高考化学实验复习讲义-物质制备.doc

高中化学实验复习讲义物质的制备一 常见气体的实验室制法（一）制气原理1确定制气原理的依据（1）原料（常见药品）方便经济，（2）有适应的反应速率，（3）反应条件简单，（4）副反应少，产物尽量纯净。如没有选择电解饱和食盐水制取氯气。其原因是反应条件要求高，两种产物、不易收集等。2 常见气体制备的反应原理（略）3 物质的开放性制法，一物多制即一种物质有多种制法。（1）氯气的制取：可采用浓盐酸与 MnO2 或用NaCl、MnO2、浓H2SO4三者混合作为反应物在加热的条件下制取，可采用浓盐酸分别与KClO3、KMnO4、K2Cr2O7、Ca(ClO)2中一种物质混合作为反应物在常温下制取。（2）氨气的制取：传统制法，铵盐+强碱氨气，属固+固制气型。直接加热浓氨水或将浓氨水滴入固体NaOH、KOH、Ba(OH)2、Na2O、K2O、CaO、BaO等中属液气、液+固制气型，氨水中存在：NH3+H2ONH3H2ONH4+OH-平衡，若能使OH-增大,或加热或与氨水中的水放出大量的热,均可使平衡连锁左移。（3）氯化氢的制取：传统制法属固+液制气型；固+固制气型（可溶性金属氯化物酸式硫酸盐HCl）；液+液制气型（浓硫酸滴入浓盐酸中）；液气型（直接加热浓盐酸）。 （4）氧气的制取：传统制法属固+固气型，液+固气型(Na2O2+H2OO2，H2O2O2)制备。（二） 制气装置1、确定制气装置的主要依据：反应物的状态和反应条件（是否需要加热）以及制备气体的性质。2、装置类型（1）固固混合通过加热制取气体：适用于制制氧气：制氨气：制甲烷。（2）不溶固液体混合不需要加热制取气体： 常规类，适用于制制CO2：制C2H2：制H2：制SO2、NO2、H2S、NO。 启普发生器类，适用于制制H2：制H2S。【发散思维】启普发生器原理式反应器： 启普发生器的操作原理是气压使固液接触或脱离， 装置(I)(V)：若打开活塞，则酸液与块状固体接触发生反应，产生的气体由支管导出；若关闭活塞，则酸液与块状固体脱离接触，反应自行停止。需要时，再打开活塞，又可以产生气体。装置()：依靠铜丝向上向下提取，使固、液接触或脱离，控制反应发生或停止。（3）固液或液液通过加热制取气体。 适用于制C2H4：制Cl2：制NO：f用于Cu和浓硫酸制取SO2：冰醋酸和乙醇浓硫酸作用下制乙酸乙酯。3、制气的一些附属装置（1）液封装置 为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管如液封式()。（2）冷凝回流装置 有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。 （3）防堵塞安全装置 为了使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置如恒压式(I)；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处如防阻式()、()。（三） 纯化气体1 净化气体（1）选择除杂试剂的依据：根据气体和杂质的性质差异（溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性等）而确定，一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（2）除杂原则 除杂试剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应；不引入新杂质； 在密闭容器中进行；先除去易除的气体。（3）除杂方法物理方法：水洗法，利用溶解度不同除去N2和NH3混合气体中的NH3；除去NO和NO2混合气体中的NO2。化学方法：氧化还原法，灼热铜丝网除去混合物中的O2（2CuO22CuO）；CuO除去H2、CO等。酸碱法：用碱石灰除去NH3和CO2混合气体中的 CO2。(CaOCO2CaCO3)；沉淀法：用CuSO4溶液除去CO2中混有的H2S。H2SCuSO4CuSH2SO4 洗气法：用饱和NaCl除去Cl2中混有的HCl；用饱和NaHCO3除去CO2中混有HCl、SO2等；用酸性高锰酸钾除去气体中混有的SO2；用饱和NaHSO3除去SO2中混有的SO3；用浓硫酸可除去气体中混有的SO3（SO3易溶于浓硫酸）；采用冷却的方法除去SO2中混有的SO3；用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙醇或乙酸。2 干燥气体（1）干燥剂类型： 酸性干燥剂：能够干燥显酸性或中性的气体如浓硫酸 、五氧化二磷、硅胶。中性干燥剂： 无水氯化钙。碱性干燥剂：用来干燥显碱性或中性的气体如碱石灰(NaOH+CaO)和固体CaO。（2）干燥原则：干燥剂具备的条件：一是本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如无水CaCl2不能干燥NH3（因生成 CaCl28NH3）。酸性干燥剂不能干燥显碱性的气体如NH3，碱性干燥剂不能干燥显酸性的气体如HCl、Cl2、CO2等。还原性气体不能用具有强氧化性的干燥剂干燥，如浓 H2SO4不能干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。（3）净化和干燥气体的装置 除杂试剂（氧化铜）液体干燥剂（浓硫酸）洗液固体干燥剂（无水CaCl2、碱石灰和固体CaO）（4）净化和干燥气体时气体的流动方向：在干燥管中应大口进气，小口出气；用广口瓶作洗气瓶或干燥瓶是应长导管进气，短导管出气；用广口瓶作排水集气瓶应短导管进气，长导管排水。3 除杂干燥的先后顺序一般情况下，若使用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥（气体通过溶液时将带出水蒸气）；若使用加热除去杂质，则是先干燥后加热。（四）收集气体根据气体溶解性和密度不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排空气法两种。1 排液法：难溶或微溶于水且不与水反应的气体可用排水法收集如H2、O2、CO、CH4、NO（只能用排液法收集）、CH2CH2、CHCH等。有的气体不能用排水法收集，但用排非水溶剂法收集如用排饱和食盐水收集Cl2,用排饱和NaHCO3收集CO2；用排四氯化碳或煤油法收集氨气；用排饱和亚硫酸钠溶液法收集SO2等。2 排空法：不与空气反应、密度与空气相差较大的气体可用排空法收集；又可分为向上排空气法和向下排空气法。（1）向上排空气法：相对分子量比空气大的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)、HCl等;典型装置是b。（2）向下排空气法：相对分子量比空气小的气体。如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。 a b向上排空气法 c向下排空气法 d用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片（如图b）；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花（如图d）。