基于Mie散射理论的微粒粒径分布检测研究-等离子体物理硕士论文

学校代码： 学号： 基于M i e 散射理论的微粒粒径分布检测研究 1 0 2 5 5 2 1 0 1 3 6 2 T H ER E S E A R C Ho FP A R T I C L ES I Z ED I S T R I B U T I o N D E T E C T I O N B A S E Do NM I ES C A T T E R I N GT H E O R Y 作者 导师 专业 答辩 名：题但 名：詹垩亟 称：笠直王佳堑翌 期： 2 Q 兰兰生曼且兰Q 且 姓姓名日 l 帅帅m 叭哪帅帅 Y 2 2 7 9 15 9 东华大学学位论文原创性声明 一 本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位 论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除 文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体 己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对 所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：磁铅 日期：2 J j 3 年月乡日 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 保密口，在年解密后适用本版权书。 不保密西 学位论文作者签名：。顾记 日期：少f 3 年月膨日 指导教师签名：貅 日期：加l 弓年7 月膨日 基于M i e 散射理论的微粒粒径分布检测研究 摘要 微粒检测是一项多学科、多领域的技术。固体微粒如粉尘、煤粉、催化剂， 气态微粒如气泡等，分别是空气污染检测、生产废气排放、石油炼化、纺织纤维 强度检测等领域的重要参数指标。微粒粒径的检测是微粒检测中最基本也是最重 要的一个方面。目前微粒粒径检测方法有许多，其中光学散射法以干扰小、检测 范围广、检测速度快、易于实现自动化等技术优势，成为微粒粒径检测的重要方 法。同时图像处理技术的进步也促进了微粒检测技术的发展。 目前国内微粒检测技术落后于国外相关微粒检测技术。原因在于国内对固体 微粒检测技术研究不够深入，而对气态微粒( 气泡) 检测的研究更少。因此，对 于微粒粒径分布检测技术尤其是气态微粒检测技术的研究具有重要意义。 本论文结合光学散射法和图像处理技术对微粒尤其是气态微粒的粒径分布 检测进行了研究。本论文的研究工作主要围绕固体微粒检测技术进行研究，并将 固体微粒检测技术研究中相关的一些理论和数据处理方法用于气态微粒检测技 术进行研究。论文的主要内容有： ( 一) 介绍了微粒检测技术现状，提出可以将固体微粒检测技术中的相关理 论、技术和数据处理方法用于气态微粒的检测，从而可以改进目前国内纺织和材 料行业中原料溶液气泡粒径分布( 影响后续纤维强度) 检测流程，优化工艺流程， 节约生产成本。 ( 二) 介绍了光散射基本理论，简单介绍了一般微粒检测技术理论基础，如 消光法、M i e 散射理论、夫琅禾费衍射、激光全息法等，并根据实验条件确定选 用M i e 散射理论作为本论文中所阐述实验的理论基础。本论文另外详细介绍了 M i e 散射理论，并推导并得出M i e 散射理论的数值解公式，使其能够被M a t l a b 求解，从而可以利用M a t l a b 进行实验模拟。在假定的实验条件下，模拟得出接 收器理论上应当接收到的光强信号，为后续实验提供了理论依据及实验准确性判 断依据。 ( 三) 研究了光强信号反演推导理论依据。介绍了反演算法基础理论，即依 据接收器所接收的光强分布信息推算微粒粒径分布规律的反演推算过程及理论 依据。介绍了反演算法中的约束算法与非约束算法，并且根据实验条件与实验目 的确定采用非约束算法。详细介绍了非约束算法推导过程和C h a h i n e 算法，并对 光能系数矩阵进行了模拟计算，为后续实验数据处理提供理论依据与算法基础。 ( 四) 理论分析了微粒在液体中的分布状况与运动状态。分析了光学散射的 相关性问题，确定实验样品所产生的散射光为非相关性散射。分析了微粒在液体 中的运动状态，建立了微粒群数学模型，为实验数据提供理论基础。 ( 五) 研究了基于M i e 散射理论的微粒粒径分布检测技术。本论文根据M i e 散射理论搭建了一台用以检测微粒粒径分布的实验装置，介绍了该装置的光学结 构，并论述了实验流程，同时解决了透射光对散射信号的影响。本论文通过5 组不同实验对象的实验，验证了微粒检测系统检测固体微粒与气态微粒( 气泡) 粒径分布的有效性和准确性。实验结果表明，该检测系统可以有效的进行微粒粒 径分布检测工作。结合实验结果，验证了本文提出的改进纺丝液强度检测流程方 案的可行性和有效性，并根据本论文的研究工作，成功研制了一台纺丝液气泡检 测仪。 