课程设计（论文）-年产1亿袋牛黄解毒片前处理工段工艺设计.doc

年产1亿袋牛黄解毒片前处理工段工艺设计说明书 第 58 页 共 58 页年产1亿袋牛黄解毒片前处理工段工艺设计武汉工程大学化工与制药学院，2003级制药工程1班设计人： 指导老师： 摘 要 本设计为年产一亿袋（7.2g/袋）的牛黄解毒片提取液前处理工段工艺流程设计，本设计所采用的工艺路线为：以牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草，以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成片。设计全内容包括进行流程设计，车间工艺设计，物料衡算，热量衡算（略）及工艺设备选型计算，车间布置设计，部分工段的配管设计（略），物料流程图，带控制点工艺流程图，平面布置图，编写设计说明书。本设计根据任务书的要求，通过工艺计算，对工艺流程，设备选型、车间总布局进行合理设计，同时根据主 要设备确定能耗及物耗，并对生产管理、三废治理等进行设计。关键词 牛黄解毒片 工艺流程设计 设备选型 物料流程图Abstract This preliminary design is for a Niuhuang Jiedu Pian isolated liquidworkshop whose annual product is 720 tons. The preparation process uses calculus bovis, cypsum fibrosum, adix scutellariae, borenolum syntheticum,realgar,radix et rhizoma rhei,radix platycodonis,radix glycyrrhizae as the starting material by isolating , Then the production is gained in the end .Overall yield is 38.5%. According to the assignment,through technical calculation, reasonable design about technical process,equipment,workshops location is required. And then based on the main equipments , consume of energy and material should be decided. In this process raw material and product are circulated. Technological route is advanced. Cost of production is low Quality of produce is high.Keyword Niuhuang Jiedu Pian radix glycyrrhizae professional design序言中医药作为中华民族传统的文化瑰宝，具有非常大的潜力，可以为人类的健康事业做出更大的贡献。据不完全统计，我国现有中药资源约13000种，是世界最大的药材生产国，中药年工艺总产值约为300亿元，90年代以来，中药工艺总产值以年均20的增幅增长，高于同期全国工艺总产值的增幅，是国民经济中发展最快的行业之一。中草药已出口到130多个国家和地区，遍布世界各地。医药工艺是体现一个国家综合实力的高科技产业，而中药制造业是我国医药行业中具有国际竞争力并拥有自主知识产权的朝阳工艺，因此有望成为中国制药界的最重要支柱。然而，目前我国中药制造业的技术水平与国外相比已日显落后，其最主要差距表现在制药工程方法、生产工艺以及装备技术等方面，特别是在制药过程参数检测和质量控制上缺乏技术手段，无法保证中成药产品的化学组成均一和质量稳定性。为使我国制药工艺实现由引进、开发为主转向自主创新为主的战略目标，提高科技进步对医药经济增长的贡献率，迫切需要运用高新技术改造中药产品的传统制造方式，重视发展中药制造工程技术，提升中药产品的技术含量，努力建立中药质量保证体系，实现中药制造业的跨越式发展，进而为中药冲出国门走向世界铺平道路。牛黄解毒片清热解毒，用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。本次设计就是依据GMP、洁净厂房设计规范等规范、标准为牛黄解毒片生产车间的GMP车间作初步设计。对工艺流程、能耗及物耗、设备选型、车间定员、车间总布局、工艺管道布置进行合理设计，同时对生产管理、三废治理及消防、卫生、安全等方面也进行规划。涉及到牛黄解毒片的生产工艺过程 ，设备选型以及厂房布置等相关方面的内容。设计人：刘根炎2007年1月第一章 生产任务及设计依据1.1 生产规模及生产任务按年工作日330天。生产牛黄解毒片1亿袋, 每袋24片,每片0.3g(大片), 合720吨。1.2 设计依据本设计的设计依据是根据我院设计老师的指导任务书及十堰清大药业股份有限公司的中药前处理车间的实际情况和生产规程的基础上进行的。在十堰清大药业公司生产实习过程中收集了有关设计参数和图形, 查阅了相关医药设计技术规定、医药工程设计文件质量特性和质量评定实施细则、GMP等多种设计规范 1.3 设计原则 1、本设计严格遵守药品生产管理规范(GMP)和洁净厂房设计药厂工程设计深度规定. 