魔芋粉片剂的制备研究.doc

王雪莹1 ，蒋 丽1 ，钟 耕1，* ，罗金华2( 1.西南大学食品科学学院，重庆 400715; 2.重庆市生物技术研究所，重庆 400222)摘 要:目的: 研制魔芋粉片剂。方法: 在用单因素实验选择崩解剂和填充剂的基础上，采用以硬度和崩解时限为指标的正交实验设计确立最佳配方。结果: 选用 8% 羧甲基淀粉钠( CMS Na) 、0.3% 硬脂酸镁、3% 聚维酮 K30、30% 可压性 淀粉( PCS) ，所得片剂崩解性能优良，各项指标均符合中国药典2005 版相关规定。关键词:魔芋粉，片剂，制备Preparation of konjac flour tabletsWANG Xue ying1 ，JIANG Li1 ，ZHONG Geng1，* ，LUO Jin hua2( 1.College of Food Science，Southwest University，Chongqing 400715，China;2.Biotechnological Institute of Chongqing，Chongqing 400222，China)Abstract: Objective: To prepare konjac flour tablets. Method : Design single factor tests to compare differentdisintegrants and filler.Then，disintegration time and hardness as index，the formulation of konjac flour tablets wasoptimized by orthogonal design test.Results: The optimized konjac flour tablets，which were prepared by selecting8% CMS Na，0.3% magnesium stearate，3% K30，30% PCS.The disintegration of above formulation was excellent，and all its indexes were conformed to the requirement of China Pharmacopoeia.Key words: konjac flour; tablets; preparation中图分类号:TS201.1文献标识码:B文 章 编 号:10020306(2011)11033203工艺3 ，采用正交实验确定最优配方，并对所得片剂的质量进行了综合分析和评价。魔芋粉又名魔芋胶，是从魔芋块茎中提取而来，其有效成分是魔芋葡甘聚糖( Konjac glucomannan，简 称 KGM) 。葡甘聚糖是一种非离子型水溶性高分子 多糖，是目前发现的最优良的可溶性膳食纤维之一， 具有减肥、通便、降血脂、降血糖等生理功能，对预防 和辅助治疗肥胖症、肠道癌、心血管病、糖尿病等现 代富贵病具有重要作用1 。利用魔芋葡甘聚糖的凝 胶性能，可以制作出丰富多彩的功能魔芋食品，而发 挥魔芋葡甘聚糖功能的最佳形式还是粉状魔芋葡甘 聚糖。目前市售的粉状魔芋类保健食品主要有冲剂 和胶囊制剂，冲剂的食用方便性和适口性较差，不利 于老人和儿童服用。与之相比，胶囊剂有分散快、吸 收好、生物利用度高等优点，但在生产上存在着效率 低、成本高、重量差异大等诸多问题，大量服用后还 会引起肠胃不适和血液粘稠度的升高2 。因此，开发 出一种服用方便、均匀度高、无副作用、适合大规模 生产的以魔芋粉为主要原料的新型保健食品已成为 必然趋势，而片剂是很好的选择，重点是要解决因魔 芋粉吸水溶胀、粘度增加带来的片剂崩解时限的问 题。本实验以魔芋微粉为原料，选择湿法制粒压片11.1材料与方法材料与仪器魔芋纯化微粉 95% 以上过 120 目筛，由重庆市里茂 农产品开发有限公司 提 供; 羧 甲 基 淀 粉 钠( CMS Na) 、可压性淀粉( PCS)湖州展望药业化学有限公司; 聚维酮 K30、无水乙醇重庆川东化工集团有限公司; 低取代羟丙基纤维素( L HPC)湖州食品化工联合公司; 交联聚乙烯吡咯烷酮( PVPP)上海维酮材料科技有限公司。FA2004A 分析天平 上海精天电子仪器有限公 司; DHG9070A 电热恒温鼓风干燥箱 上海齐欣科学仪器有限公司; LB 881B 六管崩解仪无锡科达仪器厂; 170 型旋转式压片机 上海天峰制药设备有限公 司; TA.XT2i 物 性 测 定 仪Systems 公司。