关键字：微粒检测技术，M i e 散射理论，微粒粒径 T H ER E S E A R C HO FP A R T I C L ES I Z ED I S T R I B U T I O N D E T E C T I O NB A S E DO NM I ES C A T T E R I N G T H E O R Y A B S T R A C T P a r t i c l ed e t e c t i o ni sam u l t i d i s c i p l i n a r yt e c h n o l o g yw h i c hi sw i d e l yu s e di nm a n yf i e l d s S o l i dp a r t i c l e ss u c ha sd u s t , p u l v e r i z e dc o a l ，c a t a l y s t ，a sw e l la sg a sp a r t i c l e ss u c ha sb u b b l e ，a r e i m p o r t a n tp a r a m e t e r s i nm a n yf i e l d ss u c ha sa i rp o l l u t i o nd e t e c t i o n ，p r o d u c t i o ne m i s s i o n s d e t e c t i o n ，o i lr e f i n i n g ，t e x t i l ef i b e rs t r e n g t ht e s t i n ga n do t h e rt e s t i n gf i e l d sr e s p e c t i v e l y S i z e d e t e c t i o no ft h ep a r t i c l e si so n eo ft h em o s tb a s i c ，b u ta l s ot h em o s ti m p o r t a n ta s p e c t s A tp r e s e n t t h e r ea r em a n yw a y st od e t e c tt h es i z eo ft h ep a r t i c l e O p t i c a lm e t h o di st a k e na sa ni m p o r t a n t p a r t i c l ed e t e c t i o nm e t h o dw i t hs m a l l e ri n t e r f e r e n c e ，l a r g e rd e t e c t i o nr a n g e ，q u i c k e rd e t e c t i o ns p e e d a n dm o r ee a s i l yt ob er e a l i z e da u t o m a t i o n A tt h es a m et i m et h ei m p r o v e m e n to ft h ei m a g e p r o c e s s i n gt e c h n o l o g ya l s op r o m o t e t h ep r o g r e s so f t h ep a r t i c l ed e t e c t i o n A tp r e s e n td o m e s t i cp a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g y f a l l sb e h i n d o ft h ef o r e i g nr e l a t e d t e c h n o l o g y , w i t ht h er e a s o nt h a tt h ed o m e s t i cs o l i dp a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yr e s e a r c hi sn o t i n d e p t ha st h ef o r e i g n ，a sw e l la st h eg a sp a r t i c l e s ( b u b b l e ) d e t e c t i o n S ot h a t , t h er e s e a r c hf o r t h e d e t e c t i o nt e c h n o l o g yo fp a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n ，e s p e c i a l l yt h ed e t e c t i o nt e c h n o l o g y o fg a s p a r t i c l ei so fg r e a ts i g n i f i c a n c e T h ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yo