edta标准溶液的配制和标定(吕梁学院)

1 吕梁学院实验报告单 成 绩 系 专业 班 姓名 同组者 实验名称 EDTA 标准溶液的配制和标定 温度 压力 时间 一、实验目的 1、 了解 EDTA 标准溶液的配制和标定原理。 2、 掌握常用的标定 EDTA 的方法。 3、 掌握配为滴定的原理，了解配位滴定的特点。 二、实验原理 EDTA 常因吸附有约 0.3%的水分和其中含少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把 EDTA 配成所需的近似浓度，然后再用基准物质标定。 用于标定 EDTA 的基准物质有：含量不低于 99.95%的某金属，如 Cu 、Zn、Ni、Pb 等，以 及他们的金属氧化物，或某些盐类，如 ZnSO47H2O、MnSO4 7H2O、CaCO3 等。通常 选用其中与被测组分相同的物质作基准物，在与测定相同条件下标定，可减少系统误差。 在选用纯金属作为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差。届时应 将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于 105oC 的烘箱中烘干，冷却后，再称量。 三、实验步骤 1、 配制 500ml 0.01mol/l EDTA 溶液 用台秤称取 1.9gEDTA 二钠盐于 200ml 烧杯中，加水，温热溶解，冷却后，转入聚乙烯塑料 瓶或硬质玻璃瓶中，稀释至 500ml，摇匀。 2、 配制 250 ml 0.01 mol/l 钙标准溶液 用差减法准确称取 0.25g 基准 CaCO3 于小烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴 处往烧杯中滴加 4mol/lHCl 至 CaCO3 全部溶解（避免加入过量酸）。加水 50ml，微沸几分 钟赶走 CO2，冷却至室温，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入数滴甲基红指示剂溶液， 逐滴加入 3mol/l NH3H2O 至变为橙色，将溶液定量转入 250ml 容量瓶中，定容，摇匀， 根据 CaCO3 的实际用量计算 Ca+标准溶液的准确浓度。 3、 标定操作 移取 25.00ml 上述钙标准溶液于锥形瓶中，加水 25ml 水，加入 NH-NH4Cl 缓冲溶液，鉻黑 T 指示剂干粉 50100mg，此时溶液呈紫红色，立即在不断振摇下用 EDTA 溶液滴定，开始 滴定时速度宜较快，接近终点时应稍慢，并充分振荡，最好每滴间隔 23s，溶液的颜色由 紫红或紫色逐渐转为蓝色，刚出现天蓝色为终点。记录消耗 EDTA 溶液的体积。整个滴定 过程在 5min 内完成，平行滴定 3 次。 2 四、思考题 1、 配为滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：配位反应进行得较慢，所以要在缓冲溶液中进行。 2、 鉻黑 T 指示剂适用的 PH 值范围是多少？ 答：PH= 8 10 3、 在中和标准物质中的 HCl 时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？ 答：不能，因为该溶液呈酸性，酚酞的变色范围是碱性，甲基红的显色范围是酸性，所以不 能用酚酞代替。 4、 阐述 Mg2+-EDTA 能够提高终点敏锐度的原理。 答：铬黑 T 与 Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与 Ca2+形成的络合物不稳定，显 色灵敏度低，为此在 pH=10 的溶液中用 EDRA 滴定 Ca2+时，常于溶液中先加入少量 MgY， 使之发生置换反应，置换出 Mg2+： MgY+Ca2+ = CaY+Mg2+， 置换出的 Mg2+与铬黑 T 显出很深的红色： Mg2+EBTMgEBT（红色） 但 EDTA 与 Ca2+的络合能力比 Mg2+强，滴定时，EDTA 先与 Ca2+络合，当达到终点时， EDTA 夺取 MgEBT 中的 Mg2+，形成 MgY， YMgEBTMgY+EBT (蓝色) 游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的 MgY 与最后生成的 MgY 物质的 量相等，故不影响滴定结果。 3 吕梁学院学生实验原始数据记录表 年 月 日 姓名 合作者 教师签字 实验名称 EDTA 标准溶液的配制和标定 数 据 记 录 五、实验数据记录及处理 MCaCO3/g 0.25 CCa2+/mol/ml 0.01 VCa2+/ml 25 起始 VEDTA/ml 15 6.5