GB29951-2013食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯

  中华人民共和国国家标准  9951 2013 2013布  2014施  食品安全国家标准  食品添加剂   柠檬酸脂肪酸甘油酯  9951 2013 1 食品安全国家标准  食品添加剂   柠檬酸脂肪酸甘油酯  1 范围  本标准适用于 由甘油与 柠檬酸 和 可食用脂肪酸 酯化制得 、 或 由 可食用脂肪酸的单双甘油酯混合物与柠檬酸反应制得 的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯。 它 由 柠檬酸和 可食用 脂肪酸与甘油的混合酯 组成， 可含有少量游离脂肪酸、游离甘油、游离柠檬酸 和 单双甘油酯 ， 可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和。  2 结构式  其中， 3中至少有一个为柠檬酸 基团， 一个为脂肪酸 基团 ，其他可以是柠檬酸、脂肪酸或氢。  3 技术要求  官要求  感官要求 应符合表 1 的规定。  表 1 感官要求  项      目  要     求  检验方法  色泽  白色 至浅棕色  取 适量 试样 置于白瓷盘内 ， 在 自然光线下观察其色泽和状态  状态  油状至蜡状  化指标  理化指标 应符合表 2的规定。  表 2 理化指标  项      目  指     标  检验方法  硫酸灰分 ， w /%                    中和产品）  附录 0（部分或完全中和的产品）  游离甘油 ， w /%  4 附录 甘油 ， w /%  833 附录 柠檬酸 ， w /%  1350 附录 脂肪酸 ， w /%  3781 附录 （ （ mg/  2 B 29951 2013 2 附录 A 检验方法   般规定  本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按  601、  602、  603的规定制备，实验用水应符合  6682验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  别试验  不溶于 冷 水 ， 可 分散于热水，可 溶于 油脂，不溶于冷乙醇 。  酸灰分 的测定  析步骤  称取 2  精确至  g， 置于已在 800 25 下 灼烧 至恒重的坩埚中，加入少量硫酸，缓缓加热，直至 试样 完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在 800 25 的高温炉中灼烧 至恒重 。  果计算  硫酸灰分 的质量分数 式（ 算：  %100011 m  （  式中：   灼烧后 坩埚和残渣 的 质量，单位为克（ g）；   坩埚的 质量，单位为克（ g）；  m 试样 的质量，单位为克 （ g）。  离甘油 的测 定  剂和溶液   乙 酸。  氯甲烷 。  碘酸溶液： 将 5.4 解 在 100 900 酸的混合液中， 混匀， 避光保存在 具塞 玻璃瓶中。  化钾 溶液 ： 150 g/L。  代硫酸钠标准滴定溶液： c( 0.1 。  粉指示液： 10 g/L。  析步骤  样 溶液的制备  9951 2013 3 先将 试样 熔融（ 温度 不超过其熔点 10 ） ， 并充分 混匀 。 准确 称取 1 g 混匀后的 试样 ， 精确 至 g，置于 100 量瓶 中，加 入 50 氯甲烷 使之溶解 ， 再加入 25  ， 加塞密闭，强烈震摇 30 s 60 s，然后静置使 三氯甲烷 与水相分层（如形成乳浊状，则可加冰 乙 酸 3  4 乳）。 使用玻璃虹吸 管 ，将水相转移至另一个 100 量瓶 中 。再分别用 25 25  20  萃取 三氯甲烷 溶液 3 次。 将萃取后的水 相 集中到同 一个容量瓶 中 ，加水定容至 100 匀，此为 试样 溶液。  定  准备两个 500  碘量瓶 ，分别加入 50 碘酸 溶 液 。移取 50 样 溶液（ ，置于其中一个碘量瓶中 。移取 50 ，置于另一个碘量瓶中 ，做空白试验。 分别 摇匀后， 静置 30 90 每 个 碘量瓶中 分别加入 20 化钾溶液， 小心 摇匀后， 在暗处 静置 1 5 分别加入 100 硫代硫酸钠 标准 滴定 溶 液 分别 进行滴定，滴定时用磁力搅拌器 搅拌 以保持溶液充分 混匀。滴定 至碘的棕色 消退 后， 分别加入 2 粉 指示 液，继续 滴定， 至 溶液 蓝色 消退 即为滴定终点。  果计算  游离甘油 的质量分数  公式 （ 算：   %1004100010050 102 m （  式中：    空白滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的体积，单位为毫升（    试样 水溶液 滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的体积，单位为毫升（   c 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ ）；  M 甘油的 摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/M（ =92；  m 试样的 质量， 单位为克（ g）；  50/100 试样溶液的体积比；  1000 体积 换算因子；  4 换算因子。  