fp a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n ，e s p e c i a l l yt h ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yo f g a sp a r t i c l ei ss t u d i e di nt h i sp a p e r , w h i c hi s c o m b i n e dw i t ht h eo p t i c a ls c a t t e r i n gm e t h o da n d i m a g ep r o c e s s i n gt e c h n o l o g y T h e r e s e a r c hi n t h i sp a p e rm a i n l yf o c u s e so nt h e d e t e c t i o n t e c h n o l o g yo fs o l i dp a r t i c l e S o m eo ft h er e l a t e dt h e o r ya n dd a t ap r o c e s s i n gm e t h o do ft h e t e c h n o l o g yi sd i s c u s s e dt ob eu s e di nt h ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yo fg a sp a r t i c l e T h em a i nc o n t e n t s o ft h ep a p e ra r ea sf o l l o w i n g ： ( a ) T h eg e n e r a ls i t u a t i o no fp a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yh a sb e e ni n t r o d u c e d T h i sp a p e r p u t sf o r w a r dt h a tt h es o l i dp a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g yc a nb eu s e di ng a sp a r t i c l ed e t e c t i o n ， w h i c hc 锄b eu s e dt Oi m p r o v et h ec u r r e n tf i b e rs t r e n g t ht e s t i n gt e c h n o l o g y i nt h ef i e l do fd o m e s t i c I I I t e x t i l ei n d u s t r y S ot h a tp r o d u c t i o np r o c e s sw i l lb eo p t i m i z e d ，a sw e l la st h ec o s tw i l lb es a v e d ( b ) S o m eo ft h eb a s i ct h e o r yo fl i g h ts c a t t e r i n gi si n t r o d u c e da st h et h e o r e t i c a lb a s i so f p a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g y , s u c ha sL i g h te x t i n c t i o n ，M i es c a t t e r i n g t h e o r y , F r a u n h o f e r d i f f r a c t i o n ，a n dl a s e rh o l o g r a p h ym e t h o d A c c o r d i n gt ot h e a c t u a le x p e r i m e n t ，M i es c a t t e r i n g t h e o r yi sc h o s e na st h et h e o r e t i c a lb a s i so ft h ee x p e r i m e n t T h eM i es c a t t e r i n gt h e o r yi si n t r o d u c e d i nd e t a i l T h en u m e r i c a ls o l u t i o nf o r m u l ai sd e d u c e d F o l l o w i n gt h ef o r m u l a , t h es i m u l a t i o no f t h e M i es c a t t e r i n gt h e o r yc a