磁声表面波磁场传感器及其制备方法

要 磁场探测和感知在生产生活和国防安全方面有着重要的意义。本论文针对新进出现的、基于磁电复合材料的弱磁场传感器的瓶颈问题，研究一种基于声表面波技术的磁声表面波传感器( 该传感器由电薄膜、 晶软磁薄膜和叉指换能器组成。 膜的优点是高度轴取向、高电阻率、低表面粗糙度， 膜则具有单轴各向异性、磁致伸缩效应和巨杨氏模量效应，两者相结合将能够实现磁传感器微型化、易集成、宽频探测和高灵敏度的目的。论文的主要研究内容包括： 一、采用 控溅射方法在 i/i 基片上沉积了 电薄膜，研究了溅射气压、氩氧比、基片温度、溅射功率和退火工艺对 膜结晶结构、电学性能和表面形貌的影响，找到了最佳的制备工艺条件。制备并获得了高质量的 膜，其（ 002）峰的摇摆曲线 阻率 109面粗糙度 108原子的化学计量比以及无机掺杂量对其电阻率非常敏感，因此，为了提到 般采用的两个方法： （ 1）在富氧或纯氧气氛中镀制薄膜，以使其成分尽可能接近化学计量比，减少过剩的（ 2）掺入 备工艺不同会造成薄膜中的缺陷能级不同，使得热致载流子的活化能也存在差别，使得电导率不一样。 膜的制备 膜的制备方法很多，有化学气相沉积法（ 15、溶胶凝胶法（ 16、磁控溅射法1718等。磁控溅射法具有技术成熟，工艺简单，制备的薄膜结构致密、表面平整等优点。因此，本论文采用磁控溅射制备 膜，在实验中，基片选择 i/i 基片，因为 热膨胀系数和 膜的热膨胀系数比较接近，避免了因热膨胀系数不同导致的内部应力的产生。 瓷靶。用磁控溅射方法镀制的 膜，其结构和性能与溅射参数有关，因此，本论文研究了溅射气压、氩氧比、溅射功率、基片温度对 找最佳的工艺参数，具体溅射工艺参数如表 2示，镀膜为时间 2 小时。 表 2射工艺参数表 气压 r:,4:1,6:1 温度 350C,450C,550C 功率 50w,100w,150w 高温退火对薄膜性能也有很大的影响，因此，本论文在 600C， 700C， 800沉积好的 膜在纯氧气气氛下高温退火 1 小时。 通过 X 射线衍射仪（ 试 膜的晶体结构， 线表征薄膜的电阻率，原子力显微镜（ 察薄膜的表面形貌。 9 膜的测试及其性能分析 膜 果分析 对晶体结构及晶向的分析除了依据衍射峰位置和峰强，摇摆曲线的半高宽也是一个分析依据。半高宽定义为衍射 峰上最大强度一半处的衍射峰宽度，用示。 膜的半高宽与晶粒的取向和晶体缺陷等都有关系，半高宽越小，说明晶体取向越好。因此，本论文在 动扫描的基础上，固定 2 不变，进行 扫描得到 002）峰的摇摆曲线。 试仪采用日本 司的 D/C 型 X 射线衍射仪。测试条件为 线，电压 40流 30压对 膜取向的影响 5 10 15 20 250500010000(同气压下 002）的摇摆曲线 图 2固定氩氧比、温度、功率条件不变，仅改变溅射气压条件下， 002） 峰的摇摆曲线对比图。 从图中可以看出， 随着工作气压的增大， 002）峰半宽高先减少后增大，即 膜的结晶性能先变好随后又变差，这主要是因为：溅射气压的大小影响沉积速率19。气压较小时，气体密度小，碰撞次数也随之减少，淀积速率低，难于成膜。在气压不太高的时候，淀积速率随气压的增加而不断增大，当气压增大到一定值时，沉积速率保持不变，使得薄膜接近于稳定态，易形成结晶度好、结构致密、表面平整的薄膜。