工商职院分析化学综训.doc

综合训练报告课 程 分析化学系 别 轻化工程系专 业 食品营养与检测 班 级 食检10315姓 名 任俊指导教师 邹良明2010年06 月01 前 言一、地点：西区分析化学实验室二、综训时间安排14周星期一上午1-2节西区106教室 综训动员14周星期一下午至星期三上午 实验室做实验14周星期三下午至星期五 写综训报告三、目的要求1.熟悉国家标准关于纯碱、废水等质量检验的技术指导要求。2.了解情况国际或国外发达国家对以上各检测项目的试验方法。3通过综合训练是学生能独立合理的安排实验程序、完成试剂配制及实验仪器的安装和使用。4.掌握分析检测技术在化工产品质量检验过程中的具体应用。5.培养学生查阅资料，拟出分析方案，探索分析试验条件的能力。6.通过训练进一步培养学生树立理论联系实际、严肃认真、实事求是的科学态度。7.通过训练检验学生的实际操作能力和分析水平。8综合训练完毕后，能按要求正确的写出综合训练报告，包括项目的分析原理、操作步骤、结果计算、分析方法的评价，以及误差的讨论和相关的文字说明等。四、综合训练内容、试验时间安排（1）、纯碱中碳酸钠、碳酸氢钠的分析(双指示剂法)实验时段 周一：下午13:3017:00（2）、混合液中Fe3+、Al3+配位滴定(配位滴定法)实验时段 周二：上午8:3012:00（3）、葡萄糖含量的测定（碘量法）实验时段 周二：下午13:3017:00(4)、生活污水中COD含量测定（高锰酸钾法）实验时段 周三：上午8:3012:00 目 录一 纯碱中碳酸钠、碳酸氢钠的分析 （1页 6 页二 混合液中Fe3+、Al3+配位滴定(配位滴定法) （6页 12页三 葡萄糖含量的测定（碘量法）（12 页17页）四 生活污水中COD含量测定（高锰酸钾法）（ 17页24页）一、纯碱中碳酸钠、碳酸氢钠的分析1. 实验原理（1） HCI标准溶液的制备基准物：无水碳酸钠标定反应：2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2+H2O指示剂：甲基橙(2)混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定标准滴定溶液：HCl标准溶液滴定反应：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2指示剂：酚酞；甲基橙正文：宋体、五号、左对齐、首行缩进2字符、行距17 磅。2实验仪器和试剂分析天平；滴定管；锥形瓶；量筒；容量瓶基准无水碳酸钠；酚酞指示剂；浓盐酸（6mol/l）;甲基橙指示剂3实验步骤(1) 、用量筒量取8.4ml浓盐酸并配制成500ml的盐酸溶液于容量瓶中（2）、精称无水碳酸钠0.150.20g三份于250ml锥形瓶中（3）加入50ml水在滴加一滴甲基橙试剂（4）用盐酸滴定（1） 准确移取混合碱试液10.00ml于100ml的容量瓶中（2） 准确移取稀释液25ml于锥形瓶中（3） 加25ml蒸馏水，并滴加5低酚酞指示剂（4） 用盐酸滴定（5） 滴定后加入12滴甲基橙指示剂并用盐酸滴定4实验记录 0.1mol/L HCl的标定 次数项目1 2 3无水碳酸钠的质量0.15470.15410.1527HCl的体积35.2735.4135.34 Na2CO3、NaHCO3含量的测定次数项目1 2 3混合碱试液 10.00CHCl 0.07740V114.4114.4714.38 V217.2817.4117.515.分析结果（1）. 0.1mol/L HCl的标定CHCl= CHCl= CHCl= CHCl=CHCl的平均值=0.07740(2).混合碱中Na2CO3、NaHCO3含量的测定 Na2CO3=() Na2CO3= Na2CO3= Na2CO3=Na2CO3的平均值=50.2286NaHCO3= NaHCO3= NaHCO3= NaHCO3=NaHCO3的平均值=10.18706.极差R1=R2=R3=7.测定结果CHCl的平均值=0.077400.17%Na2CO3的平均值=50.22862.1%NaHCO3的平均值=10.18705.98.讨论Na2CO3和NaHCO3的混合物能否用“双指示剂法”测定其含量？