柴芍六君口服液质量标准研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 柴芍六君口服液质量标准研究 摘 要：本实验对柴芍六君口服 液的质量标准进行研究。含量测定方法： 采用安捷伦 C18 色谱柱 （220mm4.6mm，5m） ，乙腈-0.1%醋 酸（2080）为流动相，检测波长为 276nm，流速为 1.0ml/min，柱温为 30；鉴别方法：羧甲基纤维素钠为黏 合剂的硅胶 G 薄层板，以三氯甲烷-甲 醇-水（ 1372）为展开剂，以 2%对 二甲氨基苯甲醛的 40%硫酸乙醇溶液为 显色剂，在 60加热至斑点显色清晰， 置日光及紫外灯（365nm）下检视。结 论：本法简便、准确，可作为柴芍六君 口服液的质量标准。 中国论文网 /8/view-12892484.htm -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 关键词：柴芍六君口服液；质量 标准；研究 柴芍六君口服液具有舒肝解郁、 健脾和胃、益气养血的功效，由党参、 柴胡、白术、甘草等组成。甘草别名国 老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子，是一 种补益中草药。甘草生用偏凉，可泻火 解毒、缓急止痛；炙用偏温，能散表寒、 补中益气。 药性论记载：“主腹中冷 痛，治惊痫，除腹胀满；补益五脏；制 诸药毒；养肾气内伤，令人阴（不）痿； 主妇人血沥腰痛；虚而多热；加而用之。 ”甘草具有抗炎、抗过敏、解毒、祛痰、 抗肿瘤、抗病毒、防止动脉硬化等作用 1-5。柴胡用于感冒 l 热、寒热往来、 疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、子宫脱落、 月经不调等。柴胡始载于神农本草经 ，列为上品。 日华子本草记载：“安 魂定魄。补五劳七伤，一切虚损、惊悸、 烦闷、健忘。通九窍，利百脉，益精养 气，壮筋骨，解冷热。 ”本实验对柴芍六 君口服液的质量标准进行研究。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 1 仪器与试药 1.1 仪器：KHW-D-1LC 精密拉 伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司） ；FA2004B 电子分析天平（上海右一仪 器有限公司） ；1810-B 石英自动双重蒸 馏水器（上海康路仪器设备有限公司） 。 754 紫外可见分光光度计（西安 华辰乐天实验室设备有限公司） ； EX1600 高效液相色谱仪（上海棱谱仪 器仪表有限公司） ；R-1050 大型旋转蒸 发仪（郑州长城科工贸有限公司） ；半 自动点样仪 LINOMAT （瑞士 CAMAG） ；双槽展开缸 PF 562C（瑞士 CAMAG） ；DHG-9240A 电热恒温鼓风 干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司） 。 1.2 色谱柱：安捷伦 C18 色谱柱 （220mm4.6mm，5m） 。 1.3 对照品：甘草苷 1.4 试剂：甲醇（北京亚太龙兴 化工有限公司） 、乙腈（北京亚太龙兴 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 化工有限公司） 、三氯甲烷（南京大唐 化工有限公司） 、二甲氨基苯甲醛（南 京大唐化工有限公司） 、硫酸（淄博齐 泰石油化工有限公司） 、磷酸（北京亚 太龙兴化工有限公司） 、正丁醇（上海 霍孚化工有限公司） 、乙醇（南京大唐 化工有限公司） 、醋酸（南京大唐化工 有限公司） 。 1.5 试药：柴芍六君口服液 2 测定方法确定 2.1 色谱条件 依据查阅文献及考查的结果，确 定色谱条件如下。流动相：乙腈-0.1% 醋酸（2080）为流动相，检测波长： 276nm，流速：1.0m min-1。柱温： 30。理论板数按甘草苷峰计算应不得 低于 2000。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取甘草苷对照品适量，置 容量瓶中，加 70%乙醇制成每 1mL 含 100g 的溶液，即得。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 2.3 供试品溶液的制备 取柴芍六君口服液适量，精密量 取，水浴蒸干，加 15 毫升 70%乙醇超 声提取 30 分钟，过滤，将滤液转移至 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀， 用微孔滤膜（0.45m）滤过，即得。 2.4 专属性试验 取除甘草以外党参、陈皮、白芍、 白术、柴胡等药材按样品制备工艺制成 阴性对照样品，按上述实验方法检测， 结果阴性试验没有干扰，表明本方法专 属性良好。 2.5 精密度试验 取对照品溶液按上述色谱条件， 精密吸取 20l，连续进样 6 次，记录峰 面积。结果，RSD=0.68%，表明本方法 精密度良好。 2.6 对照品的线性考察 精密称取适量甘草苷对照品，加 入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升 含 20、40、80、160、240、320 微克的 溶液。分别精密上述溶液吸取 10L， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 注人液相色谱仪，依照 2.1 项下的色谱 条件测定，记录色谱峰。以峰面积 （Y）为纵坐标，对照品进样量（X） 为横坐标，绘制标准曲线。结果表明， 甘草苷在 20320g mL-1 范围内呈 良好的线性关系。 2.7 重现性试验 称取同一批的柴芍六君口服液样 品 6 份，按测定方法项下的方法制备供 试品溶液，测定含量，并计算样品的 RSD 值，结果 RSD 为 0.71%，结果表 明此方法的重现性良好。 2.8 准确度试验 取对照品适量分别精密加入柴芍 六君口服液中，按含量测定进行测定， 计算回收率为 99.3%，RSD 为 0.69%。 3 鉴别 取柴芍六君口服液适量（约相当 于柴胡药材 1g） ，用水饱和的正丁醇振 摇提取 3 次，每次 20ml，合并正丁醇 液，用氨试液 50ml 洗涤 1 次，再用正 丁醇饱和的水 50ml 洗涤 1 次，正丁醇 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为 供试品溶液。另取 1 克柴胡对照药材， 按上述方法制备，作为对照品溶液。取 除柴胡以外党参、陈皮、白芍、白术、 甘草等药材按样品制备工艺制成阴性对 照样品，按上述方法制成阴性对照样品。 照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取 上述三种溶液各 10l，分别点于同一羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板 上，以三氯甲烷-甲醇- 水（1372） 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以含 2%对二甲氨基苯甲醛的 40%硫 酸乙醇溶液，在 60加热至斑点显色清 晰，置日光及紫外灯（365nm）下检视。 4 结论 本实验分离效果好、方