气压太高，气体分子密度增加，被溅射原子在运动途中与气体原子的碰撞几率增加，沉积速率降低，到达基 10片上的能量降低，影响薄膜致密度、附着力以及结晶度。同时，工作气压也影响薄膜的内应力，随工作气压增大薄膜的内应力而减小。因此，在实验中选择一个合适的工作气压。 氧比对 膜取向的影响 5 10 15 20 25 30 3502500500075001000012500(同氩氧比下 002）的摇摆曲线 图 2固定气压条件、温度、功率条件不变，仅改变氩氧比下 002）峰的摇摆曲线对比图。从图中可以看出，随着氩氧比的增大， 002）峰半宽高增大，即薄膜的结晶性能越来越差。氩氧比是影响 膜结晶性能的一个重要因素。当氩氧比较大 ，即氧气分量较小时， 击出来的粒子数较多，但是子与氧原子的沉积速率不一样， 子的沉积速率相对较大， 这将使得 膜结晶性不好。随着氧气含量的适当增加，能有效减小 膜中的氧空位， 使得薄膜致密性提到， 取向变好。 但当氧超过一定量，过多的氧会影响沉积速率，同时，过多的氧会停留在晶界上抑制晶粒生长，使得缺陷增多， 膜结晶质量下降。同时，过多的氧也会造成薄膜内部应力的增大。因此，存在一个氩氧比的最佳值。 度对 膜取向的影响 图 2固定气压条件、氩氧比、功率条件不变，仅改变温度下 002）峰的摇摆曲线对比图。从图 2以看出，在温度 550C 的时候，半宽高最小，为 是，为了制备择优取向的薄膜，必须使沉积原子达到有序化，基 11 片温度则是影响沉积原子在薄膜表面的迁移速率、 再蒸发和结晶状况的重要因素。当温度太低时，到达薄膜表面的沉积原子能量低、迁移率低，沉积原子与之前的薄膜原子凝结成核，不易进行原子择优重排，薄膜的结晶性能差。当薄膜温度太高的话，薄膜中容易出现不规则大颗粒，从而影响薄膜的结晶性能。实验中考虑的主要是基片温度，不是实际薄膜的温度，在实际实验中，除了基片传递的热量，薄膜还受到源的辐射热、沉积材料的凝结热和入射原子释放的动能等，因此，薄膜的温度要比基片温度要高。所以，为了制备高度 C 轴取向的 膜，本论文选择 450C 作为最佳基片温度。同时，基片温度也是影响薄膜内应力的一个重要因素，随着薄膜温度的升高，沉积原子的移动更自由，使得薄膜的内应力减小，薄膜内应力的减小也必然会影响 膜的结晶性能。 5 10 15 20 25 30 3502500500075001000012500(同温度下 002）的摇摆曲线 率对 膜取向的影响 图 2固定气压条件、氩氧比、温度条件不变，仅改变功率下 002）峰的摇摆曲线对比图。从图中可以看出，随着功率的增大， 002）峰半宽高先减少后增大，即 膜的结晶性能先变好随后又变差，这是因为功率主要影响薄膜的沉积速率和沉积原子的能量。当溅射功率太低时，沉积速率和沉积原子达到薄膜表面的能量都很低，难于成膜，薄膜的取向性不好；但溅射功率过高，因为 子的沉积速率比 O 原子沉积速率高，使得 膜中的 比重增大，薄膜成分偏离正常的化学计量比， C 轴取向受到破坏；同时，功率过高，达到表面的原子能量较大，原子有逃出薄膜表面的可能，反溅射现象加重，影响 12膜的质量。 5 10 15 20 25035007000105001400017500(同功率下 002）的摇摆曲线 从以上分析可知，最佳的制备工艺条件是：溅射气压条件 氧比 2:1、温度条件 450C、功率 100w。图 2样品 描图。 