nb eg o tw i t ht h eM a t l a b I nh y p o t h e t i c a le x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n s ，t h e s i m u l a t i o no fl i g h ts i g n a lw h i c hi sr e c e i v e dC a nb e c a l c u l a t e dt h e o r e t i c a l l y , a n dt h et h e o r e t i c a l b a s i so ft h ef o l l o w i n ge x p e r i m e n tc a nb eg o t ，a sw e l la st h ee x p e r i m e n t a la c c u r a c yj u d g m e n t ( c ) T h et h e o r e t i c a lb a s i so fi n v e r s i o na l g o r i t h mi sd i s c u s s e d T h eb a s i ct h e o r yo fi n v e r s i o ni s i n t r o d u c e d ，a sw e l la st h ei n v e r s i o nc a l c u l a t i o np r o c e s s C o n s t r a i n t sa l g o r i t h ma n du n r e s t r a i n e d a l g o r i t h ma r ei n 仃o d u c e d A c c o r d i n gt ot h ec o n d i t i o na n dp u r p o s eo ft h ee x p e r i m e n t ，u n r e s t r a i n e d a l g o r i t h mi sc h o s e na st h ei n v e r s i o na l g o r i t h m T h ei n v e r s i o nc a l c u l a t i o np r o c e s so fu n r e s t r a i n e d a l g o r i t h mi sd i s c u s s e d ，a sw e l la sC h a h i n ea l g o r i t h m ，w h i c hi so n eo ft h ec l a s s i c a lu n r e s t r a i n e d a l g o r i t h m s L i g h ts i g n a lc o e f f i c i e n tm a t r i xi sc a l c u l a t e da st h et h e o r e t i c a lb a s i sa n di n v e r s i o n a l g o r i t h m i cf u n d a m e n t a lo f t h ed a t ap r o c e s s i n g ( d ) T h i sp a p e ra n a l y s e st h ed i s l r i b u t i o na n dt h em o t i o ns t a t eo fp a r t i c l e si nt h el i q u i d T h e o p t i c a ls c a t t e r i n gc o r r e l a t i o np r o b l e mo ft h ep a r t i c l e si sd i s c u s s e d I ti sd e t e r m i n e dt h a tt h e s c a t t e r e dl i g h tp r o d u c e db ys a m p l e si nt h ee x p e r i m e n ti sac o r r e l a t i o ns c a t t e r i n g T h es t a t eo f m o t i o no ft h ep a r t i c l e si nt h el i q u i di si n t r o d u c e d ，a n dt h em a t h e m a t i c a lm o d e lo f p a r t i c l es w a r mi s e s t a b l i s h e d ( e ) T h ep a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o nt e s t i n gt e c h n o l o g yb a s e do nt h eM i es c a t t e r i n gt h