微生物作业指导书 (2).doc

潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5041-2014主题：电位滴定与永停滴定标准操作规程第1页共1页题目：A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定电位滴定与永停滴定的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于检品采用永停滴定法或电位滴定法的质量检测。四 责 任 者：检验员对本标准的实施负责。五 正 文： 1 误差要求名 称法定标准原 料相对偏差0.3%半成品、成品相对偏差0.8% 2 仪器与用具 2.1 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点、选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。 电位滴定法适用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。2.2 永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使不成电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 2.3 仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存水溶液银量法银-玻璃银电析可用稀硝酸迅速浸洗银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞CCH中氢置换法玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞硝酸汞电位滴定法铂-汞-硫酸亚汞铂电极可用10%硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗永停法铂-铂铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 3 操作方法：3.1 电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。 滴定终点的确定 用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E-V曲线，以此曲线的徒然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以E/V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（E/V）-V曲线，与E/V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的E/V计算，计算相邻数值间的差值，即2E/V2，绘制（2E/V2）-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。 如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。 3.2 永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（12）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面上约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 用作水分测定的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为510A，待滴定到电流突增至50150A，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。 潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定抗生素微生物检定的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于公司检品采用抗生素微生物检定法的质量测定。四 责 任 者：检验员五 正 文： 1 原理本法系是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用, 采用量反应平行线原理的设计,比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小,以测定供试品效价的一种方法。 标准品的品种、分子式及理论计算值见表2。2 仪器、用具及试验条件2.1 操作室 光线明亮，操作室应分为两部分，彼此分开；一部分为一般操作间，一部分为半无菌操作间。半无菌操作间，设有紫外线灯达到空气消毒。应装有空调设备，控制室温在2025。室内注意抗生素的污染。2.2 双碟 为硬质玻璃培养皿，内径90mm，高1617mm，碟底厚薄均匀水平，无气泡。用过的双碟经高压灭菌倒出培养基后，置玻璃仪器专用洗液或其他清洗液中浸泡过夜，冲洗，沥干，置150160干热灭菌2小时或高压121蒸气灭菌30分钟，备用。2.3 陶瓦盖 内径约103mm，外径108mm2.4 钢管 内径（6.00.1）mm,外径（7.80.1）mm或（8.00.1）mm,高（10.00.1）mm,钢管内外壁及两端面光洁平坦,管壁厚薄一致.每次使用后应置1:1000新洁尔灭溶液内,浸泡2小时以上,进行灭菌后再洗涤,洗完后置带盖的容器内在150160干热灭菌2小时,备用。2.5 钢管放置器 置半无菌操作间内,有6孔和4孔两种,钢管下落时应垂直平稳、位置正确,双碟升降平稳.应保持清洁,防止抗生素污染。并定期干烤灭菌。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施2.6 恒温培养箱 隔水式为宜，3537及2416，隔板上可备有带孔的玻璃试垫。2.7 灭菌刻度吸管 吸取菌液及培养基用。用后应立即置5%石炭酸或1：1000新洁尔灭溶液中消毒后再按玻璃器常规洗涤。置适宜容器中120以上干热灭菌或121蒸气灭菌30分钟，烘干备用。2.8 玻璃容器 包括滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等，经标定并且长次使用前用清洁液浸泡，水冲洗，蒸馏水冲洗3次。