20 30 40 50 60 70 80050000100000150000200000250000(04)11)02)图 2品 描图 从图 2可以看出：在扫描范围 20仅出现了 002）一个衍射峰，说明 膜取向性好，此 002）的 对比 应 002）衍射峰， 应基片的 111）峰， 13 对应 004）衍射峰。 根据 式 L=20,其中， 代表 x 射线波长（ =其中 B 代表衍射峰的半宽高，为 计算得到 膜的晶粒尺寸 L 根据 c=/算得到 晶格常数为： C=火对 膜取向的影响 退火是溅射镀膜后非常重要的步骤，因为在一定温度下淀积的薄膜刚开始以非晶态为主，同时，薄膜内部的缺陷也较多，通过高温退火，薄膜的相结构会发生变化， 同时也可以有效地消除一定的薄膜缺陷， 使得薄膜性能变好。 为满足 备出具有 C 轴择优取向，结构致密，晶粒大小均匀，表面光滑且具有良好电学性能的 膜，本论文对样品 00C， 700C， 800C 下分别进行高温退火 1 小时，退火前后样品的 002）摇摆曲线对比图如图 2示。 ( 700图 2火前后 002）的摇摆曲线 从图中可以看出，经过退火处理， 002）衍射峰的半宽高减少，峰值增强，说明退火有效的改善了 膜的结晶性能。同时，随着退火温度越高，小，峰值越强，在 800C 下， 到最小，仅为 致这种现象的原因是：未经过退火处理的 膜内部存在各种缺陷，通过在氧气氛下高温退火，氧气氛的 O 原子进入 膜内部，填补了 膜内部的部 14分氧空位缺陷。同时，退火能有效的改善薄膜内部的应力，经过退火过程，薄膜内部的应力会从张应力转变为压应力，且随着退火温度的升高，压应力增大。应力的改变也可以从侧面反映 膜的内部结构的改变。这是因为 膜的沉积过程是一种非平衡的过程， 使得原位生长的 膜中存在大量的间隙原子（主要是 隙原子） ， 隙原子的存在，使得晶面间距增加，产生沿 C 轴的张应力。随着退火过程的开始，间隙原子以复合、扩散、迁移等方式逐渐减少，C 轴的张应力得到缓解，向压应力转变21。此外，在退火过程中， C 轴取向的晶粒会择优长大，并在长大过程中，吞掉其它取向的晶粒，使薄膜整体取向度提高。 20 25 30 35 40 45 5011)02)图 2火后 膜的全谱图 图 2样品 00C 下高温退火 1 小时的 描图。 扫描范围为 20比 准卡， 应 002）衍射峰， 111）峰出现在 根据 式计算得到 膜的晶粒尺寸 L 为 见，经过退火过程， 膜的晶粒尺寸从 大到 要的原因是高温退火过程中，粒子获得更高的能量，促进粒子的再结晶生长，从而使得 002）峰的晶粒尺寸增大。 根据公式 c=/算得到 晶格常数为： c= 15 膜 性分析 压电薄膜的电阻率不但影响薄膜的介质损耗，还决定薄膜的迟豫频率 此， 件需要薄膜材料具有较高的电阻率， 尤其对于频率不太高的情况。 膜的制备工艺不同，薄膜中的缺陷能级不同，使得热致载流子的活化能存在差别，最后导致电阻率不同。本论文探索了不同工艺条件下 膜的 线。 线测试中，需要通过两个电极给样品加直流 5V 的电压，本论文中，选取 作为底电极，上电极是利用铜网作为掩模板在 面镀制金电极， 金电极的面积为 压对 膜 性的影响 4 2 1 2 3 4 5 3 1 0 1 2 3 4 a) (b) 4 2 1 2 3 4 5(c) 图 2-9(a)(b)(C)不同溅射气压下， 膜 线对比图 16从图 2可以看到，随着溅射气压升高， 膜的 能变差，电阻率降低。