香椿有效成分的提取工艺研究

香椿有效成分的提取工艺研究郑州轻工业学院本科毕业设计（论文）题 目 香椿有效成分的提取工艺研究 学生姓名 林海祥 专业班级 烟草工程 08-1 学 号 2008030310122 院 （系） 食品与生物工程学院 指导教师(职称) 李瑞丽（讲师） 完成时间 2012 年 5 月 28 日 香椿有效成分的提取工艺研究1目 录摘 要 .ABSTRACT .1. 引言 .11.1 香椿的概述 .11.2 总黄酮的生理活性 .21.3 黄酮类化合物的应用 .21.3.1 药学方面 .31.3.2 食品方面 .31.3.3 农药方面 .31.4 溶剂提取 .41.5 超声波提取 .51.5.1 提取原理 .61.5.2 提取特点 .62 材料、试剂和仪器 .62.1 实验材料和试剂 .72.2 仪器与设备 .73. 试验方法 .73.1 原料预处理 .73.2 乙醇热回流法提取香椿总黄酮 .83.2.1 单因素试验 .8香椿有效成分的提取工艺研究23.2.2 正交试验法优选提取工艺 .83.3 超声波辅助提取法提取香椿总黄酮 .93.3.1 单因素试验 .93.3.2 正交试验 .93.4 样品中黄酮含量测定 .93.5 乙醇热回流法与超声波辅助提取法的对比 .103.5.1 乙醇热回流法最佳工艺条件提取总黄酮 .103.5.2 超声波辅助提取法最佳工艺条件提取总黄酮 .104. 结果与分析 .104.1 乙醇热回流提取法 .104.1.1 乙醇浓度对提取率的影响 .104.1.2 料液比对提取率的影响 .114.1.3 浸提温度对提取率的影响 .114.1.4 浸提时间对提取率的影响 .124.1.5 正交试验结果 .124.2 超声波辅助提取法 .134.2.1 乙醇浓度对提取率的影响 .134.2.2 超声波提取时间对提取率的影响 .144.2.3 料液比对提取率的影响 .154.2.4 正交试验结果 .154.3 乙醇回流与超声波辅助提取法的对比 .16结 论 .17香椿有效成分的提取工艺研究3致 谢 .18参考文献 .19香椿有效成分的提取工艺研究I香椿有效成分的提取工艺研究摘 要本实验研究了乙醇热回流提取香椿总黄酮的工艺条件。通过单因素试验分析了乙醇浓度、料液比、浸取温度与浸取时间 4 个主要因素对香椿叶总黄酮提取率的影响,得出最佳单因素水平为：乙醇浓度 70%，料液比 1:50（g/mL），温度 70，浸提时间 2h。并在单因素试验的基础上通过正交设计法优化了香椿叶总黄酮提取工艺条件。得出香椿叶总黄酮的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,料液比 1:50（g/mL）,浸提温度 80 ,浸提时间 2.0h,此条件下香椿叶总黄酮的提取率可达 5.04%。本实验研究了超声波辅助提取香椿叶总黄酮的工艺条件。通过五水平的单因素实验，研究了时间、料液比、乙醇浓度三个因素对香椿总黄酮的提取率的影响，得出最佳单因素水平为：时间 25min，料液比 1:50（g/mL），乙醇浓度70%。然后用 L9（3 4）正交试验设计对香椿叶总黄酮提取工艺条件进行优化，得出最佳工艺条件为：时间 25min、料液比 1:60(g/mL)、乙醇浓度 70%，在此工艺条件下，香椿总黄酮得率为 5.37%。与传统的乙醇热回流提取法提香椿总黄酮相比，超声波辅助提取法具有提取时间短和总黄酮得率高的优点，具有潜在的工业应用价值。关键词： 香椿叶；总黄酮；乙醇热回流；超声波； 香椿有效成分的提取工艺研究IITechnology research of Toona sinensis active ingredient extraction ABSTRACTThis study investigated the conditions of total flavonoids extracted from Toona sinensis in ethanol heating backflow. By single factor experiment, it analyzes ethanol concentration, the solid-liquid ratio, leaching temperature and leaching time of four main factors on the influence of the extraction rate of total flavones from Toona sinensis, to come to the level of the best single factor as follows: 70% of the ethanol concentration, solid to liquid by single-factor test ratio of 1:50(g/mL), temperature 70C, extracting time 2h, optimize the extraction process conditions total flavonoids from Toona sinensis leaves through the orthogonal design method on the basis of single factor experiment the optimum extraction conditions total flavonoids from Toona sinensis were as follows: ethanol concentration of 70%, the solid-liquid ratio 1:50, extraction temperature 80C, extracting time of 2.0h, the extraction rate of total flavones from under this condition comes up to 5.04%.This study investigated the process conditions of ultrasonic assisted extraction of total flavones from Toona sinensis，study the time, the ratio of solid to liquid，ethanol concentration of the three factors on the influence of the Toona sinensis total flavonoid extraction rate, to come to the best single factor level : time 25min, solid to liquid ratio of 1:50.ethanol concentration of 70%.By five levels of single factor experiments.By