膜技术在中药提取中的应用课件

膜技术在中药提取中的应用 2012年12月21日 南京 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会 报告提纲 企业简介 1 3 膜技术简介 膜技术在中药提取中应用简介 2 一、公司简介 公司主营：无机陶瓷膜及成套装备制造，膜分离技术的推广应用。 成立日期：成立于1997年，注册资金4804万元，310人。 公司规模：全球前三的陶瓷膜生产商，国内市场占有率第一。 高新区生产基地浦口凤凰路研发基地 三桥国家级陶瓷膜产业化基地 公司简介 -三桥基地 新厂区 材料微结构表征仪器 X射线衍射仪环境扫描电镜原子力显微镜透射电镜 热分析仪压汞仪核磁共振接触角测定仪 科研仪器 宏观性能评价装置 渗透汽化装置 透氧膜评价装置高压微型固定反应装置 膜耦合过程评价装置 多孔膜研究成套装置 膜制备实验室 1000级洁净实验室 溶胶合成实验装置 涂膜实验室超滤膜制备实验装置 膜性能测试装置 科研仪器 国家级科技奖励4项； 其中：国家科技进步二等奖 2项 国家科技进步三等奖 1 项 国家技术发明二等奖 1 项 刘永龄科技奖 1 项 部、省级科技奖励8项； 科 技 奖 励 专利成果 50项技术专利，18项待授权专利。 研发平台 国家地方联合工程中心 江苏省膜企业技术中心 江苏省膜分离环境工程 技术研究中心 江苏省膜工程研究中心 久吾高科主持起草了国内陶瓷膜全部五项行业标准 行业标准 微滤 0.110m： 细菌、煤灰、发酵细胞、颜料、蛋白等 超滤 2nm 0.1m： 蛋白、颜料、多糖、大分子 纳滤 0.52nm 低聚糖、染料、多价离子 反渗透 1nm以下 电解质、大于100Da的有机溶质 水、小于100Da的有机溶质 n膜定义： 具有选择性分离的功能 薄膜材料 二、膜技术简介 umum A A RELATIVERELATIVE SIZE OFSIZE OF COMMONCOMMON MATERIALMATERIAL 过滤对象过滤对象 MOLECULARMOLECULAR WEIGHTWEIGHT 分子量分子量 0.0010.001 1010 0.010.01 100100 0.10.1 10001000 1.01.0 1010 4 4 1010 1010 5 5 1001001000 1000 1010 6 6 1010 7 7 100100200200 5,0005,00020,00020,000 150,000150,000500,000500,000 Aqueous saltsAqueous salts 中水盐份中水盐份 Metal ionsMetal ions 金属离子金属离子 SugarsSugars 蔗糖蔗糖 FILTRATIONFILTRATION TECHNO-TECHNO- LOGYLOGY 过滤方法过滤方法 PyrogensPyrogens 热源热源 VirusVirus 病毒病毒 Colloidal silicaColloidal silica 胶体硅胶体硅 Albumin proteinAlbumin protein 白蛋白白蛋白 BacteriaBacteria 细菌细菌 Carbon blackCarbon black 碳黑碳黑 Paint pigmentPaint pigment 颜料色素颜料色素 Yeast cellsYeast cells 酵母酵母 Milled flourMilled flour 面粉面粉 Beach sandBeach sand 海滩沙砾海滩沙砾 PollensPollens 花粉花粉 RORO 反渗透反渗透 Ultrafiltration Ultrafiltration 超滤超滤 MicrofiltrationMicrofiltration 微滤微滤 ParticleParticle filtrationfiltration 