分光光度计在波长400nm

测定其吸光度，以重复三次测定的吸光度值的平均值作为最后的测定结果。

5.3.5试验结果和表示方法

由吸光度平均值，从标准工作曲线上查得相应的色泽值，即为样品的色泽值，以Hazen单位表示

之。

5.3.6精密度

本方法的重复性标准偏差不超过2.8Hazen,

5.4pH值的测定

按照GB6368的规定测定样品的10g/L10%(V/V)乙醇溶液的pH值。所用10%乙醇用95%中

性乙醇(GB679)配制。

6检验规则

6.1产品须经生产厂质量检验部门，按本标准的规定，对产品检验合格后，出具合格证方能出厂

6.2组批与取样

6.2.1同一类型和等级的产品以一次交货数量为一批。

6.2.2根据批量大小，按表4确定样本大小，从批中随机抽取桶样本。

表4

批量(桶数)

<15155051-150

>150

样本大小(桶数)

2

358

6.2.3用玻璃取样管徐徐插至桶底，使玻璃取样管充满样品，盖紧吸管上口，取出，将样品放入混样瓶

内，从每