这是因为，溅射气压越高，溅射原子 /离子被碰撞散的几率越大，而 原子的散射几率是不同的，故有可能造成更多的缺陷。 氧比对 膜 性的影响 4 2 1 2 3 4 5(4 2 1 2 3 4 (a)6:1 (b)4:1 (c)2:1 图 2a)(b)(C)不同氩氧比下， 膜 线的对比图 从图中可以看到，随着氩氧比的减少，即氧分压增大， 膜的电阻率增大。 膜中的导电粒子包括离子导电和电子导电，当薄膜中存在氧空位等缺陷时，会引入电荷离子，形成离子导电；同时，在薄膜的沉积过程中，受各种因素的影响，会存在很多的氧空位，随着镀膜过程中的氧分压增大时，一方面，被电离的氧离子会有效的填补其中的氧空位，使得电荷离子减少，另一方面，氧原 17 子的最外层电子为 6，很容易捕获导带中的电子，使得电子数目减小。两者使得薄膜内的导电粒子减少，电阻率必然增大；同时，随着氧分压的增大，薄膜结构变得致密，晶界等对电子的散射更大，也导致电阻率增大。 度对 膜 性的影响 (a)350C (b)450C 4 2 1 2 3 4 5(c)550C 图 2a)(b)(C)不同温度下， 膜 线的对比图 从图 2可以看到，温度从 350C 升高到 450C，流过 膜的电流增大 10 倍，电阻率减小一个数量级。但是当温度升高到 550C 时， 膜的能变得很差。导致这种现象的可能原因是随着制备温度的升高， 膜中的氧空位缺陷密度增加， 电阻率随着溅射温度的升高而降低。 这也是尽管 550，而我们不选择该温度的原因。 率对 膜 性的影响 4 2 4 60100000002000000030000000400000005000000060000000V(4 2 1 2 3 4 (a)50W (b)100W 图 2a)(b)(C)不同功率下， 膜 线的对比图 从图 2以看出， 50W 条件下制的 膜样品在大小为 5V 的测试电压下被击穿，这主要的原因是功率的大小影响 膜的膜厚， 50W 条件下制的 膜样品仅为 100W 条件下的 膜厚 火对 膜 性的影响 (火前后样品的 性 图 2比了退火前后样品 性。 （ 1）根据公式R=l/s， 代入 l 为 1m， s 为 计算得到： 膜的电阻率 10919 满足 件高电阻率的要求。 （ 2）退火处理对 膜的电阻率有一定改善但是没有太大的影响。可能的原因是：退火使得 膜中的氧空位缺陷较少，离子导电被抑制，电阻率增大。然而，高温退火使得晶粒长大，晶界减少，电子散射几率下降，迁移率增大，根据公式 =1/阻率减少。两者互相抑制，使得退火后薄膜的电阻率变化不大。 膜 果分析 件需要较低的表面粗糙度，因为这样可以有效的减少传输损耗和提高薄膜的机电耦合系数，同时，低的表面粗糙度也是在 膜表面进行后续处理（如光刻 ）的保证。 压对 膜表面特性的影响 (a)b)c) 2a)(b)(C)不同溅射气压下， 膜 比图 20从图中可以看到， ，晶粒大小均匀，但表面粗糙度较大，约为 40气压增大到 ，晶粒大小和表面粗糙度都略微增大。气压继续增大，晶粒减小，粗糙度增加。这是因为溅射气压主要影响入射粒子的平均自由程。当气压低时，粒子的平均自由程较大，与 子碰撞的次数少，到达薄膜表面的原子的能量较高，原子堆垛在一起，表面粗糙度较大。当气压增大，粒子的平均自由程较小，与 子碰撞的次数多，粒子的能量较小，不易成膜，晶粒较小。 