一般过滤一般过滤 NF 纳滤 膜分离适用范围过滤谱图 膜的分类 无机膜（陶瓷膜） 特点：适用于苛刻环境； 应用：特种分离的理想膜材 料 有机膜 特点：技术成熟，成本低廉； 应用: 水处理膜材料，特殊体 系分离中应用受到限制 膜的分类 特征：具有选择性分离的功 能薄膜材料，以及以其为核心 的装置、过程、工艺的集成与 应用 特点： 无相变、低能耗 高效率、污染小 工艺简单、操作方便 便于与其它技术集成 浓缩液 进料液 渗透液 膜的简介 过滤时间 通量 回流液 滤出液 滤出液 进料液 过滤时间 通量 进料液 滤出液 错流过滤方式终端过滤方式 陶瓷膜材料的优点： 化学稳定性好 热稳定性好 机械强度高 抗微生物性能好 可以应用于高温、高压、有机溶剂或腐蚀性体系 陶瓷分离膜的特点 支撑层 过渡层 分离层 陶瓷膜的微观结构 陶瓷膜产品 产品根据材质 分：ZrO2、 TiO2、Al2O3 产品根据孔径分 ： 800nm、500nm 、 200nm、 100nm 、 50nm、 20nm 5nm 膜材质及分离精度 陶瓷膜产品型号及参数 装填膜元件数：1，7，19，37，61，91，122,138芯 匹配膜元件长度直径：2501500mm/外径25、30、40 、60mm 主体材质：304ss，316L，钛金属，FRPP 密封材质：三元乙丙胶，氟橡胶，硅橡胶等 接口形式：法兰、卡箍、活接/DN15-400 标准：ISO,DIN/化工级，卫生级 陶瓷膜组件及其成套装备 冶金领域 材料领域 生物制药 其他 食品轻工 化工与石油化工 水处理工程 工程研发 中药与植物加工 应用领域 陶瓷膜应用行业分布 三、植物提取的分类与工艺 植物提取的分类 植物提取的分类 食品功能提取物药用功能提取物 药用功能提取物 怀牛膝齐墩果酸红景天红景天苷 丹参丹酚酸B黄芪黄芪皂甙 黄芩黄芩苷葛根葛根素菟丝子黄酮 淫羊藿淫羊藿苷 食品功能提取物 竹叶黄酮 苦瓜植物胰岛素荷叶生物碱 螺旋藻蛋白质 番茄番茄红素 茶叶茶多酚 醇沉工艺原理 醇沉工艺的原理是利用中药中有效成分（如生物碱类、苷 类等）既溶于水又溶于乙醇的性能，用适当浓度的乙醇经一次 或多次沉降后，可以有效地除去粘液质、糊化淀粉、果胶等杂 质。通常，当乙醇含量达50 %60 %时，可以除去淀粉等杂质 ；含量达到75 %时，可除去蛋白质等杂质；当含量达到80 %时 ，几乎可以除去全部蛋白质、无机盐类杂质。 1 醇沉过程操作周期长，醇沉后24-48 h才能抽取上清液；另 外，有的醇沉杂质沉淀不完全，需要多次醇沉操作。 乙醇耗量大。醇沉次数的增加，沉淀物的聚集以及上清液抽 取不完全都会造成乙醇用量的增加。 有效成分损失严重。由于醇沉时大量沉淀物的出现，可吸附、 包埋部分有效成分而造成损失。 成品稳定性差。一方面，醇沉时有效成分的损失，使药品质 量难以稳定；另一方面，醇沉后有效成分的损失率在10 %-50 %之 间。 2 3 4 5 醇沉工艺的不足 采用蒸发浓缩，能耗大，浓缩时间长，而且得到的产品易潮 解，纯度很不稳定。 膜工艺简介 膜分离技术是以中药中各成分之间分子量大小及空间 结构差异为分离原理，根据物料体系中分子的大小和形状 ，通过膜孔的筛分作用，在分子水平上进行分离。在中药 的生产工艺中通过选择不同孔径的膜来得到相应分子量的 有效化学成分，除去分子量较大的无用成分（如胶质、鞣 质、蛋白质、纤维）等，起到对药材成分分离、纯化和浓 缩的作用。 药材 蒸发 煎煮 除杂 醇沉乙醇回收蒸发浓缩 膜过滤膜浓缩 产品 v熬东制药采用新工艺与新装备，一条生 产线每年能源节约费用280万元。 成本高 周期长 膜技术因无相变，减 少了汽化潜热消耗 传统工艺 陶瓷膜法新工艺 中药及植物提取节能新工艺 陶瓷膜法植物提取新工艺推广应用20余项工程，是陶瓷膜 在该领域的首次应用。 