e o r yi s s t u d i e di nt h i sp a p e r As e to fe x p e r i m e n t a la p p a r a t u su s e df o rt e s t i n gp a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o ni s s e tu p T h eo p t i c a ls t r u c t u r eo f t h ea p p a r a t u si si n t r o d u c e d a sw e l la se x p e r i m e n t a lt e s t i n gp r o c e s s T h em e t h o dw h i c hi su s e dt or e d u c et h ei n f l u e n c et r a n s m i t t e dl i g h ts i g n a li sd i s c u s s e d A c c o r d i n g t ot h ef i v ee x p e r i m e n t sw i t hd i f f e r e n ts u b j e c t s ，t h ee f f e c t i v e n e s sa n da c c u r a c yo ft h ep a r t i c l es i z e d i s t r i b u t i o nd e t e c t i o ns y s t e ma r ev e r i f i e d T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tt h em e a s u r e m e n t s y s t e mC a nb ee f f e c t i v e f o rp a r t i c l es i z e d i s t r i b u t i o nt e s t T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l ts h o w st h e f e a s i b i l i t ya n de f f e c t i v e n e s so ft h em e t h o dw h i c hi sp r o p o s e dt oi m p r o v es p i n n i n gf i b e rs t r e n g t h t e s t i n gp r o c e s s A c c o r d i n gt ot h er e s e a r c hw o r k ，ab u b b l ed e t e c t o ri sd e v e l o p e ds u c c e s s f u l l y G uK a n ( P l a s m ap h y s i c s ) S u p e r v i s e db yZ h a nY a g e K E YW O R K S ：p a r t i c l ed e t e c t i o nt e c h n o l o g y , M i es c a t t e r i n gt h e o r y , p a r t i c l es i z e V 目录 第一章绪论1 1 1引言l 1 2 选题背景及目标3 1 3微粒检测技术概述4 1 4 国内外微粒测试的基本情况及发展趋势8 1 5 本论文研究的主要内容1 2 第二章光散射基本理论及M i e 散射理论模型l 3 2 1 引言1 3 2 2 光散射技术运用于微粒检测领域的发展历史1 6 2 3M i e 散射基本理论17 2 4 本章小结2 5 第三章M i e 散射理论反演算法2 6 3 1 引言2 6 3 2 约束算法简介2 7 3 3 非约束算法2 7 3 4 光能系数矩阵的M a t l a b 实现。3 0 3 5 本章小结3 0 第四章微粒群光散射的数学模型3 l 4 1 相关散射与不相关散射3 l 4 2 微粒群散射模型3 2 4 3 微粒在水中的运动规律3 2 4 4 本章小结3 5 第五章实验结果分析及讨论3 6 5 1 引言3 6 5 2 实验装置简介3 6 5 3 标准粒子板中固体微粒粒径检测实验及结果讨论3 8 5 4 透明聚苯乙烯标准微粒粒径检测实验及结果讨论4 l 5 5 液体中气态微粒( 气泡) 粒径检测实验及结果讨论4 5 5 8 本章小结5 0 第六章结论与展望5 2 6 1 论文总结5 2 6 2 展望5 3 参考文献一5 4 攻读硕士学位期间发表的论文5 8 致谢5 9 1 1 引言 第一章绪论弗一早瑁比 微粒泛指出于分割状态下的微小固体、液体或气体，也可以是具有生命力的 微生物、细菌、病毒等。多数情况下，微粒一词泛指固体微粒，而液体微粒和气 体微粒则相应的被称为液滴和气泡。 微粒的粒径范围非常广，跨度可达7 个数量级，图1 1 给出了各种微粒物质 的粒径范围。