2、设备的标准是除能够完成生产任务外,还应具有先进性、节能高效、经济方便等优点. 3、严格质量管理制度,严格保证工程设计质量。4、工艺流程设计在能满足生产要求的前提下参考同类生产相关工艺给予优化；5、车间布置遵循流程短原则，相同功能区尽量集中布置。6、车间区域布置时预留一定的生产空间以便扩大生产规模。生产车间辅助设施集中设置，且，区域面积合适。1.4 工艺装备设计概况本工程所需工艺装备以定型设备为主，该类设备向专业生产厂家订购，部分非定型设备由设计院设计、由建设单位选定具有资质的加工企业专门制造。第二章 处方、处方来源及方解牛黄解毒片拼音名：Niuhuang Jiedu Pian2.1 【处方】 牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g 黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g 硬脂酸镁 1.5g2.2 【制法】 以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次 2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包衣，即得。（本次设计均按大片计算）。 2.3 【性状】 本品为素片或包衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。 2.4 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60140m。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。 (2) 取本品 1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液12滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 (3) 取本品2 片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。照牛黄解毒丸鉴别(2)项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。 (4) 取本品 1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (5) 取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值至23，加醋酸乙酯30ml提取，分取醋酸乙醋液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.5 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 D）。2.6 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取在60减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约1g，精密称定，加70%乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于0.5mg；大片不得少于0.75mg。2.7 【功能与主治】 清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。2.8 【用法与用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日23次。 2.9 【注意】 孕妇禁用。 2.10 【贮藏】 密封。 第三章 生产路线与流程叙述3.1 生产工艺流程黄芩、石膏桔梗、甘草 牛黄、冰片 大黄 雄璜 基本路线：硬脂酸镁 加水水飞热回流提取3h煎煮粉碎研细 煎液细粉 细粉 细粉过滤 真空贮罐80热测1.2浓缩 稠膏14目 制粒 60-70干燥 14目 整粒 总混 全检 入库包装包衣检测 压片 三十万级第四章 生产操作及工艺条件4.1 原生药材的整理炮制：4.1.1.整理炮制的依据：中国药典2000年版一部附录24页4.1.2.整理炮制的方法和操作过程： 大黄、黄芩、桔梗、石膏、甘草分别挑选，除去杂质，入净药材库备用。4.2 原药材的前处理：4.2.1.净选：4.2.1.1.从净药材库中，将大黄、黄芩、桔梗、甘草，分别投入洗药机中，洗净沥干水。4.2.1.2.将沥干的大黄送入切药机中，切制成片，送入热风循环烘箱烘干。4.2.2.粉碎：4.2.2.1.将干燥的大黄粉碎成粗粉，再用微粉机粉碎成细粉，入库备用。4.2.2.2.将雄黄粉碎成粗粉，用超微粉机粉碎成过150目的极细粉，入库备用。4.2.2.3. 将冰片粉碎成细粉，入库备用。4.2.3.将沥干的黄芩、桔梗、甘草投入切药机中，切制成段，从净药材库中，领取处方量的石膏投入热回流提取罐，加水约4吨，开启夹层蒸汽阀加热，待药液沸腾后，启动循环泵，将提取罐内的药液打入加热器内，开启二次蒸汽阀门进行加热，经二次蒸汽加热器蒸发的蒸汽冷凝后的液体从提取罐顶部喷淋管内喷淋下来，进行连续循环，提取4小时后，启动真空泵，将提取罐内剩余药液全部打入真空贮罐中，备用，放出残渣。4.2.4.浓缩工序：从真空贮罐中，将药液打入减压真空浓缩器中，浓缩成密度为1.25（80）的稠膏后，在收膏间装入洁净周转桶中，称量,备用。4.3.配制过程：（以下工序为简单设计过程）4.3.1.