2.9 具塞称量瓶。2.10 毛细滴管 用玻璃管拉制，管口光滑。在120干燥3小时后备用。2.11 CHB1抗生素效价测量仪2.12 超净工作台 用于菌种的接种或传代。放在洁净工作室内。3 试液3.1 灭菌缓冲液体制备缓冲液的试剂应为分析纯，配制后的缓冲液应澄明，分装于玻璃容器内，经115蒸气灭菌30分钟，备用 。3.1.1 磷酸盐缓冲液（pH6.0） 取磷酸氢二钾2g与磷酸二氢钾8g,加水使成1000 ml,滤过,分装,灭菌。3.1.2 磷酸盐缓冲液（pH7.0）取磷酸氢二钾9.39g与磷酸二氢钾3.5g,加水使成1000ml,滤过,分装,灭菌。3.1.3 磷酸盐缓冲液（pH7.8）取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使成1000ml,滤过,分装,灭菌。3.1.4 磷酸盐缓冲液（pH7.8）取磷酸氢二钾9.8g与磷酸二氢钾0.2g,加水使成1000ml,滤过,分装,灭菌。4 培养基 按培养基说明书进行配制,灭菌后备用。5 菌悬液的制备5.1 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）悬液 取枯草芽孢杆菌（63 501）的营养琼脂斜面培养物,接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中在3537培养7日,用革兰氏染色法涂片镜检,应有芽孢85%以上。用灭菌水将芽孢洗下,在65加热30分钟,备用。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施5.2 短小芽孢杆菌（Bacillus pumilus）悬液 取短小芽孢杆菌（63 202）的营养琼脂斜面培养物,照上述方法制备。5.3 金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）悬液 取金黄色葡萄球菌（26 003）的营养琼脂斜面培养物,接种于营养琼脂斜面上,在3537培养2000小时。临用时，用灭菌水或0.9%灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下,备用。5.4 藤黄微球菌（Micrococcus luteus）悬液 取藤黄微球菌（28 001）的营养琼脂斜面培养物,接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在2627培养24小时，或采用适当方法制备的菌斜面，用培养基或0.9%灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下,备用。5.5 大肠杆菌（Escherichia coli）悬液 取大肠杆菌（44 102）或（44 103）的营养琼脂斜面培养物,接种于营养琼脂斜面上，在3537培养2022小时。临用前，用灭菌水将菌苔洗下，备用。6 标准品溶液的制备 标准品的使用和保存，应照标准品说明书的规定。临用时照表1的规定进行稀释。7 供试品溶液的制备 精密称（或量）取供试品适量，用各药品项下规定的溶剂溶解后，再按估计效价或标示量照表1的规定稀释至与标准品相数的浓度。8 双碟的制备 取双碟分别注入加热融化的培养基（照表1）20ml，使在碟底内均匀摊布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取培养基适量加热融化后，放冷至4850（芽孢可至60），加入规定的试验菌悬液适量，摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层上均匀摊布，作为底层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀放置不锈钢小钢管4个（二剂量法）或6个（三剂量法），用陶瓦盖覆盖备用。9 检定法 9.1 二剂量法 取照上述方法制备的双碟不和少于4个，在每1双碟中对角的2个不锈钢管中分别滴装高浓度及低浓度的标准品溶液，其余两个小管中分别滴装相应的高低两种浓度的供试品溶液；高、低浓度的剂距为2：1或4：1，在规定条件下培养后，潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施用抗生素效价测量仪测量各个抑菌圈的直径或面积，即可。9.2 三剂量法 取照上述方法制备的双碟不和少于6个，在每1双碟中间隔的3个不锈钢管中分别滴装高浓度（S3）、中浓度（S2）及低浓度（S1）的标准品溶液，其余3个小管中分别滴装相应的高、中、低三种浓度的供试品溶液；三种浓度的剂距为1：0.8，在规定条件下培养后，用抗生素效价测量仪测量各个抑菌圈的直径或面积，即可。本法计算所得效价,如低于估计效价的90%或高于估计效价的110%时,则应调整其估计效价,予以重试。除另有规定外,本法中试验菌为藤黄微球菌、金黄色葡萄球菌的可信限率不得大于8%;试验菌为枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌及大肠杆菌的可信限率不得大于7%。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施表1 抗生素微生物检定试验设计表抗生素类别试 验 菌 培养基灭菌缓冲液pH值抗生素浓度范围 单位/ml培养条件编 号pH值温 度时间 小时 链霉素卡那霉素 吉他霉素 盐霉素庆大霉素 红霉素新霉素青霉素四环素土霉素金霉素多西环素 杆菌肽林可霉素 泰乐菌素 大观霉素 枯草芽孢杆菌 （63 501）枯草芽孢杆菌 （63 501）枯草芽孢杆菌 （63 501）短小芽孢杆菌 （63 202）短小芽孢杆菌 （63 202）短小芽孢杆菌 （63 202金黄色葡萄球菌（26 003）金黄色葡萄球菌（26 003）藤黄微球菌 （28 001）藤黄微球菌 （28 001）藤黄微球菌 （28 001）藤黄微球菌 （28 001） 藤黄微球菌 （28 001） 藤黄微球菌 （28 001）藤黄微球菌 （28 001）大肠杆菌（44 102或44 103）7.88.07.88.07.88.06.56.67.88.07.88.07.88.06.56.66.56.66.56.66.56.66.56.66.56.67.88.07.88.07.88.07.87.87.86.07.87.87.86.06.06.06.06.06.07.87.88.00.61.60.94.510.040.0 