答：能二、混合液中Fe3+、Al3+配位滴定1、 实验原理(1)、PH=2时，Fe3+ +Y4-FeY 指示剂为磺基水杨酸，紫红变为无色(2)、PH=5时，Al3+Y4-（过量）AlYY4-+Zn2+ZnY 指示剂为二甲酚橙，红色变为亮黄色2、 实验试剂及主要仪器EDTA、ZnO、HCl溶液（0.1mol/L）、氨水（1mol/L）六次亚甲基四胺(15)、磺基水杨酸指示剂、二甲酚橙指示剂分析天平、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、移液管、吸球、量筒、玻璃棒，胶头滴管、烧杯、台秤3、 实验步骤（1） 称取0.95gEDTA配制成250ml溶液（2） 精称ZnO约0.2g（3） 逐滴加1:1的盐酸溶液4ml并加水稀释（4） 转移至250ml容量瓶中（5） 移取三份25.00mlZnO溶液于锥形瓶中（6） 加50ml蒸馏水，滴加10的氨水溶液和10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液、少量铬黑T作指示剂（7） 用EDTA滴定（1） 准确取含Fe3+、Al3+的混合液25ml（2） 加入30ml蒸馏水，用0.1mol/LHCl溶液调节PH约为2，以磺基水杨酸作指示剂（3） 用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定（4） 再用1mol/L的氨水调节溶液PH=5，加入六亚甲基四胺10ml（5） 加入0.01mol/L的EDTA溶液50.00mol,并煮沸（6） 冷却后加入二甲酚橙指示剂，用ZnO溶液滴定4、 实验记录 次数项目 1 2 3ZnO的质量（g） 0.2010EDTA的体积23.1123.1423.17ZnO的体积38.1037.9538.02项目次数 1 2 3V1HCl13.3613.1413.37V2HCl41.5541.9341.645、 分析结果CEDTA= CEDTA=X1000=0.01658CEDTA=X1000=0.01651CEDTA=X1000=0.0166CEDTA的平均值=0.01665Al3+=Al3+= Al3+= Al3+= Al3+的平均值=31.5636Fe3+=Fe3+=0.5352Fe3+=0.5375Fe3+=0.5263Fe3+的平均值=0.53306、 极差R1=R2=R3=7、测定结果CEDTA的平均值=0.016652.1%Al3+的平均值=31.563611.4%Fe3+的平均值=0.53302.1%8、讨论1、配置氧化锌溶液时应注意什么问题？答：先将氧化锌在小烧杯溶解，转入容量瓶中，再将小烧杯洗二至三次，转入容量瓶中。转移时玻璃棒引流，再将溶液稀释至250ml.三、生活污水中COD含量测定1、 实验原理在酸性溶液中，加入过量的高锰酸钾溶液，加热使之于水中有机物充分作用后，加入过量的Na2C2O4溶液，与KMnO4充分作用，剩余的C2O42-再用KMnO4溶液回滴。4KMnO4+6H2SO4+5C=2K2SO4+MnSO4+5CO2+6H2O2MnO-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO22实验仪器和试剂滴定管、小烧杯，量筒，锥形瓶基准物Na2C2O4，2mol/L H2SO4，Na2C2O4,KMnO4,AgSO4, CuSO43实验步骤 精称Na2C2O40.16g于100ml小烧杯中，加入20ml蒸馏水溶解 定量转入250ml容量瓶中，加水稀释 取水样100ml于锥形瓶中加入10ml2mol/L H2SO4溶液 准确加入10ml0.002mol/L KMnO4溶液，加热至沸腾，煮沸10min 冷却1min后加入25.00ml0.005mol/L Na2C2O4 用KMnO4溶液滴定 加入15.00ml0.005mol/L Na2C2O4和2mol/LH2SO420ml,用KMnO4溶液滴定4、实验记录测定项目 1 2 3V试样 100.00V KMnO44.624.734.69KMnO4校正系数K测定项目 1 2 3V KMnO411.3311.2911.215、分析结果(1)测定O（mg/l）=K=O（mg/l）=2.9650O（mg/l）=3.06256O（mg/l）=3.02709K=2.2065K=2.2143K=2.2302K的平均值=2.2170O（mg/l）的平均值=3.01822 6、极差R1=R2=7、测定结果K的平均值=2.21701.1%O（mg/l）的平均值=3.018221.1%8、讨论1、水样中加入高锰酸钾煮沸后若紫红色消失什么？