灭菌：按处方量称取大黄粉，装入机动门干粉灭菌器烘盘中，按散剂程序进行灭菌，灭菌完毕，灭菌药粉备用。4.3.2.混合制粒烘干工序：4.3.2.1. 按处方量称取大黄粉，雄黄粉，投入湿法制粒机中，混合6分钟，加入备用湿浸膏制软材，启动切割刀（16目）制粒，将湿粒装入洁净周转桶中，送入烘干。4.3.2.2.将湿颗粒投入沸腾干燥器料斗中，6070烘干后，装入洁净周转桶中备用。4.3.2.3.其余9份，依法操作。4.3.3.整粒总混工序：4.3.3.1.将4.3.1.制得的干颗粒投入整粒机中，过14目筛整粒后，装入洁净桶中，经提升机加入多向运动混合机中，加入硬脂酸镁，开机混10分钟。4.3.3.2.将颗粒装入洁净周转桶中，填写中间站流通记录，送入中间站，办理交接手序。4.3.3.3.中间站填写请验单，送化验室。4.3.4.压片工序：4.3.4.1.将检测合格的颗粒，由中间站转入压片班，用9.5mm（或7.5mm）的深凹冲模，ZP-35B旋转式压片机压片，开始时应勤称片子，待片子稳定后，每30分钟称重一次，压好的片子装入洁净周转桶中，填写中间站流转记录，转入中间站贮存、备用。4.3.4.2.车间质检员对中间站片子进行半成品检验，硬度、重差检验合格后，方可放行流入下工序。4.3.4.包衣工序：从中间站将检测合格的素片领出，按每锅70公斤的素片加入包衣机中，启动包衣机，并升温至3040时，依次包隔离层、粉衣层、糖衣层、有色糖层、打光。4.3.4.1.隔离层：加适量明胶糖浆以能将片剂表面全部润湿为度，用手（戴橡皮手套）帮助搅拌，使均匀分散于所有片剂的表面，干后再依法包第二次。4.3.4.2.粉衣层:已上隔离层的片剂,加适量明胶糖浆（约25左右），使所有的片剂均匀湿润，加滑石粉，使之均匀地附着于片剂表面，加热或吹热风（40），使迅速干燥，直到片芯边缘包满，片面平整，要求薄层多次，层层干燥，一般包1518层。4.3.4.3.糖衣层：与包粉衣层基本相同，加有色明胶糖浆，不用滑石粉，一般糖浆的用量逐步减少，温度亦相应逐渐降低，颜色由浅入深，直至片面细腻光滑、着色均匀为止，一般68层。4.3.4.4.有色糖层：可用色糖浆（色素:白糖）依法泡制，一般23层。4.3.4.5.打光：在加入最后一次有色糖浆至将近干燥，即包衣片已近干不粘手，降温至近室温时，分次撤入少量蜡粉（每20万片加入80100g川蜡），转动摩擦即产生光滑表面，继续转动包衣机，直至片面光亮为度。4.3.4.6.将打光后的糖衣片装入洁净周转桶中，填写中间站流转记录，转入中间站保存（凉片12小时）。4.3.4.7.车间质检员对中间站的糖衣片进行半成品检测，外观、水分检测合格后，方可放行流入下工序。4.3.5.包装工序：4.3.5.1.板装:铝塑泡罩包装机加温度设定为:上加热板125,下加热板120，热压辊200，成形速度：60次/分，成型深度：12mm，冲裁速度（双板）：8090次/分。4.3.5.1.1.从中间站将检测合格的糖衣片领出，经筛选，合格的片子加入铝塑泡罩包装机漏斗中，启动包装机，按铝塑泡罩包装机标准操作程序（SOP PO0096）进行操作，将铝塑包装好的药品装入周转箱中，经传递窗传入外包间。4.3.5.1.2.挑选：将铝塑包装好的药品选出无漏气、无漏药、无异物等的合格药品，装入周转箱中，备用。4.3.5.1.3.将挑选合格的药品，装入枕式包装机漏斗中，按枕式包装机标准操作程序（SOP PO0100）进行操作，用周转箱将装好内膜袋的药品转入外包操作台进行包装。4.3.5.1.4.将无漏气的药品和说明书，装入小盒中，装好10盒后，套上收缩膜，缩膜机封口。4.3.5.1.5.装箱：将缩膜封口后的药品，装入外箱中，每箱400盒，放入装箱单，封口，打包入库。4.3.5.2.袋装：自动包装机设定温度为180（膜封的设定温度应高出纵封10），在包装材料不变形的情况下，设定温度越高越好，封合压力越低越好；设定制袋长度，按光标间隔数位设定制袋长度。4.3.5.2.1.从中间站将检测合格的糖衣片领出，经筛选，合格的片子加入挡料盘中，启动包装机，按自动包装机标准操作程序（SOP PO0094）进行操作，将膜袋包装好的药品装入周转箱中，经传递窗传入外包间。4.3.5.2.2.按每40袋/盒的要求将封口严密，装量准确的药品，装入大膜袋中，封口，装入外箱，放入装箱单，封口，打包入库。第五章 物料衡算设计条件：在十堰清大药业有限责任公司毕业实习过程搜集了有关设计参数和图形，查阅了化工手册、医药设计技规定、中国药典2005版等多种设计工具书。51 所用数据和相关参数：项目数据备注年产量（袋）100000000稠膏含水量0.2（经验参数）原料/产品2.6（经验参数）粉碎有效收率1（经验参数）容器装料系数0.75（经验参数）浓缩液密度1.25（药典要求）操作周期(h)6反应罐体积（m3）3每天生产批数4反应物平均密度1（经验参数）52 工作任务年产量： 720t牛黄解毒片；年工作日：330天；日产量： 2.18t批产量： 0.51t5 3粉碎工段粉碎粉碎日产量（t）总投入量（t）*12.03日投入量（t）2.03牛黄（t）药典规格0.03雄黄（t）药典规格0.36大黄（t）药典规格1.45冰片（t）药典规格0.185 4水提工段稠膏量和辅料量算批产量(t)0.036批辅料量用量（t）0.024批稠膏量估算（t）0.012水提批投料量(t)；0.50加水量1(t)8*投料量4.06加水量2(t)6*投料量3.05总药液量(t)4.58反应液体积（m3）4.58需要提取罐体积(m3)6.1055 浓缩工段浓缩工段总药液量(t)；7.127浓缩液量(t)；有效成分量/(1-稠膏含水量)0.012蒸发水量(t)；总药液量-浓缩液量7.11蒸发水量(m3)；蒸发水量(t)/水的密度7.11浓缩液体积(m3)；0.0097热量衡算由于是模拟设计所以热量衡算略第六章工艺设备计算及选型在整个车间的设计中，设备的选择是极为重要的，关系到整个生产的完全性，连贯性，安全性等等。