orthogonal experimental design L9 (34)，the extraction conditions of the total flavones from Toona sinensis were optimized, the optimum conditions are as follows: time 25min, solid-liquid ratio of 1:60(g/mL), 70% of the 香椿有效成分的提取工艺研究IIIethanol concentration in the process conditions,Toona sinensis total flavonoids was 5.37%.Compared with traditional ethanol heating backflow extraction method to extract plant total flavonoids, ultrasonic assisted extraction method has the advantages of short extraction time and total flavonoids rate, and has potential industrial applications.KEYWORDS: Toona sinensis leaf; Total flavonoids; Ethanol heating backflow; Ultrasound ；香椿有效成分的提取工艺研究11. 引言1.1 香椿的概述香椿( Toona sinensis) 又名椿芽树, 椿, 椿树, 在植物名实图考中为红椿 1, 为楝科高大落叶乔木,是为数不多的木本蔬菜之一。其嫩芽作蔬菜或入药, 有止血固精、清热收敛, 去燥湿、消炎解毒之功效; 对风痘、跌打肿痛有较好的疗效,并可预防肿瘤。香椿在我国分布广泛, 便于栽培。对香椿嫩枝叶和种子进行了系统测试, 初步研究表明香椿嫩叶、种子中含有酚类、鞣质、生物碱、皂甙、甾体、萜类、挥发油及其油脂等活性成分。在嫩枝、嫩叶中还含有蒽醌及其甙、黄酮及其甙、内酯、香豆素及其甙, 在种子中含有强心甙。种子挥发油含有醛、酮、芳香族、硫醇、多元醇、叔醇等成分 2。香椿有独特的香味,丁旭光 3等人对其芽和茎中的挥发性成分进行了研究,他们采用水蒸气蒸馏,气相色谱-质谱联用技术,从同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏提取的香椿芽挥发油中分别鉴定了 42 种和 36 种化学成分,从香椿茎中鉴定了30 种化学成分。对照研究表明香椿茎和叶的挥发性成分绝大多数是相同的,仅有少数成分略有不同。它们是二氧杂环己烷,2-乙氧基丁烷,乙二醇单硝酸酯,2,5-二甲基噻吩,樟脑,龙脑,3,4-二甲基葵烷,乙酸龙脑酯, -丁香烯, -蛇麻烯,2-乙基-1-葵醇,榄香醇,2,6-二甲基-4-乙基-苯酚,6-甲基-十三烷;Acnphyllene,雪松醇,3,6-二甲基十一烷,合金欢醇,2,7-辛二烯-1- 醇- 乙酸酯,邻苯二甲酸二甲氧基乙酯等。二十种化合物含量中挥发性成分总量的 78. 14%,并且它们主要为单萜、倍半萜和倍半萜醇类。研究发现香椿叶中含有黄酮类化合物 4。罗晓东 5等人为了寻找楝科植物中的杀虫及药用活性成分,从香椿叶的乙醇提取物中分离得到 6,7,8,2,-四甲氧基-5,6-二羟基黄酮、5,7-羟基-8-甲氧基黄酮、山柰酚、3-羟基-5,6-环氧-7- megastigmen-9-酮、没食子酸乙酯、东莨菪素等六种化合物。其中 3-羟基-5,6-环氧-7-megastigmen-9-酮为首次分离得到。张仲平 6等人用醇提法专门对香椿叶黄酮类成分进行分离,首次得到槲皮素-3-O-鼠李糖甙,槲皮素-3-O-葡萄糖甙及槲皮素三种化合物。并且战旗 7、张仲平 8等人证实了叶中黄酮类物质主要是以甙的形式存在。人们已经发现香椿中有多种活性成分,并对某些化学成分香椿有效成分的提取工艺研究2如黄酮、皂甙进行初步分离,发现香椿嫩枝叶总黄酮的含量为 3.37%,比同期银杏叶黄酮类化合物的含量(2.4%2.8%)要高。程传格 9等用毛细管色谱-质谱联用法测定了香椿籽油的组成。在鉴定出的成分中有 17 种萜烯类化合物,占 41.0%,22 种脂肪酸占 94.14%,不饱和脂肪酸含量很高,占 84.16%,其中以亚油酸含量最高,占 83.14%,其次是棕榈酸和硬脂酸。1.2 总黄酮的生理活性黄酮类化合物是泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与 B-环）通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物，多为结晶性固体，少数为无定型粉末。黄酮类化合物的颜色与分子中存在的交叉共轭体系及助色团（-OH、-CH3）等的类型、数目及取代位置有关。一般来说，黄酮、黄酮醇及其苷类多呈灰黄至黄色，查尔酮为黄色至橙黄色，而二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮类等因不存在共轭体系或共轭很少，故不显色。花色素及其苷元的颜色，因 pH 的不同而变，一般呈红（pH8.5）等颜色。黄酮苷元一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，易溶于稀碱液。黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水溶性相应加大，而在有机溶剂中的溶解度相应减少。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂，难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性，故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光（254nm 或 365nm）下呈不同颜色的荧光，氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物。黄酮广泛存在于蔬菜、水果和药用植物中, 是植物的次级代谢产物。近年来, 随着国内外学者对黄酮类化合物研究的不断深入, 其越来越多的药理作用引起了人们的重视. 黄酮类化合物有广泛的生物活性 ,对心血管系统、消化系统等有显著药效活性, 且具有抗炎、免疫调节、抗肿瘤、镇痛及保护肝脏等药理作用。基于此，对于分布广泛的香椿来说，从其中提取总黄酮不仅能充分利用资源，还可以起到较好的收效。香椿有效成分的提取工艺研究31.3 黄酮类化合物的应用黄酮类化合物因生理活性多样，且存在范围广泛，是许多中草药中的主要有效成分，因而被普遍应用于临床治疗;由于一些药食两用资源中含有丰富的黄酮类物质，食品工作者开发了许多以黄酮类物质为功能因子的保健食品；有些黄酮类物质还可用作植物源农药。1.3.