甘油 的测定  剂和溶液  乙酸。  氯甲烷 。  氧化钾 液： 0.5 。  碘酸溶液：溶解 5.4 00 900 酸的 混合液中，避光保存在 具塞 玻璃瓶中。  化钾 溶液 ：  150 g/L。  代硫酸钠标准滴定溶液： c(0.1 。  粉指示液： 10 g/L。  器和设备  底烧瓶： 250  流冷凝 器 。  析步骤  9951 2013 4 样 溶液的制备  称取 约 2 g 试样 ， 精确至 g， 置于 圆底烧瓶中， 加入 50 氧化钾 液 。 将装有混合液的烧瓶与回流冷凝 器 相连， 加热回流 30 用 3 份 每份 为 25  水将圆底烧瓶中的混合液转移至 1 准确 加入 99 氯甲烷和 25 乙酸 ，再 加入约 500 ，剧烈震摇约 1 水稀释至刻度，充分混匀，静置 让其 分层。 分层后得到的水相为 试样 溶液。  定  准备两个 400  烧杯 ，分别加入 50 碘酸 溶 液 。移取 50 样 溶液（ 置于其中一个 烧杯 中。移取 50 ，置于另一个 烧杯 中，做空白试验。 小心 摇匀后， 盖上玻璃皿， 暗处 静置 30 0 每一 个 烧杯 中 分别加入 20 化钾溶液， 小心 摇匀后，静置 1 5 分别加入 100 硫代硫酸钠 标准滴定溶 液 分别 进行滴定，滴定时用磁力搅拌器 搅拌 以保持溶液充分 混匀。滴定 至碘的棕色 消退 后， 分别加入 2 粉 指示 液，继续 滴定， 至 溶液 蓝色 消退 即为滴定终点。  果计算  总甘油含量 的质量分数 公式（ 算：   %1004100090050 103 m （  式中：    空白滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的体积，单位为毫升（    试样 水溶液 滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的体积，单位为毫升（   c 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ ）；  M 甘油的 摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/=92；  m 试样的 质量， 单位为克（ g）；  50/900 试样溶液的体积比；  1000 体积 换算因子；  4 换算因子 。   柠檬酸 的测定  理  用 氢氧化钾 液对 试样 进行皂化，通过萃取 去除 脂肪酸 ， 试样 中的 柠檬酸转化成三甲硅烷 (生物，采用气相色谱法进行分析。  剂和材料  烷。  酸。  啶。  甲基氯硅烷 (  甲基二硅烷 (  三氟乙酰胺 (  氧化钾 液： 。  石酸溶液： 1 mg/ 檬酸 对照 溶液 ： 3 mg/ 9951 2013 5 器和设备  流冷凝 器 。  转蒸发器。  液漏斗。  相色谱仪：配备火焰离子化检测器。  析步骤  化反应  称取 约 1 g 试样 ， 精确至 g， 置于 一 圆底烧瓶中，加入 25 氧化钾 液， 将装有混合液的烧瓶与回流冷凝 器 相连， 回流 30 用盐酸对混合 液 进行酸化，然后在旋转蒸发器中对其进行蒸发。  取  用不超过 50 水 将烧瓶中的蒸发浓缩物 （ 定量转移到一个 分液漏斗 中， 用 3 份 每份为     50 庚烷进行萃取， 弃去萃取物， 将水 相 层 转移 至 一个 100 容量瓶中，中和 后 加水稀释至刻度，混匀后备用。  生 反应  吸取 1  骤 得到 的溶液 以及 1 石酸溶液，加入到一个 10 盖的 圆底烧瓶中，蒸发至干 。加入 1 啶、 0.2 甲基氯硅烷 ( 0.4 甲基二硅烷 ( 0.1 三氟乙酰胺 (将烧瓶的盖子 盖 紧 并 小心 旋转直至溶质全部溶解。将烧瓶置入 烘箱中，在 60 下加热 1 h，得到 三甲硅烷 (生 化的 试样 溶液 。  相色谱分析  参考气相色谱条件  色谱柱：玻璃柱， 1.8 m 2 径）， 填充料为 10%的聚二甲基硅氧烷（ ，载体为红硅藻土（ Q） （ 180 m/150 m） ；或其他 等同分离效果的 色谱柱 和色谱条件 。  柱温： 165 。  进样口温度： 240 。  检测器温度： 240 。  载气：氮气。  载体流速： 24 mL/ 进 样量： 5 L。  测定  在  试样 溶液 （ 进行色谱分析 ，记录色谱图 。用 1 照 溶液 代替 1 样 溶液， 重复上述的 衍生 反应（ 和气相色谱 分析。  果计算  总柠檬酸 的质量分数 式（ 算：  C S T R C  C 00%A A  A m （  式中：  9951 2013 6  试样 溶液色谱图中 柠檬酸的峰面积 值  ；   柠檬酸 对照 溶液 色谱图中 酒石酸的峰面积 值 ；   1檬酸 对照 溶液 中柠 檬酸的质量，单位为克 （ g）；  100 稀释倍数 ；   试样 溶液色谱图中酒石酸的峰面积值 ；   柠檬酸 对照 溶液 色谱图中 柠檬酸的峰面积 值 ；  m 试样 的质量，单位为克 （ g）。  脂肪酸的测定  剂和材料  水硫酸钠。  酸。  醚。  化钠溶液： 100 g/L。  氧化钾 液： 1 。  基橙指示液： 1 g/L。  器和设备  液漏斗。  流冷凝 器 。  析步骤  称取 约 5 g 试样 ， 精确至 g， 置于一个 250 圆底烧瓶中，加入 50 氧化钾 液 ，在水浴上回流 1 h。 用 3 份 每份为 25  将烧瓶中皂化反应后的 混合液 转移到一个 1L 的分液漏斗中，加入 5 滴