我们要根据不同的要求对不同的工段做出不同的选择，其中，所选择的设备必须具有特异性，专业性。61 切药机用于根、茎、叶，草，皮类中药饮片及其它类似物料的切制。根据设计一般要求：选择WQY240型往复式切药机。往复式切药机工作原理及性能特点 由于机械的传动，使刀片上下往复运动，原料经链条连续送至切药口由往复式工切刀切制成所需要厚度的饮片。无级调速调节进料可切制不同厚度的饮片。 往复式切药机技术参数：生产能力(kg/小时）：80-800重量（kg):700电机功率(KW):3切片厚度（mm):1-20外型尺寸（mm)：16009501200出料口尺寸（mm)：2405062 粗碎机CSJ粗碎机-该机适用于制药、化工、冶金、食品、建筑等行业。对坚硬难粉碎的物料进行加工，包括对塑料、铜丝、中草药、橡胶等进行粉碎，也能作为微粉碎机、超微粉碎机加工前道工序的配套设备。工作原理 物料由进料斗送进粉碎室，经刀刃的刀座的冲击，旋转刀和固定刀同时剪切粉碎，由于受到旋转离心力的作用，物料自动从出口流出。 该机是采用立式粉碎结构，不受物料粘度、硬度、软度等的限制，对任何物料都能起到较好的粉碎效果。 技术参数型号CSJ-250CSJ-500进料粒度（mm）100 100 出粒颗粒（mm）0.5-20 0.5-20 主轴转速（rpm）9401000功率（kw）411产量（kg/h）50-30080-800根据需要，选择CSJ-250型粗碎机63 水提罐和浓缩器（热回流提取浓缩器）根据设计要求，将水提和浓缩一并在热回流提取浓缩器完成。热回流提取浓缩器用途：本设备适用于植物、动物、中药、食品添加剂等热敏性物料的提取、浓缩、收膏、挥发油提取和酒精回收。工作原理：将药材投入提取灌中，加药材的5-10倍溶剂，如水、乙醇等液体，先开启提取罐的蒸汽阀，蒸煮2小时左右，开始抽真空，将提取罐内的药液抽入加热器和蒸发器内，开启二次蒸汽发门，进行加热回流提取灌顶部喷淋下来，进行连续循环，这种正常提取低温浓缩增加摩擦脱渗透力将药材中的有效成分快速提取出来。特点：提取出来的二次蒸汽作为浓缩加热热源，节约能源50%以上，使药液在低温状态下浓缩出来的成分更加有效，药液收膏设在蒸发器底部，采用夹套加热，收膏比重可达到1.45以上，收膏率高，达到GMP标准要求；提取罐底盖采用推拉自琐式，密封性能好，无泄露，易损件少，安全可靠，缩短时间，设备利用率高，站地面积小，整套工业流程在密封的管道中完成，无污染。技术参数：主要型号提取罐容积浓缩器蒸发量使用压力使用真空度提取浓缩温度RCN-1M3m31000kg/h0.08pa0.2pa0.05pa0.08pa70100提取浓缩 时间：小时/批RCN-2M3m31500kg/hRCN-3M3m32000kg/hRCN-4M3m32500kg/hRCN-5M3m33000kg/h根据物料衡算，水提和浓缩阶段的体积，压力，温度等方面的要求综合考虑。选择RCN-3M3热回流提取浓缩器和RCN-6M3热回流提取浓缩器。64 主要设备选型表 设备工序名称及规格型号生产能力(kg/h)数量(台)前处理XY500洗药机1405002WQY-240型往复式切药机120600(2型)2CFC-IV热风循环烘箱2煮 提RCN-3M3热回流提取浓缩器1浓 缩ZN-500型真空减压浓缩器2制 粒HLSG-200型湿法制粒机401002干 燥GFG-120高效沸腾干燥机2整粒、总混高速整粒机1HAD-1000多向运动混合机1压 片ZP35B旋转式压片机15万片/小时2包 衣BY-1000型包衣机5070kg/次10BGYW-150高效有孔无孔双用包衣机3包 装DPH 200铝塑包装机24万片/h1DPH 130铝塑包装机11.5万片/h1DZB-250D多功能枕式包装机15万片/h1DXDP 60C自动包装机96.5 工艺平面布置本车间为牛黄解毒片提取生产车间，车间内有粉碎，提取，浓缩，干燥等工段。详细情况请看车间平面布置图。牛黄解毒片提取稠篙生产车间长60米，宽18米，单层框架结构，层高6米车间由生产区及辅助设施组成。第七章原辅料、半成品和成品质量标准和技术参数及贮存条件7.1原料质量标准：7.1.1牛黄：鉴别：1取本品适量，分为二份，置点滴板上，一份加硫酸，数分钟后，显污绿色；另一份加硝酸，即显红色。2取本品约100mg置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，吸取上述供试品溶液4ul，对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醇-冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105烘约5分钟，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3取本品100mg于10ml量瓶中，加水5 ml，超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液，另取贝斯素对照品约30mg置10ml 量瓶中，同法处理，取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录）试验，吸取上述供试品及对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-乙醇-水（4:2:1:1）为展开剂，展开，取出，于105烘约10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，于105烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查：水分：照水分测定法（中国药典2005年版一部）测定，不得过5.0%。