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文档简介
1、单元操作1. 抽桶装料五步:1) 磅秤平放校准2) 检验原料连静电线3) 铜扳手放气开盖4) 抽料5) 盖盖放回指定地点。2. 投料五步1) 开盖,验原料2) 微真空,取下垫,防垫进釜3) 抓紧袋,倒干净,防袋脱落4) 关真空5) 盖上盖3. 甩料步骤a) 铺好布,连好管b) 甩滤布,慢进料,不跑料c) 低速进,中速漂,高速甩干d) 出液管,不漏料,e) 地埋罐,不冒料f) 出料不撒料,g) 收料槽,不混用h) 称重后,贴标签4. 通气五步1) 校验秤,验原料2) 竖瓶口,看重量3) 换上垫,连好管4) 肥皂水,查漏点,5) 开预热,看压力6) 开主阀,慢通气5. 站立位置,取料位置a) 离开
2、釜口正上方正前方,视镜b) 管道连接处,垫片处c) 反应釜底下d) 天车底下e) 孔洞位置6. 升温 a) 退盐水,循环水(确认盐水循环水进出水阀全部关闭,空压阀门关闭)b) 开疏水阀们,疏水阀们坏,可小开放净阀c) 开蒸汽阀门,看夹套压力是否正常,根据工艺要求升温温度和幅度确定蒸汽压力大小,注意反应釜试镜,查看反应釜物料情况,确认蒸汽压力大小,(附蒸汽压力与温度关系)d) 低于要求温度10-5度左右,关闭阀门,根据夹套压力估计能升温多少度e) 到达温度后,根据实际情况,微开或关闭阀门 7. 盐水降温a) 退夹套内循环水或其他冷却介质,关闭放净阀(确认蒸汽,循环水进出阀门全部关闭。,空压阀门关
3、闭)b) 开夹套盐水进出阀们,看夹套压力是否正常,过5-10分钟微开夹套放空阀,将夹套内空气放出。利于循环c) 高于要求温度5-10左右,关闭阀门,d) 到达温度后,根据实际情况,微开或关闭阀门e) 使用完毕,将盐水全部退回盐水池。停止使用禁止盐水进出阀门全部关闭,8. 循环水降温 a) 退盐水或关蒸汽,关闭放净阀b) 开夹套循环水进出阀门,看夹套压力是否正常,过5-10分钟微开夹套放空阀,将夹套内空气放出。利于循环c) 高于要求温度5度左右,关闭阀门,d) 到达温度后,根据实际情况,微开或关闭阀门e) 使用完毕,将盐水全部退回盐水池。 禁止盐水进出阀门全部关闭,9. 转料a) 确认转料富和接
4、受釜是同一个物料b) 估计转料釜物料容积和接受釜容积,确认能盛下物料,接受釜,无异物符合转料条件c) 确认与转料釜相连平行设备(反应釜,接受罐)底阀关闭,接受釜相连的平行设备底阀关闭,d) 开启接受釜真空和底阀或进料阀e) 开启转料釜底阀,开启转料釜氮气阀补充氮气,或开启放空阀,防止憋压,出火花f) 从试镜确认转料完毕,关闭接受釜底阀和真空,g) 关闭转料釜底阀和氮气阀或者放空阀门,h) 停真空10. 低温物料拉真空蒸馏a) 确认蒸馏釜物料温度在常温b) 开启真空泵,开启真空阀,关闭接受罐放空阀c) 开启冷凝器,盐水或循环水冷凝器进出水阀门,及冷凝器的进气阀门d) 多观察蒸馏釜试镜,看物料情况
5、,是否溢锅冒泡,如有及时关闭真空阀门或开启反应釜放空阀门。根据温度调整蒸汽压力e) 蒸馏完毕,关闭真空泵,关真空阀,关闭盐水或循环水冷凝器进水阀门, 11. 高温物料拉真空蒸馏a) 开启冷凝器,盐水或循环水冷凝器进出水阀门,及冷凝器的进气阀门b) 关闭蒸汽等升温阀门,缓慢微开真空阀门,缓慢带真空,多观察蒸馏釜试镜,看物料情况,是否溢锅冒泡,如有及时关闭真空阀门或开启反应釜放空阀门。根据温度调整蒸汽压力c) 蒸馏完毕,关闭真空泵,关真空阀,关闭盐水或循环水冷凝器进水阀门, 12. 退盐水a) 关闭夹套循环水和盐水进出水阀门,关闭蒸汽阀门,放净阀b) 开启退盐水阀门,开启空压阀门,控制4个压左右将