英 国 StableMicro实验方法1.21.2.1工艺流程收稿日期:20101102 * 通讯联系人作者简介:王雪莹( 1987 ) ，女，硕士 研 究 生，研 究 方 向: 农 产 品 加 工 与工艺要点1.2.2表 2填充剂的选择结果可压性淀粉添加量( % )0102030制粒效果压片效果能成粒无法成型能成粒、粉末较多能成型、松片能成粒、少量结块能成型、起尘能成粒、颗粒均匀能成型、表面光滑体，生产中常用 30% 70% 酒精4 。魔芋葡甘聚糖水溶性强，可吸收 80 120 倍的水分而形成凝胶5 ，如使用酒精浓度过低，会产生颗粒溶胀而影响制粒效果。预实验表明，使用 70% 酒精制粒时，可以有效防 止魔芋的吸水膨胀，又可使制得的颗粒大小均一、保 持适宜的水分含量和可塑性，具有良好的压片效果。有较好的崩解作用，可作为多功能辅料选用。选择可压性淀粉添加比例时，既要考虑到配方 的成型性，又要尽可能的增加有效成分 KGM 的含 量，综合上述因素和表 2，可压性淀粉的添加量选择 为 30% 。2.3 魔芋粉片剂配方优化结果为确定魔芋粉片剂的最优配方，考虑 CMS Na、硬脂酸镁、聚维酮 K30 与可压性淀粉的用量，采用干燥时间、温度的选择 所制软材能够“轻1.2.2.2握成团，轻压即散”时，过 20 目筛制成颗粒后烘干。干燥温度过高、时间过长会使湿物料结块，影响干燥和压片，故实验中将烘干温度设定为 60 ，每 5min翻动一次，干燥 2530min。4L9 ( 3 ) 正交实验，以片剂的崩解时限和硬度为指标进行优选。正交实验因素水平表和结果见表 3 和表 4。表 3正交实验因素和水平表辅料的选择1.2.3因素1.2.3.1崩解剂的选择 以聚维酮 K30 为黏合剂、硬脂酸镁为润滑剂，分别内加 CMS Na、L HPC、PVPP做崩解剂，其它因素不变，压片后测定崩解时限。1.2.3.2填充剂的选择 将可压性淀粉分别以 0% 、10% 、20% 、30% 的比例添加，其他因素不变，根据制粒和压片效果选择适宜的填充剂添加比例。水平A 羧甲基淀粉钠( % )B 硬脂酸镁( % )C 聚维酮K30( % )D 可压性淀粉( % )1234680.30.60.92342530354表 4L9 ( 3 ) 正交实验结果硬度( kg)崩解时限( min)魔芋粉片剂配方优化实验设计 依据预实验1.2.4实验号ABCD和相关资料所选的辅料种类和用量设定因素水平，以片剂的崩解时限和硬度为指标，不考虑二者交互 作用，设计正交实验。1.2.5 检测方法 检测指标包括片重差异、硬度、崩 解时限，具体方法参阅中国药典2005 年版二部附 录相关内容68 。1234567891112223331231231231232313129.45123312231112.79 0.293.37 0.324.00 0.123.37 0.224.06 0.323.31 0.374.63 0.653.35 0.374.15 0.34 = 33.0414.3314.2514.6213.4714.3813.7812.6713.512.87 = 123.87结果与分析崩解剂的选择结果未经配方制成的魔芋粉片剂在遇水后，外表层22.1K1K2K3k1k2k3RK110.16 10.79迅速吸水溶胀形成黏性较大的白色絮状物，堵住毛细管和空隙入口，使水分难以深入内部，严重影响其 崩解性。CMS Na、L HPC、PVPP 作为最常用的药用 崩解剂，性能优越，能够使水分渗透至片剂内部并迅 速膨胀，缩短崩解时限。由表 1 结果可见，未添加任何崩解剂的片剂，崩解时限达到 75.36min，而添加了单一崩解剂的片剂的崩解时限大大缩短，其中以添加 CMS Na 的效果最为理想，故实验选择 CMS Na 为崩解剂。10.74 10.78 10.89 11.3112.12 11.46 12.69 10.72硬度3.393.584.040.653.63.593.820.233.153.634.231.083.673.773.570.243.2 40.47 41.61 41.5841.63 42.13 40.59 40.739.04 41.27 41.59 41.5914.4 13.49 13.87 13.8613.87 14.04 13.53 13.5713.01 13.76 13.86 13.86KK23崩解时限kk1表 1崩解剂的选择结果2k3崩解剂用量( % )崩解时限( min) R 1.39 0.55 0.34 0.29 对照CMS NaL HPC05575.3612.1213.86由表 4 可以看出，对魔芋片剂硬度影响最大的因素是黏合剂聚维酮 K30 的添加量( C) ，其他影响因素按由强到弱递减的顺序依次为崩解剂 CMS Na的用量( A) 、润滑剂硬脂酸镁的用量( B) 以及填充剂可压性淀粉的用量 ( D ) ; 硬 度 的 最 优 水 平 组 合为 A3 B3 C3 D2 。