GB 5511-1985_ 粮食、油料检验粗蛋白质测定法

中华人民共和国国家标准(料检验粗蛋白质测定法of of 料中粗蛋白质含量的测定。1仪臼和用具1. 1凯氏烧瓶:0000下图)、胶管等。凯氏微量蒸馏装置图1一冷凝管，3一回流管，5一烧瓶国家标准局18852 : 1 : 3):在冷却后再加入30%过氧化氢300匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月，酸铜( 5酸钾(粉0. 2g，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用;:40氢氧化钠溶液，2%硼酸溶液， 乙醇中(先在研钵中加乙醇研磨)，醇中。临用时将以上两液按2: 1比例混合即成。在酸域呈紫红色，碱域呈绿色。30般可称取试样。9 (W,精确到。用蜡光纸卷着倒入50混合指示剂时加入硫酸一过氧化氢m l,稍加振摇，斜置于电炉上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二，待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10出待消化液冷却至室温后，加水10待溶液温度降到室温后，千净地转入50水稀释至刻度，混匀备用。烧瓶8内加水4005滴混合指示剂，加几滴酸液使水呈紫红色，连接4, 1, 2，并检查有无漏气处。量取30%确酸溶液注入锥形瓶3内，加混合指示剂2滴，使冷凝管下端插入液面下取稀释的消化液5漏斗5注入瓶1内，再加水洗漏斗5。量取40%氢氧化钠溶液起活塞注入瓶1内，立即用水2紧活塞。这时瓶1内溶液总体积不要超过其容量的一半。打开簧夹7，关闭活塞6，加热烧瓶s,待瓶1内溶液开始沸腾时开始计时，经2冷凝管下端露出液面，再燕馏1 水冲洗管下端。蒸馏结束后，掐紧簧夹7,断绝蒸气，使瓶1内溶液全部吸入管4中，放松簧夹7，通蒸气加热和回流，将瓶1洗涤一次备用。01至溶液出现浅紫红色为止。为消除试剂误差，除不加试样外，按照上述操作方法，蛋白质(干基%)=(V:一Vo)0000W(中:m I;V,511白试验用去的盐酸溶液体积，。工，;14每毫克当量盐酸相当于氮的毫克数;尸蛋白质换算系数(W试样重量，试样水分百分率，%。双试验结果允许差:下时，不超过0.2%上时，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。注:消化过程中，若硫酸11,11失过多时，可酌量补加硫酸，勿使瓶内千涸。消化液加水稀释后，应及时进行蒸馏，否则应保存消化液，临用时加水稀释。加入蒸馏瓶工内的碱液，必须过量。甲酚绿乙醇溶液5份配制的混合指示剂临用时混合)，终点为灰红色。511充件)仪登和用奚粉碎机，磨口带塞锥形瓶:500际型;容量瓶:250心机，附50璃漏斗，锥形瓶、移液管，其他仪器和用具与本标准第1章同。作方法1丹大豆粉碎使90%以上通过60目筛。取粉碎试样5g(W,磨口带塞锥形瓶中，加水200混使均匀分散，然后在25出后将混合液转移至250水稀释至刻度，混匀后静置1上层清液倒入离心管中，在每分钟转数150。转的离心机中离心10将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤，收集清晰滤液于锥形烧瓶中，即为样品水溶性蛋白质测定液。A,取测定液馏、滴定。记下滴定样品液及空白液消耗盐酸的数量。溶性蛋白质(干基%)=(V:一V.)W(中:V,，毫克当量氮的克数，豆含氮量换算成蛋白质系数，10吸收提取液进行消化的体积，提取液的体积，吸收消化液进行燕馏的体积，0总消化液的体积，ml,w试样重量，511样水分百分率，%。求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注:大豆氮可溶解指数(%)的计算方法是:以所测得的大豆水溶性蛋白质(%)除以大豆总蛋白质(%)，再乘以100即得a本方法采用样品制备方法及提取方法使测定结果较为稳定，但如因粉碎样品细度达不到要求，5手研磨10混合物用200在振荡