6、盐水退回到盐水池,c) 试盅无流体,出现声音,确认退盐水完毕,关闭空压阀门和退盐水阀门13. 冷凝器使用注意a) 使用问题:使用时容易循环水不流水,i. 解决方法:及时高点排气,及时查找进水和回水压力,(高放空,低放净)b) 使用问题:循环盐水憋压i. 解决方法:关闭盐水阀门时,仅关闭进水阀门,不关闭回水阀门单元操作容易出的问题一、 投料1. 釜底阀关闭,干燥无异物2. 投料时,固体禁止将塑料袋,塑料绳,加进去,固体料不能将大块投进反应釜,防止将搅拌、搪瓷碰坏搪瓷。3. 打液体注意装好静电连接线,液体流速3M/S,禁止将非极性有机溶剂如苯类,脂类,酮等用塑料桶盛放,倾倒。容易打火花导致起火伤人
7、。4. 戴好防护用具,如眼镜,手套,安全帽,防毒面罩二、 升温1. 查看盐水、循环水等相关阀门关闭。2. 开启放净阀门,将夹套循环水放净。如果疏水阀门坏,可稍微开启放净阀门当作疏水阀门3. 开蒸汽升温。注意温度和蒸气压力关系。注意冷凝器馏分和压力之间的关系。注意事项1. 当升到预定温度后,关闭蒸汽,温度还可以上长5-15度,和压力、物料量有关系2. 开蒸汽升温可将疏水阀门全部打开,但用放净阀门当疏水阀门只开一点,能够将生成的水完全放出就可以,禁止将放净阀全开3. 注意听放净口的管道声音,如果有“嚓嚓”“嗒嗒”声说明放净口开的太大,或者疏水阀门已经坏,应当换新阀门4. 关闭蒸汽后,如果夹套压力下
8、降特别快,说明有夹套或者阀门问题。三、 降温1. 降温时一定将蒸汽阀门关闭,2. 开启循环水进水回水阀门,查看夹套压力。并开启放空口放空,放出水来,将夹套内空气全部放出,注意循环水进水和出水的管道的温度和压力。3. 时刻注意温度降低幅度是不是循环水没有问题。注意事项1. 关死蒸汽阀门2. 将夹套放空,有水放出3. 注意进出水管道温度,是否有一定温差,没有温差,有问题。进口温度高,出口温度低也有问题总计:升温降温注意方面:1. 反应釜进水、出水压力大小和温度大小2. 蒸馏阀门开关大小。3. 蒸气压力大小4. 冷凝器进出水压力和温度四、 开手孔、人孔1. 打开手孔或人孔盖。2. 开启胶塞时,将手孔
9、或人孔闪开,禁止人站立在手孔人孔的正面3. 操作完成后,立即关闭手孔或人孔。注意事项1. 操作完毕后,封闭手孔2. 人站立手孔侧面开胶塞五、 分层1. 分层时,时刻查看物料。如絮状物多,可先分出物料,看界面,如果不好将放出物料再抽到反应釜。2. 注意点动搅拌几次。确保分层完毕3. 分层完毕,及时用PH纸查看物料是否到分层。4. 到分层后,用小烧杯查看物料是否已经分层完毕,可加入上层物料或者下层物料,看是否混容,或者加入水5. 及时记录物料状态,颜色注意事项l 分层完毕用烧杯将检查是否分层完毕。l 不好分层,可以升温,加酸,或加碱,或加入食盐水增加比重等促进分层l 颜色重不好分层,将物料接到反应
10、釜中,如分过后,再重新分层六、 放料、贴标签1. 检查放料桶是否干净无异物2. 放料,注意不将物料沾、溅流到大桶上,有物料必须擦去,不得将物料放溢、放跑。3. 用玻璃管查看物料颜色、是否有不溶物、水分、渣子,记录。4. 桶盖是否拧紧,撕去以前标签,贴好新标签注意事项1. 桶必须干净2. 贴标签处必须干净,否则贴补不牢固,贴好标签,名称,重量、含量、日期、有无异常注意特别标明。3. 不得跑料,4. 一桶只有一标签,将以前标签撕去,禁止混用七、 测PH值1、 看具体物料操作,a) 和水混溶物料。直接用PH纸测即可b) 和水不混溶有机溶剂。将物料1:1用水混合,测水PH值c) 测PH完毕及时封闭取样