1猪去氧胆酸：2对照品溶液的配制：精密称取猪去氧胆酸对照品适量，用甲醇制成每1ml含1mg的溶液。3供试品溶液的配制：取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，密塞，振摇，使样品中猪去氧胆酸溶解，放置，取上清液作为供试品溶液。4检查法：照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录VI B）试验，精密量取供试品溶液4ul及对照品溶液2ul，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醇-冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105烘约5分钟，供试品色谱中，猪去氧胆酸斑点的颜色应深于或等于对照品色谱的斑点颜色。含量测定：1胆酸对照品溶液的制备：取在105干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分别置具塞试管中，分别加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，加新配制的糠醛溶液（1-100）各1.0ml，在水浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与蒸馏水65ml混合制成）18ml，混匀，在70水浴中加热10分钟，迅速溶解（1995年版一部附录VIA）在605nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法：取本品约100mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液数毫升，充分研磨，定量转移至50ml量瓶中，再加60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml分别置于甲、乙两个带塞试管中，于甲管中加新配制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，按标准曲线绘制项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得本品中胆酸（C24H40O5）的百分含量。 本品含胆酸（C24H40O5）按干燥品计，不得少于13.0%。2胆红素对照品溶液的制备：取胆红素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml，超声处理使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，作为对照品储备液(0.1mg/ml）。精密吸取对照品储备液10.0ml，置50ml棕色量瓶中，加氯仿稀释至刻度，即为对照品溶液（每1ml中含胆红素20ug）。标准曲线的制备：精密吸取胆红素对照品溶液4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml分别置25ml棕色量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，照分光光度（中国药典1995年版一部附录V A）在453nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法：取样品 80mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml 超声处理，使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品中含胆红素的重量，计算，即得本品中胆红素（C32H26N4O6）的百分含量。 本品含胆红素（C32H26N4O6）按干燥品计，不得少于 0.63%。功能与主治：清热，解毒，祛痰，定惊。用于热痰谵狂，神昏不语，小儿急热惊风，咽喉肿痛；外用治疗疗疽，口疮等。用法与用量：一次0.6-1.5g，多作配方用，外用适量敷患处。贮藏：置阴凉干燥处，密封，防潮，避光。本品处方涉及主要原料（贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇）的质量标准附后。7.1.2石膏：来源:本品为为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，主含含水硫酸钙（CaSO42H2O），采挖后，除去泥沙及杂石。性状：本品为纤维状的集合体，呈长块状、板块状或不规则块状。白色、灰白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。