对魔芋片剂崩解时限影响最大的因素是崩解剂CMS Na 的用量( A) ，其他影响因素按由强到弱递减( 下转第 338 页) PVPP 5 14.08 填充剂的选择结果可压性淀 粉、糊 精、淀粉等均可作为填充剂使 用，但淀粉可压性较差、所得片剂过于松散，糊精黏 结性较强、使用不当时，片剂表面会出现麻点或影响 片剂的崩解和溶出速度，故不宜选用。可压性淀粉 又称预胶化淀粉，具有良好的流动性、可压性，并具2.2结论本实验比较了多种不同的条斑紫菜藻红蛋白的 提取方法，如溶胀法、冻融法、研磨法、机械搅拌法以 及超声波辅助提取法，选择了超声波辅助提取法进 行条斑紫菜藻红蛋白的提取，并运用超微粉碎技术 与超声波辅助提取法相结合的方法大大缩短了提取 时间，获得了较高的得率，保证了藻红蛋白的纯度与 活性。同时研究了超声波对条斑紫菜藻红蛋白得率影 响的四个因素: 超声功率，超声时间，料液比以及提取 次数，获得最佳工艺条件为功率 500W，超 声 时 间5min，料液比 150，提取 3 次，操作参数超声时间 3s，间隙 3s，藻红蛋白得率为 45.73mg / g，纯度为 0.368，提取率为 90.2% ，在上述最佳工艺条件下对条斑紫菜藻红蛋白的得率纯度实验结果稳定均一。对于难以破壁的活性物质的提取，超微粉碎与超声波辅助结合提取是 一种行之有效并且值得推广的提取方法。参考文献1郭雷，王淑军，郝倩，等 .条斑紫菜多糖和藻红蛋白生物活 性的研究进展J.食品研究与开发，2010，31( 6) : 182185.2季宇彬，徐博 慧，高 世 勇 . 藻胆蛋白主要生 物 活 性 研 究 进 展J.中国药理通讯，2009，26( 2) : 2324.3陈小强，史锋，龚兴国 .R 藻红蛋白的结构、功能及其应用J.细胞生物学杂志，2004，26( 4) : 399403.4Yuji Hatada，Yukari Ohta，Koki Horikoshi. 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Isolationand characterization of R phycoerythrin subunits and enzymaticdigests J.Journal of Chromatography A，2004，1051: 119130.檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾( 上接第 333 页)的顺序依次为润滑剂硬脂酸镁的用量( B) 、黏合剂聚维酮 K30 的添加量( C) 以及填充剂可压性淀粉的用量( D) ，崩解时限的最优水平组合为 A3 B1 C2 D2 。综合上述 的 分 析，因 素 A、D 的水平分别选取 A3 、D2 时对硬度和崩解时限最为有利; 对因素 B 而言，其对硬度的影响排在第三位，对崩解时限的影响排在第二位，因此应以崩解时限这一指标考虑，故 B 选择水平 B1 ; 对因素 D 而言，其对崩解时限的影响排 在第四位，属次要因素，充分考虑该因素对硬度的影 响，选择水平 D2 为宜。因此，本实验的较优条件为 A3 B1 C2 D2 ，即 CMS Na 用量为 8% ，硬脂酸镁用量为0.3% ，聚 维 酮 K30 用 量 为 3% ，可 压 性 淀 粉 用 量为 30% 。利用湿法制粒压片技术制备魔芋粉片剂的工艺是可行的。配方为 8% 羧甲基淀粉钠、0.3% 硬脂酸 镁、3% 聚维酮 K30，30% 可压性淀粉; 工艺参数为干 燥温度 60 ，干燥时间 2530min。魔芋粉片剂的各项指标均符合中国药典规定，能够大批量、连续化生产，提高企业的生产率; 服 用方便，崩解性能优良，方便使用人群。参考文献1黄明发，张盛林 .魔芋膳食纤维保健作用研究进展J. 中 国食物与营养，2010( 5) : 7577.2左曙辉，孙程 .膳食补充片剂( 胶囊) 的生产J.食品添加剂，2004( 2) : 7072.3胡杰，于华芝，陈颖，