11、口2、 如果PH值不准确,及时重新取样、重新检测PH值3、 如果下层物料可将小瓶放到反应釜底部,静置半分钟再将小瓶取出,测小瓶下层物料测PH值操作注意1. 取样时,人站立的取样口侧面,闪开取样口2. 测PH值视不同物料,可以用木棍、竹竿、玻璃取样瓶。八、 离心机甩料:1. 开启阀门放料,注意不能将物料放满,2. 有异常现象、及时停机3. 有气味及时采取引风,将尾气吸收。九、 离心机出料:1. 不能将物料砸到地上,洒到地上,物料槽子干净,无其他成分物料。2. 甩料完毕注意清理现场,3. 每过一段时间清理滤布一次,用溶剂清洗一下。浸泡起来,以备下次使用4. 出料不能损坏滤布。5. 出料禁止有大块。
12、直径不超4厘米十、 取料:1. 带好手套,防护面具,停止搅拌,2. 停止升温,3. 温度特别高,降一下温,4. 开启真空或者引风5. 用玻璃瓶或者取样瓶,用符合要求的材质取样。6. 人不能站到手孔或者人孔的正面,要站到侧面,防备有异常情况。7. 截断取样绳时,要注意用剪刀等,注意带好眼镜,防备绳上物料溅到眼睛里。十一、 放料:1、 带好防护面具2、 不能距离阀门太远,不好开关阀门。看好桶中物料,禁止将物料放溢、放跑,管道断裂。3、 如有尾气溢出,做好尾气吸收。4、 放跑物料后,用真空将物料抽到储罐中,5、 盖好桶盖,清理桶,贴好标签。十二、 蒸馏:1、 注意开启蒸馏冷凝器阀门。2、 注意反应釜
13、内物料变化。3、 注意反应釜的压力,或者真空度,夹套的压力和出水口蒸汽量,4、 注意反应釜温度。十三、 看温度:1、 视线要和水银温度计的水银刻度持平,2、 不要将 水银计从反应釜中取出,十四、 常压变减压1、 注意可先降温再抽真空减压,不能够直接减压,有物料溢锅,降低收率2、 可缓慢提高真空,从视镜看物料泡沫,釜内情况开启真空阀门,不可全部开启,造成溢锅。十五、 储罐抽料1、 根据储罐大小,确定抽料量,不能超过储罐体积。2、 根据储罐的液位确定抽料量,不能抽料过多,禁止物料抽到真空系统十六、 甲苯蒸馏除水,1、 水在下层,采出来2、 甲苯在上层,不敢确定,可用小烧杯加水试验,不懂问其他师父十
14、七、 二氯乙烷除水1、 水在上层,采出来2、 二氯乙烷在下层,不敢确定,可用烧杯加水试验,不懂问其他师父十八、 减压操作 a) 注意真空系统不漏真空,真空水槽温度不高于20度十九、 开启搅拌:1、 查看物料是否粘稠,如果粘稠,通知班长,如物料正常,先点动搅拌,看搅拌是否转动,如不转动查找原因,禁止直接开启搅拌2、 如果物料含固体料较多,可以先抽真空从釜底阀进气后,物料翻滚后,点动搅拌,转动后在开启搅拌二十、 开关阀门:1、 用手开关阀门,如拧不动要加延长管,2、 用力均匀,手轮阀门开展后再关三圈(包括大截止阀)3、 禁止使猛劲,容易将阀门损坏,如果物料是易结晶,粘稠性质物料要升温后在进行开关二
15、十一、 加油:a) 螺栓、阀门、泵等转动部位加润滑油如黄油,凡士林(机油润滑时间短),上螺栓时,要讲螺栓上油后在拧螺栓,否则容易生锈,难以拆卸,b) 设备每个月进行一次加油。二十二、 转料a) 确认接料釜能够撑下物料b) 转料后确认物料已经转料完毕蒸汽压力和温度关系1228页 化学工程师手册夹套压力表显示值(Mpa)绝对压力()温度(度)水银柱(mm)仅供参考0.0177.6 0.021715.2 0.032422.8 0.042830.4 0.053238.0 0.063645.6 0.073953.2 0.084160.8 0.094368.4 0.14576.0 0.1554114.0 0.260152.0 0.369228.0 0.4753
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