无臭，味淡。鉴别：1.取本品一小块（约2g），置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。2.取本品粉末0.2g，加稀盐酸10ml，加热使溶解，溶液显钙盐（见附录）与硫酸盐（见附录）的鉴别反应。检查： 1.重金属：取本品16g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过。取滤液25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。2.砷盐：取本品1g，加盐酸5ml，加水至23ml，加热使溶解，放冷，依法检查，含砷量不得过百万分之二。含量测定：取本品细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10 ml，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水硫酸钙（CaSO42H2O）。 本品含含水硫酸钙（CaSO42H2O）不得少于95.0%。炮制：生石膏：洗净，干燥，打碎，除去杂质，粉碎成粗粉。性味与归经：甘、辛、大寒。归肺、胃经。：清热泻火，除烦止渴。用于外感热病，高热烦渴，肺热喘咳，胃火亢盛，头痛，牙痛。用法与用量：1560g，先煎。贮藏：置干燥处。7.1.3.黄芩：来源：本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。性状：本品呈圆锥形，扭曲，长825cm，直径13cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心枯朽或中空，呈暗棕色或棕黑色。气微，味苦。鉴别：1.本品粉末黄色，韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60250m，直径933m，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径2472m。木纤维多碎断，直径约12m，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径210m，脐点明显，复粒由23分粒组成。2.取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。检查：总灰分：不得过6.0%。含量测定：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备：精密称取在60减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g同时另取本品粉末测定水分，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。炮制：1.黄芩片：除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥，或蒸半小时，取出，切薄片，干燥（注意避免曝晒）。 本品为类圆形或不规则形薄片，外表皮黄棕色至棕褐色，切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。照上述鉴别（1）、（2）项下试验，应显相同的结果；照上述含量测定项下的方法测定，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于8.0%。2.酒黄芩：取黄芩片，照酒炙法炒干。本品为类圆形或不规则形薄片，外表皮棕褐色，切面黄棕色，呈放射状纹理，略带焦斑，中心部分有的呈棕色。照上述含量测定项下的方法测定，含黄芩苷不得少于8.0%。性味与归经：苦、寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。功能与主治：清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。用法与用量：39g贮藏：置通风干燥处，防潮。7.1.4.冰片：鉴别：1.取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液12滴，即显紫色。2.取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。检查：1.PH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。2.不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。3.水分：取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。4.重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之五。5.砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查，含砷量不得过百万分之二。含量测定：照气相色谱法测定。1.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140，理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。2.