第11章-分离富集方法.ppt

1、1、第11章分析化学中常用的分离富集方法，111引言，113沉淀分离法，114溶剂萃取分离法，115离子交换分离法，116色谱分离法，(自学)，112气体分离法，2，111引言，问题提出，实际样品的复杂性，干扰的消除，实验条件的控制，掩蔽剂的使用，分离，分析方法灵敏度的限制，满足灵敏度要求，选择灵敏度高的方法，富集富集，例如， 海水中铀()的测定，碳=1 3克/升，很难测定，富集度是碳=100-200克/升，可以测定，3、铀是自然界中存在的一种稀有化学元素，具有放射性。 铀主要含有三种同位素，即铀238、铀235和铀234，其中只有铀235是裂变核元素，在中子轰击下会发生链式核裂变反应，可用作

2、原子弹的核装料和核电站反应堆的燃料。铀浓缩，三种同位素的铀共存于天然矿石中，其中铀235的含量很低，只有0.7左右。为了满足核武器和核能的需要，一些国家建造了铀浓缩工厂，使用天然铀作为原料，并使用同位素分离方法(扩散法、离心法和激光法等)。)来分离天然铀的三种同位素，从而提高铀235的丰度并提炼浓缩铀。伊朗总统艾哈迈迪内贾德，4，分离效果，干扰成分减少到不再干扰，待测成分得到有效回收，质量分数为1%，回收率超过99.9%，质量分数为0.01%，回收率为95%或更低，质量分数为0.01%，回收率为99 %，回收，5，常用分离方法，沉淀分离方法，溶剂离子交换分离，色谱分离，挥发和蒸馏分离，精密，溶

3、剂萃取，离子交换，色谱分离，挥发和分离，6，7、沉淀分离、氢氧化物沉淀分离、硫化物沉淀分离、有机沉淀分离、共沉淀分离和痕量组分富集，113、沉淀分离和富集，8、萃取分离法，在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不混溶的有机溶剂，摇匀，利用物质在两相中的不同分布特性，一些组分进入有机相，而另一些则留在水相。梨形分液漏斗，例如：I2萃取，114溶剂萃取分离法，9，10，1141萃取分离的基本原理，第一，萃取分离的基础，物质，亲水性，疏水性，离子性化合物，极性，共价键化合物，弱极性或非极性，相互转化，萃取分离的本质，将待萃取的成分从亲水性转化为疏水性，使其能被萃取成有机例如，8-羟基喹啉-氯仿

4、萃取铝3，反萃取，反萃取过程(从有机溶液中萃取成分至水溶液)，亲水性，亲水性，反萃取，11，例如，8-羟基喹啉-氯仿萃取铝3，溶于氯仿，8-羟基喹啉，氯仿，溶剂，水合离子的正电荷被中和，亲水性水分子被疏水性有机大分子取代，12，2，分配系数和分配比，分配系数，萃取平衡，分配定律，水相中的水，有机相中的有机，下标， KD分配系数，热力学常数，两相中萃取物的平衡浓度比，13，分配比，条件分配系数，D分配比，两相中萃取物的分析浓度比，14，3，萃取率，萃取百分率，称为比值，当R=1时，其中萃取率增加，比率减少，萃取次数增加，15，4，进行多次萃取，用Vo mL有机溶剂萃取Vw mL水中m0含量的物质

5、。 一次提取后物质a的剩余量为1克，根据分配比的定义，它可以被获得并提取n次。n次提取率为16。例如，用四氯化碳提取100毫升含碘水溶液，Vo=100毫升。m0=0.20 g，D=85，1)，提取一次30。2)两次提取，每次用50毫升有机溶剂，提取率=99.9%。结论，17.1)使用相同量的萃取剂，多次萃取的效率高于一次萃取。结论：1、2)提取原则：少量多次提取，n？18，1142萃取分离技术、固相萃取、液固萃取、超临界流体萃取的发展。超临界流体具有低粘度、低表面张力，类似于气体的穿透力，并且容易溶解在有机溶剂中。19，115离子交换分离法，离子交换分离法，离子交换分离法是一种在离子交换剂和溶

6、液中的离子之间进行离子交换反应以分离离子的方法。115 1离子交换树脂，离子交换树脂的结构，具有活性基团的网络聚合物，骨架，活性基团，酚醛树脂，聚乙烯树脂，交联剂，酸性基团，碱性基团，SO3H，COOH，N R3OH-，NR2，特殊基团，离子交换树脂，21，聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂，交联剂，活性基团，R-SO3H M=R-SO3M H，22，离子交换树脂的分类，根据活性基团分类，阳离子交换树脂，阴离子交换树脂，螯合树脂，特殊交换树脂，强酸型，弱酸型交换阴离子，强碱型，弱碱型，n (CH3) 3oh-，nh3oh-，nh2roh-，nhr2oh-，ph 12，ph 4，含特殊螯合基团的树脂，

7、含氧化还原官能团的电子交换树脂，手性基团，手性拆分，pHpKa，pOHpKb，23，交换反应，阳离子水合，螯合交换树脂，24，115 2离子交换分离法的应用，水净化，阳离子交换，阴离子交换，水中杂质离子的去除，去离子水，25，116色谱分离法，I色谱分离方法分类(原理)，吸附色谱，排阻色谱，(凝胶色谱)，分配色谱，离子交换色谱，吸附能力差异，分子大小差异，两相分配系数差异，亲和差异，吸附色谱，排阻色谱，凝胶耐受色谱，分配色谱，离子交换色谱，亲和色谱，特定反应，亲和差异，亲和色谱，28，三。色谱分离方法的分类(支持物形状)、柱色谱、薄层色谱、纸色谱、29柱色谱，以吸附柱色谱为例，将固定相如Al2

8、O3装入柱中，将样品(A，B)倒入柱的顶部，在顶部加入洗脱液(流动相)，物质A和物质B两种组分随着流动相的流动而下移。在溶解、吸附、再溶解和再吸附过程中，由于两相的吸附能力不同，甲和乙被分离。30，填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，带有固定相填料塔有两种形状：U形和螺旋形。中空毛细管柱由玻璃或应时制成。一般内径为0.2-0.5毫米，长度为30-300米，呈螺旋状。31、纸层析，以分区层析为例，取一个合适大小的滤纸条，将标准品和样品放在滤纸条的下端，将其放入层析柱中，取出，标记前缘，在空气中干燥，着色，分析，在固定相滤纸上H2O，流动相展开剂，32，保留值比偏移值Rf，比较标准品和样品的Rf值， 并进行样品Rf=0，表明其不在原点移动，Rf=1，表明其随溶剂移动，定性分析，定量分析，截取和洗脱扫描，33，薄层色谱，使用涂