在工业应用中大多数微粒粒径在数百微米以下，某些情况下，也有 超过一千微米，甚至达数千微米。它们对环境污染、能源消耗、人类健康、产品 性能和质量、全球气候变化以及生物成长等都有重大影响。 飞灰 矿石 细菌 图1 - 1 各种微粒的粒径范围1 1 微粒有在自然条件下形成的，更多的则是在各种不同的工农业生产过程中产 生的。他们的形态很不相同，尺寸也在很大的范围内变化。分割状态下的液滴和 气泡，在表面张力的作用下，据大多数保持为球形( 粒径较小时) 或椭圆形( 粒 径较大时) ，对他们的表征比较简单。于此相反，固体微粒除了人为故意以外， 大多数为非球形，情况比较复杂【2 1 。 随着科学技术的日益进步和发展，在国民经济中的许多部门中出现了越来越 多的与微粒密切相关的技术问题有待解决。微粒粒径的检测就是其中最基本也是 最重要的一个方面。除此之外，在许多情况下，对微粒浓度( 单位体积中的微粒 数或微粒重量) 的检测也是重要的。 固体微粒如粉尘、煤粉、催化剂，气态微粒如气泡等，分别是空气污染检测、 生产废气排放、石油炼化、纺织纤维强度检测等检测领域的重要参数指标。 中国是一个大气污染最严重的国家之一，大气污染的主角是微粒物，严重影 响人民身体健康。随着我国国民经济的迅速发展，废气、微粒状粉尘、烟尘向大 气排放所造成的环境污染已成为一个十分突出的问题，我国是一个污染相当严重 的国家，据统计，目前微粒粉尘的排放量己达每年2 8 0 0 万吨，占了全世界总排 放量的2 5 以上。空气中小于0 1 微米的微粒能在空气中作随机运动，进入肺部 并附着在肺细胞的组织中，有些还会被血液吸收；0 1 0 5 微米的微粒能深入肺 部并粘附在肺叶表面的粘液中，随后被绒毛所清除；大于5 微米的微粒常在鼻部 受阻，不能全部顺利进入呼吸道；大于1 0 微米的微粒可以排出体外【3 ，4 1 。 2 0 1 2 年以前，我国的空气质量水平中“影响空气污染指数”( A P I ) 标准为 检测P M l 0 的密度，即空气中l O 微米及l O 微米以下的微粒占空气中的含量，认 为P M l 0 为“可以被吸入人体上呼吸道，与市民的呼吸系统疾病关系密切”。但 是有关专家指出，其实直径大于2 5 微米以下的颗粒物虽然能够进入上呼吸道， 但往往能够被痰液等附着排除体外，而2 5 微米以下的颗粒物才是引起呼吸系统 疾病的罪魁祸首。美国早在1 9 9 7 年便提出将P M 2 5 ( 空气中2 5 微米以下颗粒 物的含量) 作为空气质量检测标准。到2 0 1 0 年底，欧盟等发达国家先后执行了 此标准。2 0 1 2 年2 月2 9 日，国务院常务会同意发布新修订的环境空气质量标 准。会议要求2 0 1 2 年在京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会 城市开展P M 2 5 与臭氧等项目监测，2 0 1 5 年覆盖到所有地级以上城市。因此对 微粒测量技术的研究意义重大。 生产、生活中必需的动力，如电能、热能，主要来自燃料的燃烧。在我国能 源构成中，煤占7 0 以上，预期在相当长的时期内，煤仍将是我国主要的能源。 煤炭燃烧造成的大气污染，以烟囱粉尘微粒污染最为严重。我国每年向大气中排 放污染物4 3 0 0 万吨，其中烟尘微粒约2 0 0 0 万吨以上。因此，研究煤炭的洁净燃 烧技术、研制高效除尘净化装置，是解决当前大气污染的当务之急；与此同时， 还必须研究高效、准确的在线监测工业粉尘排放( 特别是在线监测诸如发电厂、 钢铁厂、化工厂、炼油厂等大烟囱粉尘排放) 的理论和先进的监测技术。烟尘微 粒排放的在线监测，能实时检测污染源排放是否符合现行国家排标规定；能正确 评价除尘净化装置及污染防治设施的性能，监督防污设施的使用情况；为环境质 量管理与评价提供科学准确的依据。以上技术的实现都依赖于微粒检测技术的发 展。 石化炼油需要催化剂，催化剂微粒的大小将影响产品的质量，微粒大也将造 成浪费，所以需要对投放催化剂进行控制。在化工和医学领域细胞及核生长等也 涉及到与微粒浓度和粒度测试相关的课题，所以微粒的测试是一项涉及多学科、 多领域的技术。由于自然界多数固体物质都是以微粒的形式存在( 天然物质如土 壤、泥沙、大气粉尘、谷物、蔗糖等；人工物料如煤粉、催化剂、水泥、化肥、 颜料、药品等) ，故与微粒测试和应用有关的技术在地质、石油、煤炭、海洋、 水利、冶金、建材、化工、环保、医药、食品等多个工业领域中都有着广泛的应 用，因此对微粒进行精确检测，对微粒检测进行研究，对发展经济和增强人民健 康具有重要意义。 除了大多数行业所重视的固体微粒大小及粒径分布以外，气态微粒( 气泡) 的大小及粒径分布也被越来越多的行业所重视，特别在纺织纤维和材料行业。在 纺织纤维行业中，纺丝液中的是否存在气泡，气泡的大小是影响纺丝纤维强度和 质量的重要因素。目前的方法是先期制作好一定数量的样本，然后经过处理拉丝 后，再经试验确定其强度以确定该批次产品质量，确定这批次产品是否合格。不 过此法的缺点明显，一旦该批次产品经测试不合格，很可能所制作的该批次纺丝 液也都属于不合格产品，必须再次处理或弃置。