10.040.02.012.05.020.04.025.00.52.010.040.010.040.04.025.04.025.00.512.02.012.02.510.050.030035373537353735373537353735373537353735373537353735373537353735371416141614161416141614161416141616181618161816181618161816181618潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5042-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：抗生素微生物检定的标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施表2 抗生素标准品品种与理论值标准品品种标准品分子式或品名理论计算值g/标准品品种标准品分子式或品名理论计算值g/有链霉素（C21H39N7012）23H2OC18H36N4O11H2SO4硫酸新霉素硫酸庆大霉素C22H24N2O8HClC22H24N2092H2OC22H23ClN2O8HClC18H34N206SHClH2O798831.610009271000881.7多西环素杆菌肽红霉素盐霉素泰乐菌素大观霉素青霉素吉他霉素C22H24N208HClC2H5OHH2O杆菌肽锌C37H67N013C42H69011NaC46H77N017C14H24N2072HCl5H2OC16H17KN204S吉他霉素866.5100010001000670.91589卡那霉素新霉素庆大霉素四环素土霉素金霉素林可霉素潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定水分测定的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于公司检品采用水分测定法的质量检查。四 责任者：检验员。五 正 文： 1 试剂： a I2（AR级） b SO2（AR级） c C5H5N（AR级） d 无水CH3O4（AR级） 2 仪器与用具： a 附滴定装置的棕色瓶 b 微量水分测定仪 3 操作步骤： 3.1 原理： 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。 3.2 费休氏试液的制备与标定： 3.2.1 配制 称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇稀释成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前再标定浓度。3.2.2 标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg,除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录 A）指示终点；加作空白试验，按下式计算。 F=潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施式中：F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为称取重蒸镏水的重量，mg； A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 3.3 测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂25ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录41页）指示终点；另作空白试验，按下式计算。 供试品中水分含量（%）=100% 式中：A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 4 注意事项 4.1 配制时所用试剂的纯度，特别是含水量应严格控制在0.1%以下，如试剂水分超过规定，可事先用干燥的分子筛将其水分除掉后再用。本试液接触的一切仪器均应清洁干燥，标定或测定时宜在干燥环境中进行。 4.2 配制本试液时必须配戴眼镜等保护用具。 4.3 本试液不稳定，随放置时间增加浓度逐渐降低，因为碘、二氧化硫、吡啶、甲醇四种组分在一起容易发生副反应。当F值低至3.0mg/ml以下时，滴定终点不敏锐，不宜再用。F值应在4.0mg/ml以上。 4.4 某些固体供试品需先溶于无水甲醇（或规定溶剂）2-5ml中，再依法测定。另作空白试验校正。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5044-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：澄清度检查标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定澄清度检查的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于公司检品采用澄清度检查法的质量测定。四 责 任 者：检验员。五 正 文：1 原理本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径1516，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备后5分钟，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。2 浊度标准贮备液的制备称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置46小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。3 浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1吸收池中,用分光光度计在550nm的波长处测定,其吸收度应在0.120.15范围内。本液应在48小时内使用,用前摇匀。4 浊度标准液的制备取浊度标准原液与水,按下表配制,即得。本液应临用时制备,使用前充分摇匀。