标准解读
《GB/T 9823-1988 油料饼粕总含氮量的测定法》是一项国家标准,规定了通过凯氏定氮法来测定油料饼粕中总含氮量的方法。该标准适用于大豆、花生、棉籽等植物油料加工后得到的饼粕产品。
根据此标准,测定过程主要包括样品准备、消化、蒸馏与滴定四个步骤。首先,在样品准备阶段,需要将待测样品研磨至一定细度,并准确称取一定量作为分析样本。接着是消化环节,将称好的样品加入到含有硫酸和催化剂(如硫酸铜或硒粉)的混合物中,在加热条件下使有机物分解,释放出氨气。然后是蒸馏过程,利用蒸汽将生成的氨带入过量的酸溶液中吸收,最后通过滴定法测定吸收液中的酸度变化,从而计算出样品中氮元素的含量。依据氮元素含量可以进一步推算出蛋白质的大致含量,因为蛋白质中含有约16%的氮。
该方法要求操作人员严格按照实验条件控制温度、时间等因素以确保结果准确性;同时对于所使用的化学试剂也有明确的要求,比如硫酸浓度、催化剂类型等。此外,还提供了具体的数据处理公式以及如何进行平行试验以提高数据可靠性等方面的指导。
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文档简介
中华人民共和国国家标准of in 099料饼粕总含氮量的测定法用仪器、试剂和结果计算。本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理油料后的饼粕总含氮量的测定。本标准不适用于从油料饼粕所得的复合产品。2原理在催化剂的存在下,硫酸和油料饼粕反应,使氮变成氨同时形成硫酸按,再与碱作用生成游离氨,蒸馏并滴定析出的氨。3试荆和溶液本标准所用试剂除特别注明外,均为分析纯,B 625):硫酸钾与硫酸铜(65),比例为7,1,在研钵中研细使通过40目啼,混匀后备用。30%过氧化氢(300),45肠氢氧化钠溶液(29):用煮沸过的燕馏水配制。3. 5 0. 1 B 622)标准溶液。基红(60%甲醉)溶液。甲基蓝溶液;甲基蓝溶液,即成滴定用的混合指示剂。4%翻酸吸收液:取4B 628) 1000 示荆,量0. 000 1 g 氏烧瓶;500 00 0 最小刻度0. 0205 823一88锥形瓶:100 碎机。秒表。464748们5试样的制备5. 1从2 . 2在粉碎机上磨碎样品全部通过1 匀,放入密封瓶中备用。6分析步骤6. 1称样:称取2确至0. 001 g,人混合催化剂5 g,混匀后,加入25 匀,再滴加约14 凯氏瓶斜置于电炉上,在通风橱内加热消化,开始时低温加热,当水分蒸发过后,再升高温,继续消化1 水将消化液定量转入100 却后定容至刻度,混匀备用。 0 放在冷凝管的下端,将冷凝管口下端插入硼酸液面以下,从加样漏斗处加入10 即加入10 5并放入反应室中,并在漏斗中加满水,以防止可能的漏气。立即通入蒸汽进行蒸馏。当氨气被蒸出并通过冷凝管进入锥形瓶时,硼酸溶液开始变绿色,立即记时.2 之离开管口,用少量水冲洗冷凝管的下端,继续蒸馏1 1 至溶液由绿色变为淡紫色不消失为止。同时,以29蔗糖代替试样,按上述操作方法作空白试验。氮(干基%)二(V,一 (100一M),滴定时用去的盐酸标准溶液体积,o空白试验用去的盐酸标准溶液体积,用于滴定的盐酸标准溶液的浓度,;V,蒸馏时取用稀释的消化液体积,3试样消化液稀释的体积,mL;m试样的质量,9样水分百分率,留小数点后第二位。823一888允许差同时或二次测定的结果允许差,不得超过0. 08%,如果差别较大,用另外二个试样重新测定,四次测定的算术平均值作为结果9结果表示需用粗蛋白质表示结果时,将氮乘以蛋白系数。氮换算成蛋白质的换算系数:花生5. 46 71有用6. 25的,905类、豆类作物种子粗蛋白质测定法)2年版P 126,加拿大棉籽5. 30食品生物化学天津轻工学院、无锡轻工学院合编,1982其他油料:向日葵
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