氧比对 膜表面特性的影响 (a)2:1 (b)4:1 (c)6:1 图 2a)(b)(C)不同氩氧比下， 膜 比图 从图中可以看出，当氩氧比为 2:1 时，晶粒较小，表面粗糙度约为 10着氩氧比增大，表面特性变差，粗糙度增加。这是因为氩氧比的大小会影响薄膜原子的沉积速率22。沉积速率高，则原子没有足够的时间在薄膜表面移动，表面 21 粗糙度，反之。当氩氧比较小时，沉积速率低，表面粗糙度较小；随着氩氧比增大，沉积速率增大，表面特性变差。 度对 膜表面特性的影响 (a)350C (b)450C (c)550C 图 2a)(b)(C)不同温度下， 膜 比图 从图中可以看出，在较低温度下，晶粒较小，表面平整度较差。随着温度升高，晶粒变大，晶粒大小均匀，表面变得光滑。温度继续升高，出现大颗粒，表面粗糙度增加，表面特性变差。这是因为在较低的温度下，沉积原子不具备足够的移动能力达到能量较低的位置，因此，表面粗糙度较大；随着温度的升高，沉积原子在 膜表面移动的能力增强，能够到达能量较低的位置，同时，温度高，粒子的能量大，粒子克服薄膜内部的阻力，促使再结晶的过程，晶粒尺寸增大，使得薄膜的晶界减少，薄膜内的散射减少，表面变得光滑；但温度太高，大 22晶粒吞并小晶粒，表面特性变差。 率对 膜表面特性的影响 (a)50w (b)100w (c)150w 图 2a)(b)(C)不同功率下， 膜 比图 从图中可以看出，当功率为 50w 时，晶粒较小，表面平整度较差。随着功率增大到 100w，晶粒变大，表面变得光滑，但当功率继续增大时，表面粗糙度增加，表面特性变差。 章小结 概述了声表面波技术及 绍了 索 23 了溅射气压、氩氧比、基片温度、溅射功率四个工艺参数和退火条件对 阻率和表面特性的影响，寻找到了最佳的制备工艺条件：氧比 2:1，基片温度 450C，溅射功率 100w； 800小时。获得 002）的 膜电阻率 109面粗糙度约 10足了 轴取向、高电阻率、表面平整的要求，为制作性能优良的磁声表面波磁场传感器奠定了基础。 24第三章 晶软磁薄膜的制备及其性能研究 敏感元是传感器设计中要考虑的一个重要因素，所谓敏感元是指所需考察的物理量作用于其上时，其某些性能会发生变化，通过直接或者间接的检测这些变化就能得到所考察物理量的信息；当物理量撤离时，敏感元的性能又能在尽可能短的时间恢复。本论文旨在研究一种磁场传感器，敏感元选择非晶合金材料605 膜，这种材料的特点是较低的矫顽力 大的饱和磁感应强度 s，具有明显的磁致伸缩效应和巨杨氏模量效应，用于磁场测量，将具有较高的磁场灵敏度。 述 基非晶合金材料 非晶是相对晶态而言，是指物质中的原子排列只具有短程有序的特点。非晶合金也叫金属玻璃（ 1960 年， 人采用急冷技术以106K/s 的冷却速率从液态制备出 属玻璃，开创了金属玻璃研究的新领域23。随着实际应用的需要和非晶合金材料的发展，到目前为止，已开发了铁基系、 系， 系等多种非晶合金材料，其中铁基非晶合金以其优异的软磁特性而优于其他非晶合金。铁基非晶合金的一般表达是 中， 以是 金属元素一般是 ， C， P。 含量一般为 70%其中， 605 系非晶合金一共经历了四阶段的发展。