【发散思维】 下列装置也能用于收集气体，试根据气体的流向判断收集气体的种类（ ） 圆底烧瓶正立时，用排空法收集密度比空气小的气体，“短管进气长管排空气”；用排空法收集密度比空气大的气体，“长管进气短管排空气”。若圆底烧瓶倒立时，则相反。（五）量取气体-量气装置： 装置(I)：反应后应恢复到室温再读数，实验前广口瓶中应充满水，气体体积即量筒中水的体积。装置()：读数时应上下移动乙管，使甲、乙管液面相平。读取反应前后甲管中液面体积读数的差值即为气体体积。（六）处理尾气防污染安全装置（尾气处理装置）灼烧式可用于除可燃性尾气如CO；吸收式可用于除易溶于水或某种溶液的气体 如Cl2、H2S、 NH3、HCl、HBr等；收集式可用于收集有毒气体如Cl2、H2S、CO，防止有毒气体逸入空气中而造成环境污染。（七）防倒吸装置 防止倒吸一般采用下列措施：A:切断装置：如隔离式装置(I)、()，导气管口只靠近液面可防倒吸；又如实验室中制取氧气或甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯，防止水倒吸。B:设置源头化解装置：倒立漏斗式（管口倒置漏斗），在导气管一端连一个具有容积较大，蓄液能力强的仪器(如漏斗、球形干燥管等)，让其接触液面，如：()、()。对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体，气体在有机溶剂不会倒吸如(VII); 肚容式：当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸如()。C:设计蓄液装置安全瓶：当吸收液发生倒吸时，倒吸的吸收液被预先设计的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应器如 ()。D:设置平衡压强装置：在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起到自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸如 ()。（八）仪器的安装和操作顺序 1 仪器连接顺序，安装较复杂的一套仪器装置时的顺序：先零后整，先主后次；从下装到上，从左装到右；然后将实验桌上的仪器用木垫垫放在同一水平面上。“由下到上”原则，如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网固定带双孔塞和分液漏斗、导管的圆底烧瓶。“从左到右”原则如制氯气:发生装置收集装置吸收装置。“先塞后定”原则如带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好。 仪器间连接顺序是否正确。如广口瓶做洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”；2 实验操作顺序 连接装置检查气密性装固体药品加液体药品制取气体。 先检验气密性,后装入药品,最后点燃酒精灯。 加试剂顺序: 先固后液，固体先放入，液体后滴加。 加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸。3 绘装置图程序 先主后次，先左后右，先整体后部分，先直线后曲线，先长宽比例后对称连线，先轻笔描轮廓，后修改重笔绘出。【知识巩固一 08灾区】为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的的装置并连接。合理的是（ ）Aa-ad-de Bb-bd-dgCc-cd-dg Dd-dc-cf【知识巩固二 08海南】)现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应： 2Mg+O22MgO；3Mg+N2 Mg3N2；2Mg+CO22MgO+C；Mg+H2OMgO+H2 Mg3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。回答下列问题； (1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别_; (2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)_ _； (3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?_ _，原因是_；(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_（1）B、D、F选择B，目的：除去空气中的水蒸气；选择D，目的：除去空气中的CO2；选择F，目的：除去空气中的O2（2）hgdcklab （3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。【知识巩固三 09宁夏】 碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3yCu(OH) 2zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：写出xCuCO3yCu(OH) 2zH2O与氢气反应的化学方程式 ；试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：（a）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（l）称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；（2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。【答案】(1)xCuCO3yCu(OH)2zH2O+(x+y)H 2 (x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z)H2Oak,jgf(hi)de(ed)hi(gf)bc(cb)l1.8 CuCO3Cu(OH) 2H2O(2)可行 根据反应xCuCO3yCu(OH) 2zH2O(x+y)CuO+ xCO2+(y+z)H2O,依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。【解析】（1）本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理解为CuCO3和Cu(OH)2受热分解后产物CuO再与氢气反应，第问题便可以解决；对于要能分析出测定反应后CO2和H2O质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。（2）其实在分析（1）方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式： xCuCO3yCu(OH) 2zH2O(x+y)CuO+ xCO2+(y+z)H2O，稍加分析可知，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。【知识巩固四 07福建】水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是C