在生产实际中，脱泡过程往往需 要重复数次乃至数十次上述过程，才能是产品符合生产要求，此过程所耗费的人 力物力无疑增加了生产成本。如果有一种检测技术能够直接对纺丝液进行气泡检 测，那么整个生产检测流程将得到大幅度的简化，缩短检测周期，降低生产成本。 本文介绍了微粒检测行业现状，根据目前较为成熟的固体微粒检测方法，提 出将M i e 散射理论、光强分析和反演算法、相关图像处理技术等综合用于纺丝 液气泡检测领域中，以此用以改进现有气泡粒径检测技术。本文详细介绍了光散 射理论以及M i e 散射理论，并通过理论模拟得出液体中气泡对接收面散射光强 的影响，在此基础上设计并搭建了一套光散射法检测样品溶液中气泡系统。并且 通过一系列实验，验证了检测方法的可行性，提出了此种方法可以有效的运用于 纺丝液气泡检测，从而缩短生产检测周期，降低生产成本。 1 2 选题背景及目标 纤维生产的特点是技术密集，影响因素多，各种影响因素之间可能存在相互 影响。经过我国科技人员3 0 多年的研究，结合生产实际工艺，总结出纤维生产 过程中的主要影响因素有【5 。7 】 ( 1 ) 纤维组成成分中各组成的种类及百分含量； ( 2 ) 组成成分的分子量及分子量分布； ( 3 ) 纺丝液的溶解温度； ( 4 ) 溶剂种类选择及纺丝液的浓度大小； ( 5 ) 纺丝液的溶解质量，气泡的含量等； ( 6 ) 纺丝时流体的剪切速率。 其中在纺丝液凝固成型工艺前，对纺丝最终质量影响最大的因素就是纺丝液 中气泡大小与气泡含量。尤其是纺丝溶液中大气泡的存在将大大降低成品纤维的 强度，降低纺丝溶液中大气泡的存在数量对提高成品纤维强度有重大意义。目前 纤维纺丝行业中缺少有效的纺丝液气泡含量和大小的检测技术。普遍的做法是对 纺丝液进行脱泡后，对利用该批次的纺丝液制作的纤维样本进行强度检测，以反 推该批次的纺丝液中是否存在较大的气泡等缺陷，以确定是否需要再次脱泡。具 体流程如下图1 2 所示【8 J ： 图1 2 传统纺织行业纤维检测流程示意图 竺 原有检测流程繁琐冗杂，耗费大量时间及人工，增加了生产成本。如果有一 种方法能够在纺丝液脱泡后直接检测脱泡效果，将大大缩短检测流程，节约大量 成本。 1 3 微粒检测技术概述 1 3 1 微粒光学检测技术介绍 ( 1 ) 直接成像法【9 ，l o 】 首先有一种最直接的检测方法就是通过拍摄图片然后进行图像处理得出气 泡群的大小和密度。这种方法叫直接成像法。它的检测范围为1 1 0 0 0 皮米，分 析的准确性受操作人员主观因素影响较大。决定显微镜分辨率的因素是光波波长 和镜头的倍率，所以直接成像法在检测亚微米级的微粒时误差很大，该方法取样 率低，做粒度分布测定十分困难，而且仪器昂贵，检测效率低。 ( 2 ) 光全息法 光是电磁波，其波动特性的参数是振幅和位相。普通照相是利用物体发光或 由它漫反射的光，通过会聚透镜形成倒立实像，记录在感光片上，得到平面图像。 虽然全息术也是一个照相过程，但在概念上是不同的，全息术是要记录下投射到 记录平面上的完整波场，既要记录振幅又要记录位相。G a b o r 借助于把位相转换 成强度差的背景波解决了全息术发明中的基本问题，从而把位相编码成照相胶片 能够识别的量。G a b o r 称这种记录为全息图。在以后的任何时刻只要用一恰当的 光束照明全息图，波场能准确再现出来。再现的波似乎从未受过干扰而传播着。 迎着光束的观察者似乎在观察三维实物。全息术法特别适用于检测气溶胶中的微 粒，其检测范围为亚微米至几个毫米。 ( 3 ) 光散射法 电磁波在某一介质中传播时，如果入射光的一部分偏离其原指方向，而散射 到所有方向去，这种现象为波的散射。上世纪7 0 年代末，基于夫朗和费衍射理 论的激光测试仪以其精度高、检测速度快、自动化程度高等优点很快占领国际市 场。上世纪8 0 年代后，国内学者提出在小微粒范围内用经典的M i e 散射理论代 替夫朗和费理论，使检测下限降低，检测范围达0 5 1 0 0 0 皮米。上世纪9 0 年代 又有人采用全散射多波长消光法研制细微微粒检测仪，可测粒度范围约为0 0 3 - 8 皮米。国外已有人利用多波长的超声波检测微粒分布，并有成熟的仪器问世，它 对介质浓度的适应范围广，可用于高浓度介质检测，其检测粒度范围达0 0 1 - 1 0 0 0 皮米。X 光也是一种电磁波，它的波长比光波小的多，是1 1 0 纳米数量级。X 光小角散射法检测范围在5 1 0 0 纳米。用确定来自运动粒子的散射光的多普勒频 移来检测粒子运动速度的方法已经被广泛地采用。由于多普勒信号的可见度是粒 子粒径的函数，因而，此项光学检测技术同样可以用于检测粒子的粒径。 ( 4 ) 光子相关法【l u 光子相关法又叫动态光散射法，该法通过研究悬浮于介质中的散射体的布朗 运动所引起的散射光强涨落现象，进而获得所测粒度信息。最初应用于高分子材 料、生物大分子材料的动态特性和分子量检测，现已推广到超细粉微粒的粒度检 测。检测范围为0 0 0 2 到几个微米。 1 3 2 其他微粒检测方法介绍 ( 1 ) 电感应法 电感应法又称库尔特法，最早可追溯到2 0 世纪4 0 年代末期W H C o u l t e r 在完成美国海军部门所提出的对血球计数时所开展的研究工作【1 2 】。