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文档简介

1、实验一 熔点的测定,实验目的,1、了解熔点测定的意义。 2、掌握熔点测定的操作方法。,实验原理,在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔到全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1C。,实验原理,含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽。,根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(ML)。TM为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。,实验仪器与试剂,仪器：,提勒管 温度计 熔点毛细管 长玻璃管 表面皿等,试剂：,苯甲酸 （1号） 苯甲酸 + 尿素（2号）

2、,实验步骤,1、熔点管制备 管底封闭。,2、样品的装填 填装结实，不应留有空隙； 填装高度23 mm； 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。,实验步骤,3、仪器的安装,液体石蜡高度达上叉管处，不能太高； 用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈触及浴液； 样品的部分置于水银球侧面中部； 温度计水银球恰在两侧管中部，且不能靠壁。,实验步骤,4、测定熔点,升温，先快（每分钟10）后慢（每分钟12），快到达熔点时每分钟0.20.3；记下初熔温度（晶体开始塌落并有小滴液体出现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），即熔程。,(1) 初测，找出熔点范围，每分钟升温5。 (2) 精确测量：,如: 130.0 131.5 ,实验结果,注意事项,先测2号样品，再测1号样品。 每一样品重复23次，每次测定都必须用新的熔点管重新装填。 待浴温降至熔点以下约30度左右，再进行测定。 提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计拿出，擦干放在台面上。,思考题,1、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0 131.1 ，另一物质熔程为130.0 131.5 ，试简单确定这两

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