第一阶段以 志符号为 605，其表现为高电阻低损耗，高的 二阶段为 605第一阶段的基础上添加了 素，各元素的原子百分比为 具有优秀的热稳定性；第三阶段为 605对第二阶段各元素的原子百分比进行了适当的调整，为 过原子百分比的调整，使得 第四阶段添加了 C 元素， 为 标志符号是 2605特点是不在制备中形成空气包，抗氧化性好，且剩磁比高，但单轴各向异性弱。 随着电子器件的微型化和薄膜化，国内外对铁基非晶合金薄膜的研究也陆续 25 展开。制备铁基非晶合金薄膜主要采用磁控溅射，为了追求良好的软磁性能，人们研究了薄膜成分、磁控溅射工艺、退火处理、外界因素等对薄膜性能的影响，发现影响薄膜磁性能的因素主要有两个：元素和结构，一些非金属元素、过渡金属元素及其他的玻璃化形成元素的加入会减弱磁性能；成分相同，结构不同，磁性能也不一样。评价非晶软磁材料的软磁性能的主要参数是饱和磁感应强度 余磁感应强度 顽力 导率和饱和磁致伸缩系数等。 膜具有较简单的化学组分，较低的矫顽力 大的饱和磁感应强度 s，具有明显的磁致伸缩效应和巨杨氏模量效应，因此， 膜广泛应用于各种微型器件，如加速器、传感器等。 致伸缩效应 磁性材料被磁化时，会产生弹性形变的现象，称为磁 致伸缩。磁致伸缩包括体磁致伸缩和线磁致伸缩，体积的相对变 化称为体积磁致伸缩，线磁致伸缩又包括纵向磁致伸缩和横向磁致伸缩，纵向磁 致伸缩是指尺寸的相对变化沿外磁场方向；横向磁致伸缩则是尺寸的相对变化垂直于 外磁场方向。线磁致伸缩表示为=l/l，它表现为材料在磁化过程中具有线度的伸长或缩短而维持体积不变。磁化时尺寸伸长的为正磁致伸缩（ s0） ，缩短的为负磁致伸缩（ ,应力为压应力，磁化轴位于面内，且方向垂直于应力的方向；对于张应力，磁化轴位于面内，且方向平行或者反平行于应力的方向。因此，随着气压增大， 磁化轴越倾向于平行或者反平行于应力的方向。同时，应力大小随气压升高而增大，且受外加磁场的影响，沿外加磁场方向的应力大于垂直于磁场方向的应力，薄膜内存在应力感生的各向异性，气压越大，应力感生各向异性越大，导致表现出的难易轴的各向异性更明显。 （ 3）随着气压升高，薄膜内部的磁畴形状也会发生变化，出现柱状结构。这种柱状结构不同于晶粒边界组织那样的结构，是一个个独立生长而成的，彼此之间含有很多的空洞。在压力较高、基板温度较低的情况下，很容易获得这种柱状结构30。 射气压对 膜磁致伸缩系数的影响 磁致伸缩系数 晶态合金的 了探索这一规律， B 1通过弯曲放置据公式 s=0 （ 3 计算得到： s=其中， 是外加应力， =t/2R（ ，且发现在正着压应力的增加，磁化会降低；随着张应力的增加，磁化会增强， 33 而在负的 况则恰好相反。同时，他们发现当温度升高时， 磁致伸缩的温度效应包括了导致磁致伸缩 的基本机制，同时也反映了磁相互作用的本质和变化。低温下，磁致伸缩发生的机制是单铁离子机制。 2则通过把 算得到： s=4020磁致伸缩系数测试的经典理论就是通过获得悬臂梁结构的绕度， 利用理论公式反计算得到 s。推理计算中比较著名的模型是 334，测试中常用的方法有激光杠杆法35、干涉法36、电容法37等。 为 3040对较小，因此，测量精度是测试中要考虑的一个关键因素。本论文利用高速、高精度 s，测试平台如图 3 图 3致伸缩系数 其中， （ 1）为 光位移传感器的感应器（ 2）为数字信号输出。