此方法原理 示意图如下： 电髀液 雌 图1 - 3 电感应法检测装置示意图 此法工作原理相对简单，是以悬浮于电解液中的微粒流过孔口时电阻变化作 为粒径检测的尺度。对单个微粒进行依次检测，可以同时测得试样中微粒的粒径 及个数。检测结果表示为一定容积中共有多少个微粒( 微粒总数) 以及各种不同 大小的微粒各有多少个，得到真正意义上的粒径分布。此方法被广泛运用于 固体微粒的检测中【1 4 ，15 1 ，我国颁布的药典便将此方法列入推荐方法中。 ( 2 ) 沉降法 沉降法是基于微粒在液体中的沉降或者上升这一基本原理，它根据微粒在液 体中的最终沉降速度确定微粒粒径的大小。根据其沉降力场的不同，分为重力沉 降法和离心沉降法。被测试样可以在液柱的表面层加入( 线始法) ，也可以以将 试样均匀的分散悬浮在液体内部各处开始沉降( 均匀悬浮法) 。对检测数据的处 理多采用累积法。 沉降法的理论依据为S t o k e s 公式，微粒运动方程如公式1 3 1 ： W F o F o = 所譬 ( 1 3 1 ) 其中W 为微粒所受重力，F 。为微粒所受浮力，F D 为微粒所受流动阻力，m 为微粒质量。由此推导出的S t o k e s 公式如下式： 肚摆 3 其中D 为微粒直径，r 为周围液体粘度，p 为微粒与周围液体的密度差， g 为重力常数。U 。为微粒最终沉降速度。利用此公式可以用于计算气泡逃逸速度。 ( 3 ) 超声检测法f l 6 H J 超声被用于检测，其应用非常广泛。例如无损探伤，检测金属、非金属物体 中的缺陷、伤痕，也可以用来检测液位、流苏、流量、厚度、黏度、硬度和温度 等。超声法检测微粒技术适合于高浓度检测条件，因为声具有比光更好的穿透介 质能力，同时其探测器也更适应现场测试的恶劣条件( 例如探头污染) 。超声检 测方法通常有两种，分别是基于超声波的衰减系数( 包含了吸收和散射) 和超声 波速度。当超声波通过含微粒物的介质时，会由于微粒与声波的作用而产生衰减 和相位变化。由此可以根据声波的变化与微粒直接的关系推导出微粒物的粒径分 布。 以上各种微粒粒径检测方法各有特点。直接成像法能够真实反映微粒的形 状、大小等特征，但数据处理量大，对于人工操作要求高，难以实现自动化检测； 光全息法、光子相关法检测精度高，但成本高，无法大量应用于工业化生产线中： 电感应法能够精确的检测出各粒径范围内微粒数目，但无法检测非电解质溶液中 的微粒：沉降法适用范围广，但检测范围十分有限，一般检测上限不超过1 0 0 微米，检测下限不超过2 微米；超声检测法不仅能检测液体溶液中的微粒，还能 检测固体中空隙，但对于一些性质不稳定的微粒，比如气泡，容易在检测过程中 破坏微粒，使检测结果不够精确。 1 3 3 光散射检测微粒技术优势 相比于其他检测方法，光散射法是其中比较新颖并具有突出优点的一种检测 方法。它的主要优点有： ( 1 ) 检测范围广，可以检测微米至亚微米级的微粒，这正是当今粒度检测 涉及的主要区间。 ( 2 ) 由于光的透射性，可以实现非接触检测，因而，对被测样品的干扰也 就很小，从而减小了检测的系统误差。 ( 3 ) 光散射法中，光电转换元件的响应时间都很短，可以实现快速检测。 ( 4 ) 光散射法与计算机配合使用，易于实现检测过程的自动化。 ( 5 ) 光散射法可以同时反映气泡的粒度和形状信息，可以全面表征气泡的 特性，方便开发集粒度、形状为一体的气泡测试仪器。 基于上述优点本论文采用光散射法检测气泡的大小。 1 3 4 光散射检测微粒技术难点 光散射检测微粒技术的难点在于： ( 1 ) M i e 散射实验模型的建立与理论在计算机上的实现。基于M i e 散射算 法如何在计算机上实现，M i e 散射理论是麦克斯韦方程对处在均匀介质中的均匀 微粒在平面单色波照射下的严格数学解。它的计算牵涉的复杂的贝塞尔无穷级 数。几十年来国内外学者陆续发表了关于M i e 散射理论的数值计算方法，但直 到现在也没有准确的结果，如何使算法既迅速又准确是亚待解决的问题。 ( 2 ) 减弱经过样品的透射光对实验所需检测的散射光产生影响。 ( 3 ) 光学信号处理，M i e 散射理论的反演算法。选择一个准确的反演算法 是光散射检测原理中最重要的问题，反演算法直接影响最后的计算结果的准确 性。反演技术是光散射检测原理的核心，反演算法的研究是没有止境的，对反演 算法的研究体现了人们对事物真实面貌的不懈追求 ( 4 ) 对于气态微粒( 气泡) 的检测，难点还存在与实验标准标定物的制备， 无气泡背景样品的准备。样品微粒在溶液中要分散充分，气态微粒( 气泡) 在检 测过程中尽量保证大小稳定，数量无明显变化。 1 4 国内外微粒测试的基本情况及发展趋势 微粒检测越来越受到世界各国政府的重视。借由测试理论及方法不断改进， 技术正不断的提高。但绝大多数测试，不论是固体、液体还是气体中微粒测试还 没有脱离静态检测，即取样、称重、显微镜或沉降法等。例如六十年代末期至七 十年代初，我国国防航空制造业进行航空汽油中微粒的检测以保证汽油的