具体情况见下表：级号0.51234浊度标准原液/ml2.505.010.030.050.0水/ml97.5095.090.070.050.0潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5045-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：最低装量检查标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定最低装量检查的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于本公司检品采用最低装量检查法的质量检测。四 责 任 者：检验员。五 正 文：本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重（装）量差异与装量外，其装量限度应符合下列规定。标示装量固体、半固体、液体粘稠液体（容量法）平均装量每个容器装量平均装量每个容器装量20g（ml）以下不少于标示装量不少于标示装量的93%不少于标示装量的90%不少于标示装量的85%20g（ml）50g（ml）不少于标示装量不少于标示装量的95%不少于标示装量的95%不少于标示装量的90%50g（ml）以上500g（ml）不少于标示装量不少于标示装量的97%不少于标示装量的95%不少于标示装量的93%500g（ml）以上不少于标示装量不少于标示装量的98%不少于标示装量的95%不少于标示装量的93%检查法 重量法（适用于标示装量以重量计者） 除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别称定空容器的重量，求出每个容器的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（或3个）复试，应全部符合规定。容量法 （适用于标示装量以容量计）除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个），开启时注意避免损失，将内容物置于相应体积并预经标化的干燥容器内，潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5045-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：最低装量检查标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施粘稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，均应符合规定。如有1个容器不符合规定，则另取5个（3个）复试，应全部符合规定。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5046-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：旋光度检查标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施一 目 的：规定旋光度检查的标准操作规程，保证分析结果的准确性。二 引用标准：中华人民共和国兽药典（2010年版一部附录）。三 适用范围：适用于本公司检品采用旋光度测定法的质量检测。四 责 任 者：检验员。五 正 文：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。本法系采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm（如使用其他管长,应进行换算）,测定温度为20。测定旋光度时,用读数至0.010并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品,按各该药品项下的方法制成）冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡）,置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋,以“”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。对液体供试品 atD= 100a/ld对固体供试品atD= 100a/lc式中: a为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；l为测定管长度，dm；潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施a为测定的旋光度；d 为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算） 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时,均应调节温度至200.05（或各该药品项下规定的温度）。（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/ZY5043-2014主题：标准操作规程第1页共1页题目：水分测定标准操作规程A版第0次修订起草:王建玲审核:韩静静批准:刘希东2014-4-8实施潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/Z2021-2014主题：设备操作规程第12页共1页题目：PHS3C数显酸度计操作规程A版第0次修订起草:刘金芳审核闵海涛批准刘希东2014-4-8实施PHS3C数显酸度计操作规程一、目的正确使用本仪器，确保检验结果正确。二、适应范围所有适用本仪器的各种操作。一、 操作说明1、测试前取下复合电极保护套，将复合电极测量端浸在3MKCl中活化2小时，然后用蒸馏水清洗干净。2、观察复合电极敏感球泡内部是否全部充满液体，如发现有气泡，则应将电极向下轻轻甩动（象甩体温表），以清除敏感球泡内的气泡，否则将影响测试精度。3、将已在饱和KCl溶液中浸泡过至少24小时的复合电极插入复合电极插座，电极夹持在电极支架上（也可将电极直接置入待测溶液的烧杯中）。4、用蒸馏水清洗复合电极，配缓冲溶液。四、用标准缓冲液标定仪器：1、用洁净的滤纸吸去附着于电极上面的水，然后将电极放入PH7缓冲液中，把选择开关置于“温度”位，显示温度值。调节“温度补偿”旋钮，使数码管显示的数值与被测溶液当前温度一致，温度补偿设置即完成。