其工作原理如图所示： 34图 3光位移传感器测试原理 测试中，样品通过夹具固定置于亥姆霍兹线圈中央，半导体激光器发出红色激光入射到样品的端面，调整 光位移传感器的感应器的位置，使由物体反射的激光被 列接收，位置不同， 感器接收光点的角度不同，根据这个角度就可以获得激光与 列之间的距离，从而数字信号处理器就可以计算出样品悬臂梁的绕度 d，通过公式38(3其中， s， f，分别代表基片和薄膜的厚度、杨氏模量和泊松比， 图 35w，不同氩气压下 50 0 50 ( 3同氩气压下 膜的 s 从图中可以看出： 样品的 00围内都没有饱和， 13122 35 随着氩气气压增大到 0右开始出现饱和， 5氩气气压增大到 ， 5但是所需的饱和磁场也增大到 75膜的 过前面的分析可知，随着溅射气压的增大， 膜内部的应力从压应力转变为张应力，根据 B 1的结论，随着工作气压的增大， 膜的磁化增强， 射功率对 膜磁滞回线的影响 为了探索不同溅射功率对薄膜性能的影响，镀膜过程中先固定气压不变，改变功率进行试验。图 3图 3表 3示了固定溅射气压 同溅射功率下薄膜的磁性能。 200 100 200 e)60200 100 200 e)75品 图 3品 200 100 200 e)85200 100 200 e)60品 图 3同功率下 膜易轴方向对比图 36表 3同功率下 膜的矫顽力和剩磁比 e) s 60w H 75w H 85w H 从图 3图 3以看出，三个样品中都出现了单轴各向异性。 从图 3表 3以看出，随着功率的增大， 75w 取得 率主要影响沉积速率和到达薄膜表面的溅射原子的能量，当功率较大时，沉积速率快，到达薄膜表面的原子能量高，使得薄膜温度升高，会导致薄膜部分晶化，从而影响薄膜的磁化性能。同时，功率会影响薄膜的内应力，从而影响薄膜的磁性能。 通过以上分析，初步确定 膜的制备工艺条件是：气压 率75W。后续实验都基于此工艺条件。 厚对 膜磁滞回线的影响 膜样品的膜厚通过台阶仪测试，当在 75W 条件下，镀膜两个小时，测得 膜样品的膜厚约 2m，而在 用中，压电层的杨氏模量主要取决于磁致伸缩层，当外磁场改变时， 的巨杨氏模量效应传递到压电层，因此，需要较厚的 。因此，在保持其他工艺条件不变的情况下，延长镀膜时间至 4 个小时，此时 膜样品的膜厚约 4m。本论文探索了膜厚对 膜磁性能的影响，图 3 2 小时跟 4 小时样品的易轴方向的对比曲线图。 37 200 100 200 e)2h 与 4膜易轴方向的磁性能对比 从图中可以看到，随着膜厚增加到 4m， 软磁性能变得很差，矫顽力很大，剩磁比很小。这是因为：薄膜的磁畴结构会随着薄膜厚度的变化而发生变化。在薄膜较薄时，薄膜中主要的磁畴壁结构是 壁，随着膜厚增加，畴壁结构为枕木畴壁，如果膜厚进一步增加，畴壁则为 壁30。膜厚较大时，薄膜中的磁化机制主要是畴壁位移，畴壁位移受薄膜中的内应力、缺陷等的影响，不同位置处的畴壁，畴壁能不一样，畴壁能低的位置对畴壁位移发生钉扎作用，挣脱钉扎的外加磁场即矫顽力，这种情况下，矫顽力 s，其中， 为内应力， 为畴壁的宽度。可以看到，在假设 和 的影响，而畴壁的宽度一般与薄膜的厚度成正比。因此，当膜厚增大时，矫顽力 一方面，随着溅射时间增加，到达 膜表面的原子所携带的高能量使得薄膜表面的温度升高，影响 膜的非晶结构，势必使得薄膜的软磁性能变差。同时，随着薄膜厚度的增加， 膜中的退磁场能也增大，从而影响 膜的软磁性能。 