校正因子测定：取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1l，注入气相色谱仪，计算校正因子。3.测定法：取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1l，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%性味与归经：辛、苦、微寒。归心、脾、肺经。功能与主治：开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉阙，中风痰劂，气郁暴劂，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。用法与用量：0.150.3g，入丸散用。外用研粉点敷患处。注意：孕妇慎用。贮藏：密封，置凉处。7.1.5.雄黄:来源：本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄,主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿粉。性状：本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。鉴别：1.取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。2.取本品粉末0.2g，置坩埚中，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。检查：三氧化二砷：取本品适量，研细，精密称取0.94g，加稀盐酸20ml，不断搅拌30分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。含量测定：取本品粉末约0.1g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml，用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50ml，加热微沸35分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40-100）中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液显紫蓝色，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.348mg的二硫化二砷（As2S2）。本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）计，不得少于90.0%。炮制：雄黄粉，取雄黄照水飞法水飞，晾干。取粉末适量，照上述三氯化二砷检查项下的方法检查，应符合规定。性味与归经：辛、温；有毒。归肺、大肠经。功能与主治：解毒杀虫，燥湿祛痰，截疟。用于痈肿疔疮，蛇虫咬伤，虫积腹痛，惊痫，疟疾。用法与用量：0.050.1g，入丸散用。外用适量，熏涂患处。注意：内服宜慎，不可久用，孕妇禁用。贮藏：置干燥处，密闭。7.1.6.大黄:来源：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎.秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根，刮去外皮，切瓣成段，绳穿成串干燥或直接干燥。7.1.1.6.2.性状：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317cm，直径310cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。鉴别：1.本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。 根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层处方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。 粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20160m，有的至190m。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345m，脐点星状；复粒由28分粒组成。2.取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。3.取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材的溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。检查：1.土大黄苷：取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10l，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。2.干燥失重：取本品，在105干燥6小时，减失重量不得过15. 0%。3.总灰分：不得过10.0%。含量测定：照高效液相色谱法测定。1.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%