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文档简介

1、核磁共振谱仪、刘业业、核磁共振谱仪的原理、发展过程、基本分类和组成、连续波和脉冲谱仪、仪器介绍、主要内容、1、核磁共振谱仪的原理、NMR是静磁场、1、核磁共振谱仪是固定能级状态之间的原子核的进入频率和施加磁场的关系是,W0=0=2v0:磁旋转比是原子核特有的特征,1964年、1971年、1979-1991年、1953年,世界上第一个NMR分光计是日本(JEOL )公司世界上第一个脉冲傅里叶变换NMR分光计V=100MHz ),德国布鲁克公司发布了全数字NMR光谱仪,美国瓦良公司发布了世界首款超导NMR光谱仪(b=的布鲁克公司发布了拥有第二代数字接收器的AVANCE新系列。 2009年,2005

2、年,布鲁克公司发布了AVANCE系列,频率为1GHz,2005年,2 .核磁共振光谱仪的发展过程,2,3 .光谱仪的分类和基本组件,3,永磁体,电磁脉冲NMR光谱仪(PFT-NMR )。 脉冲傅里叶变换光谱仪由于高速、锐敏等优点,现代主要的NMR光谱仪滑块6、超导磁铁:由铌钛或铌锡合金等超导材料制作的超导线圈最初,大电流一次励磁后,关闭线圈产生稳定的磁场低温4K下处于超导状态的磁场强度100 kG超导核磁共振光谱仪: 200-400HMz; 最高600-900HMz,3 .光谱仪基本组件,磁铁,产生静磁场的核自旋系统,引起能级分裂的核磁能级之间的转变的射频源,接收机,接收微弱的NMR信号,放大

3、成电信号。调整匀场线圈、静磁场的均匀性,提高光谱仪的分辨率,控制计算机系统、光谱仪,进行数据显示和处理的核磁共振光谱仪的基本组成,5、探针、NMR信号检测器是光谱仪的核心部件可以用扫描场和扫描场两种方式实现。 扫掠字段: v不变更,b变更。 扫掠: b不变更,变更v。 实验室里扫描法很多。 特点:时间长,正常全扫描时间为200-300秒。 灵敏度低、所需样本量多、难以获得的样本无法进行NMR分析。 6,5 .脉冲傅里叶变换NMR光谱仪,特点:灵敏度高(100倍),测量速度快,一般的1H-NMR测量累积10-20次,60s左右的样品量少。 原理:以恒磁场、强短高频脉冲照射样品,对感应电流信号进行

4、傅里叶变换得到核磁共振谱。环己烯的13C光谱、7、分辨率、稳定性、灵敏度、光谱仪表示判别相邻2个共振信号的能力,用最小频率间隔Iv1-v2I表示。 频率稳定性:通过连续记录每隔一定时间的两次扫描来测定其误差分辨率的稳定性:通过观察峰值宽度随时间变化的速度来测定,灵敏度表示频谱仪检测弱信号的能力,他一般依赖于电路中的随机噪声的波动谱仪的三个技术指标提高了磁场本身空间分布的均匀性,并优化了旋转模式法中平均磁场分布的均匀性。 优化:磁感应强度的提高,双谐振技术的应用,信号相加等可以提高灵敏度。8、6、核磁分析一般步骤,9、7、根据设备实例,德国布鲁克公司,10、独特的焊接技术促进了最低漂移率,外部干

5、扰抑制(EDS )可以屏蔽99%的外部磁场干扰。 由于尺寸小、重量轻、安装方便、降低了对房间高度的要求,Avance 1000是布鲁克公司于2009年11月成功安装的世界首款标准腔、高稳定性的1GHzNMR持续超导磁铁。 磁场强度为23.5T。 US2的漏磁通非常小,不受振动和热学环境变化的影响。 减少液氮蒸发,应用NMR超导磁铁、US2、Ascend、Ascend Aeon、avance1000、11、最广泛的探针正向反向宽带(BB )的超低温探针系统T=20K 宽带探针(31P-15N )正反全自动调谐理想的中低电场探针液氮冷冻成本低、体积小,探针采用Fourier 300 NMR分光计进

6、行化学教育和化学分析的所有常见,13,avance分光器先进利用高级模块化和可扩展的发射机和接收机信道结构,提供最佳路由,实现最高速度的RF生成和数据捕获。 技术详情:先进RF和高速数据采集,最低事件时间25纳秒数字锁技术使实验稳定性优异的Smart VT和Smart cooler温度控制系统HPLNA实现了最佳灵敏度和最低干扰,AVANCE NMR光谱仪,14,advanceHD nano AdvanceTIII HD NanoBay、equippedwithcryoprobeprodigyandautosamplersamplexpres是迄今为止集成度最高的先进NMR分光器。 高效、高品

7、质,适用于各种例行程序和研究应用领域。 技术详情:安装方便,适合放入小型分析实验室,Ascend磁技术自动采样系统等直观的常规用户界面TopSpin,15,最新软件TopSpinTM:集测试,数据处理及结构模拟等16、商用固体DNP-NMR系统(,特点: Bruker的263和395 GHz DNP-NMR分光器是世界上第一个商用固体DNP-NMR系统。 这两种分光器扩大了DNP固体NMR实验的范围。 提高了生物分子NMR的灵敏度,使固体NMR的灵敏度最大提高了80。技术详情: 263 GHz固体DNP分光器25 W 263 GHz回旋管9.7 T回旋管磁铁,带超导炮线圈控制系统硬件和软件,电源和冷却网络263 GHz微波导线,由回旋管传输到NMR样品低

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