膜的结构分析 用作传感器敏感元的 膜必须为非晶态，因为如果薄膜表现为晶态，膜良好的软磁性能将消失， 而影响 膜结构的主要因素是温度，而 膜的温度来源于镀膜过程中热量的不断积累，因此，本论文探索了镀膜总有效时间为 4 小时，每镀半小时散热 15 分钟、每镀一小时散热 15 分钟及每镀两小时散热 15 分钟三组样品的内部结构。 三组样品均是在溅射气压为 38功率为 75w 条件下镀制。 样品的相结构采用 试， 测试结果如图 3示。 (a)05h 散热 (b)1h 散热 (c)2h 散热 图 3同散热情况下样品的 从图中 (a)中可以看出，在 10测量范围内，没有出现任何衍射峰，只表现为峰强很低的馒头峰， 证实了在每半小时散热 15 分钟的制备条件下， 9 薄膜样品是非晶态结构。因为非晶态结构不具有晶体的长程有序的特点，所以，只会出现馒头峰，而不会出现晶体那样的一系列的衍射峰。 图中 (b)中，在约 456582出现了晶态峰，通过晶向分析，认为是 衍射峰。因此，每一小时散热 15 分钟的制备条件下， 膜样品出现晶化。 同图 (b)一样，图 (c)中也出现了 晶态峰，并且峰强增强，说明了晶化程度更加严重。 为了保证 膜在制备过程中不被晶化，必须控制基片的温度，仅通过自然散热是远远不够的，给基片提供冷却水系统能有效的解决这一问题。 验方案改进 心薄膜结构 从 的分析可以知道，虽然 膜的矫顽力较低，但是其剩磁比不高，并且，随着薄膜厚度的增大，软磁性能更差。因此，本论文对实验方案进行了改进，从制备 层膜转为制备 夹心薄膜结构。具体的制备步骤为：每镀 1 小时的 膜，插入厚度为 2铜层共三层；每镀 1小时的 插入厚度为 每镀 1小时的 插入厚度为 5铜层共三层， 验证不同铜层厚度的夹心薄膜结构的性能。实验结果如图 3示。 200 100 200 e)0同厚度的 的 膜 E 方向的磁性能对比 40从图中可以看到， （ 1）在 膜中间隔地插入铜层后， 膜的磁性能得到改善，这主要是因为：铜的插入很好的降低了 膜内部的晶粒大小，使得 膜的矫顽力较低。因为根据霍夫曼的纹波理论，矫顽力4/12H（ 3 其中， 是校订系数； L 是耦合长度， L 可以近似为 （ A/， A 是交换常数， D 是粒子直径； S 是结构因子，近似为 ， 1、 100、 111、 的函数； n 是薄膜中的晶粒数； 公式中可以看到，矫顽力跟薄膜内部的粒子直径 D 的平方根成正比，因此，当 D 降低，时，晶粒细化可以减少面内及厚度方向各向异性场的发散，提高面内各向异性。 （2）当铜层厚度为 ，夹心薄膜结构的软磁性能较好。夹心薄膜结构中， 与 膜层必须发生层间磁耦合才能表现出较好的磁性能39。因此，必须选取合适的 厚度。若 厚度小于磁交换长度，磁畴壁将在晶界上形成，影响层间的交换耦合作用， 太厚，交换耦合作用也将受到影响。同时， 厚度对 膜磁性能的影响还体现在 的厚度直接影响薄膜内的应力，随着 厚度的增大，薄膜内的应力先减小后增大。因此，在铜的厚度为 ， 磁性能最佳。 场退火 平面单轴各向异性除了与制备工艺条件有关，还与磁场退火等后处理有关，因此，将插入 的样品在磁场大小为 300空环境下，分别在 250C、350C、 400C 下退火 10比结果如图 3示。 从图中可以看出，退火温度为 250C 时，薄膜的性能没有太大的变化，但是在 350C 和 400C 下薄膜的性能反而变差了，导致这种现象可能的原因是： （ 1