膜工艺与醇沉工艺的比较 工艺技术醇沉工艺膜工艺 操作周期周期长周期短，可连续化操作 占地面积占地面积大占地面积小 料液澄清度不高很高 成品稳定性稳定性差稳定性好 有效成分回收率50-70 %99 %以上 工艺技术优点缺点 大孔吸附树脂分离工艺流程简单易行 生产周期长，有效成分损失率太 高；树脂需要再生，需要大量的 再生试剂，并对环境造成污染。 乙醇提取 乙醇可回收反复使用，另外 具有杀菌作用，物料不易发 霉变质 操作周期长，排渣困难，上清液 抽取过程困难，乙醇耗量大，有 效成分损失严重，成品稳定性 差。 超临界萃取 温度低，保留有效成分，无 溶剂残留，操作简单 有效成分损失率高。另外，高压 设备，一次性投资大，运行成本 高。 膜分离提取 高效的分离效果；有效成分 收率高；产品稳定性好；可 连续化操作，生产周期短； 低能耗，环保无污染 成本高，一次性投入较大 膜污染的解决 植物提取的工艺 植物提取的方法及各自的优缺点 药材粉碎 纳滤 超滤分离 陶瓷膜微滤粗滤 煎煮提取 鞣质、果 胶、大分子 蛋白 最终产品 小分子蛋白， 色素等 膜工艺流程图 溶剂回收 浓缩 蒸发 膜技术在劲牌公司中药提取中的应用 劲酒虽好 可不要贪杯哦 数字化提取技术 膜技术在植物提取中的应用 劲酒生产工艺流程图 4 利用膜技术从淫羊藿中提取淫羊藿苷及总黄酮 纯化方法分离时间/天溶剂用量/L 淫羊藿苷（% ） 总黄酮（%） 大孔树脂610007.1251.85 膜工艺135061.2382.32 大孔树脂与膜分离工艺对比(10 Kg药材 ) 浓缩方法浓缩温度/浓缩时间/h 物料损失率（% ） 能耗（m3/元） 真空减压浓缩70-8014.624.6-35.570-90 纳滤浓缩25-457.80.25-0.453-5 纳滤浓缩与真空浓缩对比（21.5 Kg药材 ） 超滤膜分离怀牛膝提取液中活性成分（齐墩果酸和总黄酮） 大孔树脂分离工艺超滤膜分离工艺 工艺步骤时间（h）工艺步骤时间（h） 提取4.5提取4.5 板框过滤6.0 固液分离（碟式离心机 ） 4.0 双效浓缩10.0陶瓷膜微滤2.0 大孔树脂分离16.0超滤分离2.0 时间共计36.5时间共计12.5 膜工艺与大孔树脂工艺生产周期对比 工艺技术齐墩果酸（%）多糖（%） 大孔树脂分离64.100.00 超滤膜分离96.3498.73 膜工艺与大孔树脂工艺中有效成分转移率对比 膜技术从丹参提取液中分离纯化有效成分（丹酚酸B） 工艺步骤有效成分（%）浊度NTU澄清度 微滤除沉953.0澄清透明 超滤分离951.5澄清透明 纳滤浓缩95- 利用陶瓷膜分离纯化葛根素 工艺步骤 有效成分（% ） 浊度NTU澄清度分离液稳定性 醇沉工艺85.0616.1澄清度低不稳定 陶瓷膜工艺99.433.3澄清度高很稳定 膜分离各工艺段的效果 陶瓷膜与醇沉工艺的对比 菟丝子提取液膜分离工艺(黄酮) 工艺步骤 有效成分（%） （黄酮） 浊度NTU澄清度 微滤除沉 98 3.50澄清透明 超滤分离 98 0.70澄清透明 纳滤浓缩 98- 膜分离各工艺段的效果 纳滤浓缩与真空浓缩对比（100 Kg药材 ） 浓缩方法浓缩温度/浓缩时间/h 物料平均损失率（% ） 真空减压浓缩75-851528.2 纳滤浓缩35-454.80.43 1 有效成分的提取率高。采用膜技术对中药提取物进行纯化， 提取率平均提高30 %。 膜分离周期短。膜分离工艺可以连续化操作，大大缩短了 生产的周期。 纳滤浓缩在常温下进行，浓缩无相变，浓缩中损失率为0.1 %-0.5 %，且主要是由膜管残留而损失。溶剂回收，减少蒸发量 陶瓷膜、超滤膜去除大部分杂质后，浓缩液杂质少、纯度高、 吸收快，确保产品的质量及其稳定性。 膜工艺占地面积小，醇沉工艺所需占地面积是膜工艺的4 倍，罐体周转时间是膜工艺的20倍。 2 3 4 5 小结 膜技术应用的主要客户及相应的植物提取物 公司名 称 植物提取物功效 吉林敖东安神补脑液（鹿茸，淫羊藿等）生精补髓，益气养血，强脑安