乙酸正丁酯的制备.ppt

1、有机化学实验,乙酸正丁酯的制备 最近更新：2010.05.13,一. 实验目的,学习酯化反应的基本原理和制备方法； 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。,二. 实验原理,乙酸正丁酯的制备：,实验试剂： 正丁醇11.5mL（9.3g、0.125mol） 冰醋酸7.2mL（7.5g、0.125mol） 浓硫酸23滴 10%碳酸钠溶液10mL 无水硫酸镁适量,反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。,本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。,二. 实验原理,实验装置包括

2、三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。,分水器的工作原理：,反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。,本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。,二. 实验原理,干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。,干燥剂的使用：,干燥方法大致可分为物理法和化学法。,吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等,利用干燥剂与水发生反应来除去水,干燥剂可分为两类

3、：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。,液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。,用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。,干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。,可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂,二. 实验原理,干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用

4、，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。,干燥剂的使用：（续）,干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.51 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。,干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。,三. 实验装置,球形冷凝管,圆底烧瓶 （反应瓶）,分水器,加热套,1cm,水层,有机层,四. 相关物质的物理常

5、数,恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。,最低共沸点,最高共沸点,五. 实验步骤,100mL圆底烧瓶,11.5mL 正丁醇,7.2mL 冰乙酸,23滴 浓硫酸,安装分水器、回流冷凝管,加热回流约40min,无水生成，反应完成,烧瓶需干燥,2粒 沸石,反应液,分水器上层液体,粗产物,酯层,水层,酯层,水层,酯层,水层,干燥（无水MgSO4）,蒸馏,馏分,10mL H2O洗涤,10mL 10%NaCO3洗涤,10mL H2O洗涤,注意混合均匀,分水器先要预先装好水，水