2、把选择开关置于“PH”位，显示PH值，调节“定位”旋钮，使显示值与PH7缓冲液当前温度下的PH值一致。3、取出电极，在蒸馏水中清洗，用洁净的滤纸吸干电极上面的水，再将电极插入PH4缓冲液中，调节“斜率”旋钮，使显示值与PH4缓冲液当前温度下的PH值一致。4、反复进行上述2-3步骤，直到显示值符合两标准PH值为止。经标定后的“定潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书编号：ASJ/Z2021-2014主题：设备操作规程第 2 页共 2 页题目：PHS3C数显酸度计操作规程A版第0次修订起草:刘金芳审核闵海涛批准刘希东2014-5-4 日实施位”和“斜率” 旋钮不得再变动。五、未知液PH值的测量：1、仪器标定后进行未知液的PH值的测量，先将电极用蒸馏水清洗干净，用洁净的滤纸吸干附着于电极上面的水，然后将电极插入被测量溶液中即可直接读出被测溶液的PH值。如果测量时溶液温度与标定时的温度不一致，则需要重新进行温度补偿设置，使显示的补偿的温度值与测量时溶液温度相同。而“斜率”和“定位”旋钮，在仪器连续使用时，不必每次测量前都进行标定，一般4-5天或再长一些时间才标定一次。但遇下列情况时，则必需重新标定。（1）换用不同电极（包括同型号电极）；（2）温度变动较大时；（3）“斜率”和“定位”旋钮被移动；（4）复合电极在测过浓酸（PH2）或浓碱（PH12）及含氟溶液之后。六、mv值的测量：把选择开关置于“mv”位，即显示电极的电动势值。七、注意事项：1、复合电极端部严禁沾污，如电极沾污，可用清洁脱脂棉轻擦或用稀盐酸清洗。在标定过程中，每次插入溶液前，电极都要清洗干净，并将电极上的水粉用洁净的滤纸吸干，以免造成已配制的缓冲液的浓度发生变化。2、测量PH值时，如果电极响应时间过长时，说明电极使用过久发生老化，需要重新更换新的电极。3、复合电极使用后应置于3M的KCl溶液中保存或干放，以保证电极性能良好，延长电极使用寿命。4、仪器反复进行两点标定都不能实现理想定位时，应分别判断是仪器故障还是电极损坏。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书 编号：ASJ/ZY2022-2014主题：设备操作规程第 1 页共 1 页题目：立式压力蒸汽灭菌器操作规程A版第0次修订起草:刘金芳审核颜世良批准刘希东2014-4-28 日实施立式压力蒸汽灭菌器操作规程一、目的正确使用本仪器，确保检验结果正确。二、适应范围所有适用本仪器的各种操作。三、操作步骤1.用前完全切断电源，用清水及毛刷彻底清洗锅内壁上的水垢，但不得擦伤锡涂层。2.打开进水阀，通过漏斗加适量水于锅内，最好添加蒸溜水或热开水，以减少水垢形成。3.将准备灭菌物品均匀放置锅内桶架上，注意物品之间要留出蒸气流通空隙。4.盖上蒸气锅盖，旋紧顶端的加固螺旋，以免漏气。5.接通电源开始加热。要保证电源线插座的功率大于灭菌器功耗，要保证良好接地。6.加热达到安全阀高限时，自动排气，此时应适当打开排气阀门排出冷气后再行关闭。7.在压力表升至规定量程时开始计时。8.根据消毒要求，可间歇加热。9.灭菌完毕后，切断电源，待压力降到零时，打开排气阀排净余气后再对称松动加固螺旋，打开锅盖，取出灭菌物品。10.如需对灭菌物品干燥处理，应在切断电源后即打开排气阀门。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书 编号：ASJ/ZY2023-2014主题：设备维护规程第 1 页共 1 页题目：MJX-250B-Z型霉菌培养箱操作规程A版第0次修订起草:刘军审核:李建霞批准:刘希东2014-4-28 日实施MJX-250B-Z型霉菌培养箱操作规程一、目 的：建立MJX-250B-Z型霉菌培养箱的操作规程，保证正确操作。二、适用范围：适用于MJX-250B-Z型霉菌培养箱的操作三、编写依据：MJX-250B-Z型霉菌培养箱使用说明书四、职 责：检验员对本标准的实施负责。五、内 容：1、检查电热板各接线是否连接好；2、连接电源，并打开电源；3、将需培养的物品放入箱内，关好箱门4、根据检测项目设定培养箱温度箱温度，培养箱开始加热，控制仪表上红灯亮表示升温，绿灯亮表示断电保温，红绿灯交替变化表示进入恒温状态,入恒温状态后约30分钟，设定温度与实际温度基本一致。5、如需改变设定温度可随时调节旋纽,工作完毕后,将电源开关关闭即可。6、将培养物从培养箱中取出，并清理干净，填写使用记录。注意事项：1、 试品搁板平均负载15kg ,勿超载。2、 使用完毕后把设备打扫干净，注意保持箱内清洁，以防腐蚀。3、恒温箱应放置平稳，不得倾斜或晃动。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书 编号：ASJ/ZY2024-2014主题：设备维护规程第 1 页共 1 页题目：SPX-250B-Z型霉菌培养箱操作规程A版第0次修订起草:刘军审核:李建霞批准:刘希东2014-4-28 日实施SPX-250B-Z型霉菌培养箱操作规程一、目 的：建立SPX-250B-Z型霉菌培养箱的操作规程，保证正确操作。二、适用范围：适用于SPX-250B-Z型霉菌培养箱的操作三、编写依据：SPX-250B-Z型霉菌培养箱使用说明书四、职 责：检验员对本标准的实施负责。五、内 容：1、检查电热板各接线是否连接好；2、连接电源，并打开电源；3、将需培养的物品放入箱内，关好箱门4、根据检测项目设定培养箱温度箱温度，培养箱开始加热，控制仪表上红灯亮表示升温，绿灯亮表示断电保温，红绿灯交替变化表示进入恒温状态,入恒温状态后约30分钟，设定温度与实际温度基本一致。5、如需改变设定温度可随时调节旋纽,工作完毕后,将电源开关关闭即可。6、将培养物从培养箱中取出，并清理干净，填写使用记录。 注意事项：3、 试品搁板平均负载15kg ,勿超载。4、 使用完毕后把设备打扫干净，注意保持箱内清洁，以防腐蚀。3、恒温箱应放置平稳，不得倾斜或晃动。潍坊安食捷检测服务有限公司作业指导书 编号：ASJ/ZY2025-2014主题：设备维护规程第 1 页共 1 页题目：显微镜操作规程A版第0次修订起草:刘军审核:李建霞批准:刘希东2014-4-28 日实施显微镜操作规程一、目 的：建立显微镜的操作规程，保证正确操作。二、适用范围：适用于显微镜的操作三、编写依据：显微镜使用说明书四、职 责：检验员对本标准的实施负责。五、内 容： 1、取放显微镜必须用双手，右手握镜臂，左手托镜座，将显微镜置于桌上，放在身体的左前方，使镜臂向胸前，以便右手作记录。2、回