应采取什么措施？2、KMnO4标准溶液可采取何种方法配制？配置时应注意么问题？1：答：高锰酸钾的浓度过低。再继续滴加高锰酸钾溶液。2：答：间接法。先把高锰酸钾溶解，取上层清液，再溶解，取上层清液、直至高锰酸钾完全溶解完。四、葡萄糖含量的测定实验原理碘与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO）,葡萄糖（C6H12O6）能定量的被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O6)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘I2析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下：I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2OC6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaII2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+NaI+H2O3 NaIO= NaIO3+ 2NaINaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2OI2+ 2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI2、 实验仪器和试剂台秤、分析天平、碘量瓶、移液管、吸球、容量瓶、量筒、锥形瓶、胶头滴管、烧杯、五水硫酸钠、无水硫酸钠、重铬酸钾、碘化钾、2mol/l H2SO4、0.5淀粉溶液、1mol/l碘液、5葡萄糖注射液、0.2mol/l氢氧化钠、2mol/l盐酸3、 实验步骤（1）用台秤称取12.5g Na2S2O35H2O溶解于冷蒸馏水中，加入0.1g无水Na2CO3，配成500ml溶液，避光保存 准确称取K2Cr2O70.50.55g,定容为100ml。准确移取25ml K2Cr2O7溶液置于500ml的碘量瓶中，加2gKI（固体），20ml2mol/l的H2SO4，摇匀在暗处放10min，取出加冷蒸馏水250ml，用Na2S2O3溶液进行滴定。 在加3ml0.5淀粉溶液，滴至亮绿色。量取12.5ml 1mol/l的I2液，稀释成250ml的溶液移取25ml I2液于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加2ml淀粉溶液，滴至蓝色刚好消失（3）取5%葡萄糖注射液5ml准确稀释100ml，摇匀后取25ml于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液25ml慢慢滴加0.2mol/l NaOH至溶液呈淡黄色 加2mol/lHCl 6ml使呈酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，当呈现浅黄色时，加入淀粉指示剂3ml，滴至蓝色刚好消失4、实验记录（1）Na2S2O3溶液的标定K2Cr2O7的称量倾样前称量瓶+试样质量m K2Cr2O7=0.5378倾样后称量瓶+试样质量c K2Cr2O7=0.01797项目V Na2S2O324.8024.8324.87C Na2S2O30.42190.42300.4224(2) I2溶液的标定项目VI225.0025.0025.00V Na2S2O321.2821.2121.24C I20.20070.19980.2000（3）葡萄糖含量测定项目V样25.0025.0025.00V Na2S2O3 22.3822.4122.35C6H12O6242.31245.35250.665、分析结果(1)测定C Na2S2O3=C6H12O6=C Na2S2O3=0.4219C Na2S2O3=0.4230C Na2S2O3=0.4224C6H12O6=242.31C6H12O6=245.35C6H12O6=264.33C Na2S2O3的平均值=0.4224C6H12O6的平均值=250.666、R1=R27、